| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калориметр IKA C 5000 >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 23.01.2012 // 10:28:00
ion+> 1. С Цветом всё гораздо проще.Все можно делать одним "напильником" Не скажи, не скажи  Один БПХ чего стоит  Но с другой стороны, простой прибор дает большую свободу Легко заменить любой блок Цвет-100, в том числе и термостат с колонками (в этом случае получается, к примеру, Pye Unicam с цветовскими блоками на входе и выходе ) С калориметрами - то же самое. Примеры по теме: * Немецкий калориметр неизвестной марки (ГДРовский) долго работал с советскими бомбами ЛБС.  * Первый адиабатический калориметр IKA (марку забыл, он в НИИ у нас был) пару раз работал с бомбами польского KL-10 - боялись коррозии, а польских бомб было не жалко * KL-10 долго работал с советскими бомбами ЛБС, а с бомбами Leco AC-200 он работает до сих пор. * Чисто рукопашный KL-5 работает с бомбами Leco AC-200 и иногда с электронным термометром KL-10 Мелочь типа замены мешалок я и не считаю Однако уже упомянутый полностью автоматический Leco AC-200 было невозможно эксплуатировать таким макаром. Потому он и проработал у нас под нагрузкой года три. В один прекрасный день вода из калориметрического сосуда вылилась на электронику и бобик сдох. В середине 90-ых я с другом реанимировали его и за месяц хардкорного секса запустили-таки. И снова забраковали, на этот раз по причине никудышных метрологических характеристик и сложности поддержки в рабочем виде. У него RSD было раз в 5 больше, чем у чисто ручного прибора со ртутным термометром. И ошибка была больше, чем допуск на теплоту сгорания наших составов. IKA C 5000 выбирали с этой точки зрения... RSD у него заявлено в два раза лучше, чем выходит у нашего рукопашного KL-5. В реале, скорее всего, будет еще лучше. Что позволит снизить в два раза навеску и облегчит жизнь бомб. ion+> 2. С IKA сложнее, видимо прибор не расчитан на интенсивную эксплуатацию.Хотя, какая у нас интенсивность, раз в квартал. Да уж скорее наоборот - и C 2000, и тем более C 5000 расчитаны на очень интенсивную эксплуатацию - возможны 4 бомбы на ячейку. Нам две - в самый раз. А в реале подводят кольца... лишний раз показывает, что мелочей нет. Мне без разницы, кто прошляпил - конструктор, контроллер или субподрядчик. Важен результат. ion+> 3. Ты уверен, что увеличив жесткость O-ring, она прослужит дольше? Да. Однако потребует большее усилие затяжки накидной гайки. ion+> 4. Мягкое кольцо постепенно будет менять свою геометрию в процессе эксплуатации, а увеличив жесткость можем его порвать с первой заправки бомбы. Нет? Нет, жесткое кольцо не рвется. Однако если резина очень жесткая, то свистит. В любом случае, не стоит сильно увеличивать жесткость резины. Скажем, если твердость по Шору 60, то до 80. Не до 90 и тем более не до 100 (твердость эбонита). |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2924 |
23.01.2012 // 10:46:39
Значит, все-таки, я, не ошибся в свох предположениях про уплотнительное кольцо. Тогда, как ты считаешь, какого yahoo ваш сервисник менял пружину?
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
23.01.2012 // 10:53:48
Я уже запутался. Выходит, что не менял, а только вынимал, и забыл вставить. Однако какого лешего? Дурью маялся? Проверял характеристики? |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
23.01.2012 // 17:49:31
Сегодня был день репетиции калибровки. Пожгли несколько проб с массой от 1 до 4 грамм (цель объясню ниже) На низких плотностях заряжания в половину опытов было обнаружено недогорание нескольких пластинок пороха. Появились две гипотезы - неодновременное воспламенение и разбрасывание пробы газом заполнения. Осмотр пластинок показал, что вероятна вторая причина. Поставил дроссель с диаметром в 0.7 mm на входе в прибор. Таким образом в начале заполнения расход газа меньше. Дефект пропал Это не вина IKA - конкретная бомба не предназначена для сжигания насыпных проб. Однако напильник поработал А жгли пробы с переменной плотности заряжания, чтобы убедиться в отсутствие кислорода в аргоне - если бы кислород был в районе процента, при давлении заполнения в 30 атмосфер мы бы обнаружили увеличение удельной калорийности. К счастью, калорийность пороха колебалась в рамках заявленной IKA погрешности прибора. Число сжиганий в бомбе #1 дошло до 70. И на предпоследнем опыте с бензойкой часть кольца перекрутилось на 90 градусов. Снял пружинное стопорное кольцо крышки, осмотрел резиновое колцо вне бомбы и обнаружил, что внешняя поверхность стала не циллиндрической, а конической. И скорее всего, развернула кольцо лаборант, когда втыкала крышку в корпус. Почесал репу и... и повернул кольцо на 180 градусов Бомба собралась легко, сожгли еще одну таблетку бензойки в 1 грамм, все прекрасно и удивительно Однако завтра - самый ответственный день - приступаем к окончательной калибровке прибора и в тот же день будем определять теплоту сгорания эталонного пороха. Поэтому заменил кольцо новым, чтобы посередине зачетной серии не пришлось менять кольцо. Разобрал клапан бомбы, осмотрел кольцо 1.6х2 и седло клапана в крышку бомбы. Все в полном ажуре. Завтра - первый день зачетной работы калориметра. Среда - калибровка рабочих бомб уже по эталонному пороху, с половинной навеской, и в четверг лаборантки меня сильно полюбят - переходим на новую матчасть
