| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение цинка в воде с помощью ААС >>>
|
 |
|
НикНик Пользователь Ранг: 305 |
 28.09.2012 // 15:52:53
У вас хороший спектрометр. Думаю, его оптимальные концентрации для цинка составляют десятые мкг/л. А почему бы вам не заглянуть в сопровождающие спектрометр документы где, скорее всего, прописаны характеристики определения циинка? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
romeo Пользователь Ранг: 37 |
28.09.2012 // 15:57:12
Если холостые чисты, попробуйте оптимизировать программу. Начните с температуры атомизации 1500 и с шагом в 100 градусов поднимайте температуру. То же можно проделать и с температурой озоления. Можно еще сузить щель. Даже если сигнал уменьшится, что некритично, улучшится соотношение сигнал/шум. И еще здорово бы убедиться, что остальные параметры в норме и программа не глючит. То есть проверить светится ли красным печь при 900 С и на другом элементе проверить правильностиь установки длин волн. Это пожалй, в самом начале сделайте. Втулки - имелось в виду держатели печи. Бывает с них тоже летит бяка. А общий принцип прост. По методу черного ящика варьируйте параметр и смотрите как меняется сигнал, становится лучше или хуже. |
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
22.10.2012 // 18:47:48
В ЛЮМЭКСовской методике, кстати, Zn 213.9 посвящена отдельная страница (32, Приложение В(обязательное) Способы построениния градуировочной характеристики для цинка (рабочая длина волны 213,9)). Там, кстати, присутствует и стандарт 1 мкг/л. Стало быть диапазон измерения (без разбавления) 0,1 - 8,0 мкг/л. На любой электротермике с небольшими вариациями. Ну, 50 или 100мкг/л, да хоть 1мг/л - после разбавления. Вообще за ЛЮМЭКСовский Zn 213.9 мне стыдно: при стандарте 1 мкг/л нижний предел 5 мкг/л даже в широкие ворота не лезет. По этому поводу уже идут запросы с мест: "Мы делаем 0,1 мкг/л, стандарт 1 мкг/л, а нижний предел 5 мкг/л - ребята с головой всё в порядке?". Проблема именно в голове - сейчас в ЛЮМЭКСе возобладала практика делать 0,5 ПДК, а ПДК Рыбхоз 10 мкг/л. Якобы чтобы Вас, не утруждать низкими концентрациями, а на самом деле не умеют мыть посуду. Надо ждать пока старичьё вымрет и придут свежие головы. Разница в чувствительности между 307,6 и 213,9 в 1000 раз (стандарты 1 мг/л и 1 мкг/л), поэтому 50 мкг/л не видите на 307,6 и зашкал на 213,9. Потому и советовал Бона Аква. Без всякой кислоты посиотреть фон воды (Вы под фоном подразумеваете отжиг кюветы разная - терминология, разберёмся). Если сигнал маленький - туда 0,5 мл стандарта 1 мгл/л (на 0,5 л воды для начала "на глаз") увидите нормальный пик. Потом другую бутылочку 0,5 л - фон - и туда кислоты по Вашей норме - зашкал, трапеция и все дела. И так три раза - после третьего раза догадаетесь, что кислота грязная. А 5 девяток это 99,999%! 10 мг/л (даже не 10 мкг/л). Потом свежую бутылочку - сигнал маленький, воду на мытьё посуды, в бутылочку собрать воду из-под деионизатора и на прибор. Сигнал маленький. Потом воду из того же деионизатора в Вашу "чистую" тару (несмотря на ваше наивно-ответственное "загрязнение исключено") - трапеция, зашкал а если всё же пик разумный, то подержите в обеих тарах и во времени посмотрите. Через 30мин, к обеду к вечеру и на завтра с утра. Масса впечатлений, масса впечатлений. Если примерно то что, я живописал получите - отпишите. Могу скинуть мытьё посуды для цинка. Но вообще народ, который делает цинк работает с ПЭТФовской тарой - она почему-то чистая по цинку и мыть её - только пачкать. Я неделю ещё в Питере, а потом опять в командировку (почему и отстал от Форума). Самый крайний срок до праздников. Успехов. |
||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
22.10.2012 // 22:10:46
