| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Унос фазы с колонки >>>
|
 |
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
 21.03.2012 // 18:31:23
я все поняла, спасибо. Еще один вопрос. Анализ длинноцепочечных кислот проводили исключительно в стекле, последний раз поставили пробоподготовку в полипропиленовой пробирке. В ней побывали растворитель: метанол, хлороформ, гексан. Могло ли что-нибудь попасть с пластиковой пробирки, что так повлияло на колонку? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
21.03.2012 // 19:22:43
Попасть- наверняка попало, а вот насчет так повлиять- едва ли. С полиэтилена/полипропилена попадают углеводороды и пластификаторы (фталаты и полиэтиленгликоль). У вас ничего подобного не наблюдается (если только просилилировать ПЭГ- фиг знает, что может получиться  ). У вас вся грязь- с кремнием.Более серьезная грязь- вазелин, углеводородная смазка (со шлифов) способны загадить, но не так капитально и надолго. (Хотя, картина в TIC похожая, но это не ваш случай). |
|||||
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
21.03.2012 // 20:19:24
Редактировано 2 раз(а) В итоге я промывала колонку метанолом\гексаном, задав сиквенс по 10 каждого. Поставила обычный метод, только задала максимальную температуру 300 градусов. Оставила на ночь. С утра кондиционировала при 100 градусах 6 часов. Затем еще пару раз промыла метанолом. Есть ли смысл мыть еще метанолом или попробовать хлороформом? Колонка НР 5 МS. Хороформ не сгубит колонку? Вколола образец мочи один. Все хорошо до 24 минуты, потом резкий подъем базовой. Вопрос такой еще. Когда устраиваем кондишен, нужно ли отсоединять колонку от устройства сопряжения с массдетектором каждый раз? Я гоняю гелий 6 часов при 300 градусах 6 часов. Нужно ли опять чистить источник ионов и могла ли я загрязнить квадруполь? Если нужны картинки, то могу выложить завтра в нормальном виде. Еще в мануалах я нашла функцию самоочистки источника ионов. Стоит ли ее применить? |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
21.03.2012 // 21:04:13
Я так понимаю, что "промывка" по вашему- это простое укалывание метанола и гексана в колонку (хоть и без деления)? Так, что ли? Если да, то толку от такой промывки- практически никакого. То, что по колонке пройдут пары растворителя- что мертвому припарка. Хлороформ- аналогично. Кондиционирование при 300 С- да, намного эффективнее. (Зачем при 100 С кондиционировать- это непонятно). Кондиционировать "в детектор" разумеется, нежелательно. Но и чистить после каждой такой процедуры тоже- ничего хорошего. Смотрите на фон и старайтесь не лезть в источник без необходимости. Недавно чистили? Вот и забудьте. Пластик в пробоподготовке придется исключить. Тщательнее проводите пробоподготовку, поменьше контакта с влагой из воздуха, поменьше резиновых пробок и прокладок без защитного слоя из форопласта. Вам придется самим там поразмыслить над тем, где в процессе подготовки пробы вы набираете грязи. Поработайте со стандартами из воды- есть аналогичные последствия или как? |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
21.03.2012 // 21:36:03
Редактировано 2 раз(а) Насчет квадруполя- не парьтесь. Его вам все равно не чистить. Еще в 1974 году американцы установили, что простое споласкивание одним лишь метанолом неэффективно (Finnigan 1015 system 150 GC/MS). Современные мануалы вообще не предусматривают его чистку. (ссылка отредактирована модератором) Дмитрий, когда уже замените этот дерьмовый (прошу прощения) и крайне неэффективный движок форума? Пишешь ответ, а на что- не видно. надо открывать отдельное окно. Достало уже. И как такие длинные ссылки паковать? Какие теги использовать? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
21.03.2012 // 23:10:58
Для меня промывка - это вкол гексана\метанола на методе, на котором я веду анализ длино-х кислот. Метод: 35 минут, 8 на отгон растворителя, затем нагрев печки до 300 градусов. Скорость 10 градусов в минуту. Скорость потока 1 мл в минуту. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
22.03.2012 // 5:56:26
Редактировано 1 раз(а) Это не промывка. Проще просто прогревать колонку при 300 С мимо детектора. Настоящая промывка- это когда через капилляр продавливают растворитель. Разумеется, так поступают в исключительных случаях. Чаще встречаются варианты, когда оборудование имеет опции для обратной продувки колонки (чтоб не гнать тяжелую грязь через всю колонку, ее "отдувают обратно", откуда пришла ).Сделайте анализ на стандартных растворах кислот в воде. Что получится? Если опять такое же дерьмищще, ищите веревки в метОде или ее исполнителе. Сделайте вообще на чистой воде, наконец. Что мешает? |
|||||
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
22.03.2012 // 9:36:45
понятно. мешает для начала ночь =) сделаю. читала про обратную продувку, для этого требуется дополнительное оборудование, как я читала в мануале. у нас нет его. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
25.03.2012 // 20:41:51
Замена движка в работе... по поводу ответа и видеть текст - можно отвечать с цитатой, потом ее удалять перед отправкой сообщения. Краткая ссылка - nepis.epa.gov/Adobe/PDF/9100T61C.PDF Автоматического сокращения ссылок в этом движке нет (будет в новом). P.S. Поправил ссылку выше в Вашем сообщении. |
|||||
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
27.03.2012 // 20:34:01
Со стандартами из чистых растворителей все хорошо. Уважаемый Red Papper, пожалуйста, еще раз до мелочей объясните процедуру промывки колонки после селилированных образцов, если будет использоваться автосамплер. Спасибо. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 68
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