|
||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2924 |
24.01.2012 // 17:43:22
Привет, Варбан. Сегодня целый день возился с С 2000 и , кажется , нашел решение нашей траблы. Поменял, таки, пружину на более мягкую , линейные размеры ессно те же (ну или почти те же). Смазал слегка глицерином уплотнительное кольцо клапана, который подает кислород в бомбу (думаю ты понимаешь о чем я) и свершилось не большое чудо. Прибор прошел тестированние без ошибок, бомба заполнилась кислородом, как надо, утечек не было. Большой "респект" тебе, вовремя, ты, про пружину вспомнил. Дальше оставалось самому по экспериментировать. Завтра будем жечь бензойку. ---------------------------------------------- Поглядывай в свою почту, я тебе кое-какие фото выслал. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.01.2012 // 18:11:27
Кстати, о бензойке. Мы сегодня начали окончательную и неподлежащую обжалованию калибровку прибора по бензойной кислоте, которая пришла с прибором. Две таблетки по полграмма. Первое сжигание - норма. Второе - отказ! Третее - отказ! Картина отказа - вся целлюлозная нить сгорела, таблетки - девственно белые! Стали чесать репу... и придумали вот что - нитку завязываем не по инструкции, посередине, а с одного конца. Таким образом в тигеле - более длинная и более тонкая нитка. Пламя слабее, но горит подольше. И три раза подряд (идет уже четвертый, но я ушел за калькулятором в кабинет) - ни одного отказа. Так вот, у вас не то же самое имеет место быть? Таблетки, которые делаем на нашем прессе, более крупные и по 1 грамма, а не как иковские - мелкие и с полусферическими торцами. В прошлый раз покупали вот такую: 100 грамм, теплота сгорания - 24470 J/g. Еще интересное наблюдение - очевидно, трах с промывкой бомб газом заполнения пошел на пользу - поправка по образования азотной кислоты - 0! Смыв титруется одной-двумя каплями Короче, полет нормальный, давление в камерах сгорания - в норме
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.01.2012 // 18:18:14
ion+> Сегодня целый день возился с С 2000 и , кажется , нашел решение нашей траблы. Рад, что на враждебную технику нашелся хитрый напильник!  ion+> Большой "респект" тебе, вовремя, ты, про пружину вспомнил Положа рюмку на сердце, до сих пор я не понимаю, что с этой пружинкой Возможно, так, как мы думаем. А возможно, я просто тебя сподвинул на НТТМ  Кстати, а ваш калориметр установлен строго вертикально? Я нашего не проверял, а зря. Во время стравливания газов из бомбы иногда слышно шипение. Это после эксперимента, так что метрологического значения не имеет, но все же. А если нажму на бомбу пальцем, шипение прекращается. ion+> Поглядывай в свою почту, я тебе кое-какие фото выслал. Щас гляну. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.01.2012 // 18:25:56
Посмотрел. Самое большое отличие внешне - мешалка. У нас - магнитная, на дне калориметрического сосуда. Ну, и охладитель. У нас - фреоновый, справа от прибора. И дисплей с левой, а не с правой стороны. Как-нибудь протащу мыльницу в лабораторию и отщелкаю наш. Заодно - и остальные два калориметра. И сделаем разбор по конструкции бомб - думаю, будет полезно и другим, которые используют иные системы. Потому что самая важная часть бомбового калориметра - бомба и ее обвязка
|
||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2924 |
24.01.2012 // 18:34:19
Нам, обычно, бензойка приходила порошком.Таблетки лаборанты сами прессовали и шибко ругались, что плохо горят. Завтра сожгем штук несколько немецких, а потом опять прессовать из порошка будем, "дороговато тевтонские таблетки счастья" стоят. Только, теперь, я сам запрессовать попробую.
|
||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2924 |
24.01.2012 // 18:55:09
Редактировано 2 раз(а)
Ещё о пружинке ; не советую пытаться собирать схему без этой штуки. Сегодня пробовал без неё и напрягся. Кислородом бомба заполнилась на "раз". Утечек нет, нигде не шипит - красотища .Прибор прошёл тест, я уже на радостЯх направил стопы к начлабу, докладаться. Потом решил: сниму бомбу, разберу схему, покажу все сначала и....бомба из салазок не выходит  ! Допёр- пружины нет, значит нипель клапана заполнения тупо торчит там где ему и положено в горловине крышки бомбы и возвращаться в исходое положение, явно не собирается.Вобщем промучился минут 40, но решил вопрос. Как решил, писать не буду, уж больно анекдотично все было.
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 137
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