Редактировано 1 раз(а) В ЛЮМЭКСовской методике, кстати, Zn 213.9 посвящена отдельная страница (32, Приложение В(обязательное) Способы построениния градуировочной характеристики для цинка (рабочая длина волны 213,9)). Там, кстати, присутствует и стандарт 1 мкг/л. Стало быть диапазон измерения (без разбавления) 0,1 - 8,0 мкг/л. На любой электротермике с небольшими вариациями. Ну, 50 или 100мкг/л, да хоть 1мг/л - после разбавления. Вообще за ЛЮМЭКСовский Zn 213.9 мне стыдно: при стандарте 1 мкг/л нижний предел 5 мкг/л даже в широкие ворота не лезет. По этому поводу уже идут запросы с мест: "Мы делаем 0,1 мкг/л, стандарт 1 мкг/л, а нижний предел 5 мкг/л - ребята с головой всё в порядке?". Проблема именно в голове - сейчас в ЛЮМЭКСе возобладала практика делать 0,5 ПДК, а ПДК Рыбхоз 10 мкг/л. Якобы чтобы Вас, не утруждать низкими концентрациями, а на самом деле не умеют мыть посуду. Надо ждать ПОКА СТАРИЧЬЁ ВЫМРЕТ(выделено мной) и придут свежие головы. Разница в чувствительности между 307,6 и 213,9 в 1000 раз (стандарты 1 мг/л и 1 мкг/л), поэтому 50 мкг/л не видите на 307,6 и зашкал на 213,9. Потому и советовал Бона Аква. Без всякой кислоты посиотреть фон воды (Вы под фоном подразумеваете отжиг кюветы разная - терминология, разберёмся). Если сигнал маленький - туда 0,5 мл стандарта 1 мгл/л (на 0,5 л воды для начала "на глаз") увидите нормальный пик. Потом другую бутылочку 0,5 л - фон - и туда кислоты по Вашей норме - зашкал, трапеция и все дела. И так три раза - после третьего раза догадаетесь, что кислота грязная. А 5 девяток это 99,999%! 10 мг/л (даже не 10 мкг/л). Потом свежую бутылочку - сигнал маленький, воду на мытьё посуды, в бутылочку собрать воду из-под деионизатора и на прибор. Сигнал маленький. Потом воду из того же деионизатора в Вашу "чистую" тару (несмотря на ваше наивно-ответственное "загрязнение исключено") - трапеция, зашкал а если всё же пик разумный, то подержите в обеих тарах и во времени посмотрите. Через 30мин, к обеду к вечеру и на завтра с утра. Масса впечатлений, масса впечатлений. Если примерно то что, я живописал получите - отпишите. Могу скинуть мытьё посуды для цинка. Но вообще народ, который делает цинк работает с ПЭТФовской тарой - она почему-то чистая по цинку и мыть её - только пачкать. Я неделю ещё в Питере, а потом опять в командировку (почему и отстал от Форума). Самый крайний срок до праздников. Успехов. Как мне кажется, за такие высказывания автора надо сразу выкидывать за борт форума. Презрительное отношение к старшим по возрасту коллегам обычно признак не самого большого ума и не очень замечательного воспитания. Саркастический разбор методики ЛЮМЭКСА однозначно говорит об одном, сами Вы малоуважаемый ни одной методики не писали и не аттестовали. Я не работаю в ЛЮМЕКСЕ , но могу заверить, что методика и делалась и писалась и атестовалась специалистами высокого класса. Ваши же советы по работе расцениваю как невнятный лепет недоучки с завышенным уровнем самооценки. Это я говорю с позиции человека имеющего более 30 публикаций в области ААС ЭТА только за последнии 4 года(намедни подбивал итоги к очередному конкурсу) и работающену с куда более сложными объектами чем бонаква. С искренним неуважением АнатолийАИ ЗЫ чуть не забыл. ещё 8 аттестованных методик и два МУКа |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
22.10.2012 // 22:21:42
Редактировано 2 раз(а) Rudy, замечание. Рекомендую поправить "стиль" поста. Надеюсь это будет сделано быстро. Тем более мне крайне странно читать такой пост от человека, имеющего отношение к ЛЮМЭКСУ АнатолийАИ, не стоит вслед за "неудачным" высказыванием переходить на личности, лучше поправить. Ваше замечание Rudy про старшее поколение и форму изложение - поддерживаю. Но лучше объяснить предметно ошибочность суждений, если она есть. Это наибольшая польза для последующих читателей. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
22.10.2012 // 22:54:09
