| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ нефтепродуктов на парафины >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ нефтепродуктов на парафины | |||||
|
Максус Пользователь Ранг: 36 |
 04.02.2012 // 16:24:16
Редактировано 4 раз(а) Добрый день!На работе столкнулся с анализом нефтепродукта (соскоб с трубы нефтепровода) на парафины.Проблема в том,что он объект анализ представляет смесь парафина, мех. примесей масел,смол и бог знает еще чего.Я решил использовать метод определения парафина в битумах,где идёт растворение образца в горячем толуоле,т.к в петролейном по госту (определение парафинов в нефти)он почти не растворяется.Главная проблема-парафина выходит много(порядка 50%)Когда я вымораживаю их в бане при минус 21,ацето-толуольная смесь просто застывает как гель и её невозможно перенести вместе с парафинами на воронку Шота.Как быть в этом случае?Я беру стеклянную трубку с ацето-толуолом (АТС), примерно на 100 мл,она подходит к термостату с -21.Может быть взять колбу побольше, на 250 и прилить не 50 мл смеси АТС как по методу,а 150-200?Может у кого возникнут лучше идеи.Спасибо за помощь! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
04.02.2012 // 23:00:27
Я бы взял образец соскоба, растворил в CS2 и проанализировал бы по ASTM 5307 или 2887. |
|||||
|
Максус Пользователь Ранг: 36 |
05.02.2012 // 4:42:23
Редактировано 4 раз(а) Т.е взять нефть которая течет про трубопроводу,извлечь из неё парафин и по нему сделать калибровку для метода хроматографии?А почему именно в СS? Я стесняюсь спросить,а как бы вы анализировали соскоб?Растворить,отфильровать осадок,высушить его взвесить,потом вколоть фильрат,узнать в нём концетрацию парафинов,потом всё суммировать?Это соскоб у нас будет редко в работе,хроматограф больше для рутинных проб или когда их очень много.Я больше к ручному методу склоняюсь... |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
05.02.2012 // 12:24:03
Анализировать или нефтепродукт или соскоб со стенки. CS2 - он почти не даёт отклика на ПИДе и хорошо всё растворяет. На колонке 10-30м 0.53-0.32мм. Парафины сразу видны будут на фоне остального масла. Количественный анализ - внутренняя нормализация. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
05.02.2012 // 16:15:11
неужели? твердые парафины на ГХ? за С40-С80?  Уверены?
|
|||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
05.02.2012 // 17:06:27
Почему же сразу за С40-С80? Многие (да и я в том числе) используют парафин обыкновенной свечки в качестве "стандарта" вместо смеси н-алканов. Попробуйте!
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
05.02.2012 // 18:03:14
Редактировано 5 раз(а) какая доля приходится в нефти (например российской) на предельные углеводороды за С35? Какой метод является арбитражным для определения содержания парафинов (изопарафинов) в нефти? А после всего этого еще нужно учесть что имеем не саму нефть, а отложения на нефтепроводе. Не будет ГХ с нормализацией на ПИД достоверным подходом в данном случае. В лучшем случае можно оценить содержание нормальных углеводородов в диапазоне (и то не по нормализации, а по внешнему стандарту). Но и рецепта тоже не вижу. Разве только прямой ввод в МС и метод ионных серий, хотя бы диапазоны обозначит. С другой стороны, если есть стандарт нефти, по которому можно провести аналогию между результатами ГХ анализа (по нормальным углеводородам С20-С35) с реальным содержанием в этом продукте парафиновой и изопарафиновой фракции - отличный способ. Но эту аналогию еще нужно провести. И самое главное мы в запале упустили А для чего этот анализ вообще? для какой цели?
|
|||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
05.02.2012 // 19:19:35
Есть методы определения парафинов в нефти (не хроматографические), например ГОСТ 11851-85 Нефть. Метод определения парафина: |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
06.02.2012 // 7:16:46
Редактировано 1 раз(а) ASTM D 6352 до С90. А так ещё неплохой ASTM D5442. Нормализовать считаю допустимым до С40 после проверки всей системы на отсутствие фракционирования, либо компенсация его коэффициентом. |
|||||
|
Максус Пользователь Ранг: 36 |
06.02.2012 // 7:39:48
Редактировано 2 раз(а) Я в курсе.Проблема в том,что петролейным соскоб не возмешь.Он как глина по внешнему виду,даже при нагревании не растворяется.Я взял горячий толуол(метод определения парафинов в битуме)Всё нормально растворяется,фильруется,единственный минус -застывет всё гелем в колбе с ацетотолуолом.Если ждать пока растет,чтобы перести на воронку Шота- парафины из твердой фазы снова перейдутв жидкую и пройдут сквозь фильтр.Проблема как раз в этом.Как выморозить парафины и не заморозить сам раствор. |
|||||
|
Максус Пользователь Ранг: 36 |
06.02.2012 // 7:41:20
Редактировано 1 раз(а) У нас есть стандарт на парафины.Ну сообственно нас интересует от С16 и выше.Трудно назвать конечную точку.А ГХ поймает хотя бы С16-С40? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 52
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
