| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Унос фазы с колонки >>>
|
 |
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
 07.03.2012 // 19:57:20
Редактировано 1 раз(а) Хм... интересная инструкция... Может там про набивную колонку было? В любом случае, лично я так не делал бы... Ссылка повторяет предыдущую: pdf- и doc-файлы - приборных-то нету... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Стриж Пользователь Ранг: 57 |
07.03.2012 // 20:12:49
Ну а зачем-то "мыть" полярным МеОН неполярную фазу? Как то это нехорошо.... |
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
07.03.2012 // 20:26:38
Редактировано 1 раз(а) В общем, по картинкам могу сказать, что колонка у вас, похоже, постоянно работает в перегруженном режиме (не знаю специфики вашей работы, тут, наверное, лучше коллеги-судмедики подсказали бы - может оно так и надо...), но для меня несколько диковато получать хроматограммы с интенсивностью пиков под 20 млн. Мне кажется, что именно регулярным перегрузом и обусловлен характер нулевой - объекты "садятся" на колонку и в следующих заколах формируют фон, срывая фазу (здесь, с учётом специфики ваших образцов, рекомендовал бы подольше держать изотерму на максимальной температуре после каждого закола - до выхода нулевой на "нормальный" уровень). В данной ситуации, я бы попробовал сделать следующее: 1) заменить септу инжектора (и делать это чаще - не ждать пока прибор начнёт сам сигнализировать о падении давления в инжекторе); 2) укоротить колонку (отрезать около 1 м со стороны инжектора - вся "грязь" оседает, в первую очередь, именно в начальной части колонки - тем самым вы уже сможете значительно снизить шум); 3) провести "промывку" описанным ранее методом - если нет шприца для ручного ввода, можете использовать шприц для автоинжектора, предварительно надев на шток ту же септу для инжектора - так удобнее колоть; 4) следить за состоянием лайнера - я меняю, в среднем, раз в месяц - иногда чаще, если приходится работать с объектами, подобными вашим (куча всякой "бяки"); 5) после каждого рабочего дня ставить на ночь серию заколов растворителя - метанола и/или др. - 1-2 раз мало, чем больше, тем лучше - колонке и детектору (который можно включать, к примеру, только на последней минуте записи хроматограммы - т.е. установить Solvent Delay на минуту меньше времени записи всей хроматограммы) от этого хуже не будет... Пока, наверное, это всё, чем могу... Удачи. |
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
07.03.2012 // 20:34:16
HP-5MS - это не HP-1 (которая, собственно, и является чисто неполярной фазой), она, скорее, уже слабополярная (чуть-чуть, если можно так выразиться)... От метанола ей хуже не будет... Смысл использования метанола заключается в том, чтобы смыть с колонки "застрявшие" там полярные вещества (гексаном это, как понимаете, долго придётся делать). Можно, как писал раньше, использовать и хлороформ - он более универсальный в этом плане - тянет за собой почти всё, что можно... |
|||||
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
07.03.2012 // 20:59:04
Спасибо за все. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
07.03.2012 // 23:29:01
Marina, поздравляю с наступающим праздником! Согласен со всем, что писал RedPepper. От себя несколько замечаний. По представленным Вами данным колонка похоже изначально была в порядке. Я бы еще обратил внимание на пробоподготовку: что собственно колется в колонку. Может колонка "убивается" компонентами с большим (низким) значением рН (как пример). Вашу колонку желательно прокондиционировать. Если "дружите" с прибором, то можно отсоединить колонку от МС (выключив МС), проверить наличие потока газа-носителя через колонку, и собственно откондиционировать (условия написаны в инструкции к колонке) на максимальных температурах (для изотермы). Замена лайнера, септы - это само собой. Как вариант: если есть другая колонка (заведомо нормальная), установить ее и работать (если опять будут проблемы, то кроме лайнера поменять разделительное кольцо уплотнителя инжектора, и за одно почистить "тело" инжектора). Юзаную колонку можно откондиционировать в это время на другом ГХ, если конечно имеется в наличии. Удачи, и с наступающим праздником! |
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
08.03.2012 // 2:32:00
+1 Про это забыл упомянуть... P.S.: Приветствую, коллега! Рад видеть и на этом форуме... |
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
08.03.2012 // 2:57:35
В общем-то, если бы через колонку газ не шёл, на хроматограмме не видели бы пиков, да и значение Foreline заметно снизилось бы... Вместе с тем, теоретически, при наличии небольшой утечки в районе инжектора (в частности, через потрёпанную септу) допускаю, что скорость газа-носителя непосредственно через колонку могла несколько снизится - тогда наблюдали бы увеличение значений RT для определяемых компонентов пробы - можно сравнить результаты, полученные в разное время... |
|||||
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
08.03.2012 // 9:40:07
Спасибо за поздравления и все советы. Вернусь с праздников, буду действовать. Да, с прибором пока я на Вы и шепотом, но руки есть, инструкции и видео есть, так что никуда он от меня не денется. К сожалению второго ГХ\МС в наличие нет =( Спасибо еще раз за все советы! Как что получится, напишу здесь. Всех милых дам этого форума и дам мужчин этого форума с праздником и всего хорошего! |
|||||
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
12.03.2012 // 14:01:30
Редактировано 4 раз(а) Добрый день. Поменяли все от начала до конца: шприц, феруллки, кольца, уплотнители, септы, колонку и т.д. Устроили кондишен колонке. Почистили источник ионов. Провели автонастройку. Все заработало. Базовая линия идеальна. Всем большое спасибо! Инженерам Интерлаб большое фи. Мастер, когда был в середине октября, помненял колонку, не прокондиционировал ее, даже не поменял септу. После этого начались все косяки. На тот момент, у прибора работали я (только-только начала работать, опыта ноль), и женщина в весьма преклонном возрасте, уже ушедшая на пенсию. Такое отношение весьма подрывает отношение к фирме. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 68
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