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый Дмитрий , пусть лучше радуется молодой человек(я уже "просчитал" автора), что я не поднял трубку и не позвонил последовательно , вверх по вертикали власти в ЛЮМЭКСЕ, с изложением его отношения и к коллегам и к продукции люмэкса  .Думаю он после этого не долго бы там проработал |
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
23.10.2012 // 9:56:52
"И опять ошибётесь!". Коли просчитали молодого. Я старшой из всего старичья и мнения своего не скрываю, ник мой известен, на форуме наши люди пасуться ("стучать по телефону" есть кому кроме Вас) . Я себе слабо представляю "вертикаль власти" ЛЮМЭКСе. Ну Гендиректор ЛМ, а дальше что? в Канаду? Моя задача "своих" зацепить, а "цепляются" совершенно невинные люди. Вас я тоже знаю, уважаемый АИ, и Ваше хорошее отношение к ЛЮМЭКСу и когда запросы из фармации идут всегда к Вам (Вашей организации) отправляем. И работали Вы ещё на ранних моделях МГА, так то и обидно, что и приборы стали лучше (Вы это тоже знаете) и методики совершенствуются (модификаторы прописаны в России, пожалуй, в официальных текстах только в ЛЮМЭКСе) и поставляем мы эти модификаторы народу, а как цинк 213,9 так "ну что вы привязались к этому цинку". А всего дел то - посуду помыть и проконтролировать. В Ханты-Мансийске был недавно - в природной воде цинк и ещё некоторые с низкими концентрациями только на МГА делают. Повыше концентрации на Шимадзу электротермике тоже делают - "ещё автосемплер мыть надо" - молодняк, сразу въезжают в тему, а уж совсем высокие на ИСП эмисионнике! За прибор не обидно, а вот за методику... И естественно вопросы "а почему 5 мкг/л то, мы 0,1 мкг/л". Что посоветуете ответить? Это они новую ПЭТФовскую тару используют. И из Мурманска, Челябинска далее везде - вопросы. Так что не будем топать ногами и брызгать слюной. "Бей своих..." - тоже известная система. Вы лучше свои связи по "вертикали" используйте для положительного содержания, то бишь для измерения низких концентраций. А то что на Земле среди людей 100% смертность, я где-то в Интернете читал. |
||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
23.10.2012 // 11:17:45
Зря значится я на молодёжь ножками топал  Искренне пршу прощения у молодёжи)."почему 5"....в настоящее время, нравится нам или нет, и питер и ебург аттестуют методики по имеющимся стандартам объектов анализа, или по тому , что "у них" называют Сеtified reference material . У меня такая вещь для природных вод имеется (канадская из озера мичиган  , цинка там 23.5 мкг/л. Так вот , если я начну аттестовать методику по природной воде нижняя граница диапазона будет 23, хотя приборные возможности МГАшки значительтно лучше. тоже будет и для ИСП-МС(а там есть еще 2.5-3 порядка вниз). Так что честь и хвала Гладиловичу ДБ, который в своё время протащил пресловутую пятёрку. Она полностью удовлетворяет рельных хозяйствующих людей
|
||
|
НикНик Пользователь Ранг: 305 |
23.10.2012 // 12:37:48
Это рассуждение звучит довольно странно. Почему образец, по которому аттестуют методику, должен определять нижнюю границу одержаний? Образец должен просто попадать в диапазон методики (либо концентрацию элемента в нем можно привести разбавлением к диапазону методики). Почему у Люмекса 5 мкг/л цинка достаточно понятно - фирма себя страхует от всех возможных неожиданностей (грязные реактивы, кривые руки, неудачно собранная модель спектрометра и т.д.). Уж сигнал от 5 мкг/л можно получить в любом случае, даже не включая прибор
|
||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
23.10.2012 // 13:34:37
Помоему я ясно изложил позицию сертифицирующих органов. В целом её можно понять разбавленный до 0.5 стандарт воды это одно , вы имерили пересчитали и получили совпадение все чудно Темерь мы взяли гипотетическую природную воду 0.5 померили без разбавления , получили 0.5, прекрасно , а вот теперь докажите , что учтены матричные эффекты и результат правильный правильный !!! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 58
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
