| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение цинка в воде с помощью ААС >>>
|
 |
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
 24.06.2014 // 12:39:30
Редактировано 1 раз(а) А это самое "мытье посуды для цинка" отличается от стандартного мыться изложенного в МВИ вашей фирмы? Можно посмотреть, очень интересно... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
24.06.2014 // 22:27:33
Ну, адресок мой пожилые хунвэйбины (Гы-гы-гы...) на второй страничке этой веточки выложили, да я его и не скрываю, мне для работы надо. Да и через сервер ЛЮМЭКСа работаю, спам, надеюсь, отсекает. На вашу личку попробую ответить, методикой мытья посуды, который у нас для ИСПшников висел. Для электротермики несколько завышен, да чистоты посуды много не бывает. Главное её контроль. Кстати, учился этому у молодняка следующего поколения, для них это было общее место. |
|||||
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
25.06.2014 // 13:54:52
А как обстоит вопрос с соблюдением гостов? Вот Вы предлагаете использовать вместо 3% азотной кислоты, к примеру 0,07 или 0,007% дабы не вносить в стандарты больше грязи, или в молях, я так понял, это где 0,001 нормальную. В принципе это правильно. Но в СТ РК ГОСТ Р 51309-2003, который у нас аккредитован в лаборатории прописано, что нужна 0,3 нормальная кислота. Как у Вас в РФ с этим вопросом, просто меняете на свое усмотрение некоторые части методики? А то нас по шапке бьют, когда проверка, стоят рядом и наблюдают за каждым моим движением. |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
03.07.2014 // 18:13:38
Главно дело проблему Вы решили и про ГОСТы сразу и забыли. А ГОСТ - это забор! И если на заборе написано неприличное слово "HNOз 3%", ("для МГА 915+" можно себе для памяти добавить), то всё равно это забор (0,007%), а не то, что на нём написано. У нас, в РФ, излишняя суровость законов компенсируется абсолютно пофигистским отношением к ним. Кстати, в последних, действующих текстах, уже и написано 0,3%, как Вы справедливо заметили. Тоже взято с потолка, но всё же на порядок меньше. На моей памяти, когда товарищ Пошапкин рядом стоит, то он в основном по мозгам бъёт: "Этикетка кривовато наклеена и срок приготовления указан, а годен до ... нет". А чтобы концентрацию проверить, случая такого не было. Думаю у Вас всё тоже самое. Вряд ли комиссия обратит внимание на то, что градуировочные растворы 100мкг/л и менее должны быть свежеприготовленные, а законсервированные пробы, а там, по тексту, и 2 мкг/л может быть, хранятся неделю. Надеюсь у Вас всё пойдёт, а вот тогда Вы будете не только в городе, но и во всей Республике первый. Тогда, конечно, другие проблемы начнуться: "А в методике нижний предел 2 мкг/л, а Вы 0,1 намеряли...". Вам спасибо за письменные замечания. Я их, со свойственными мне деликатными комментариями, по команде запустил. Может что и получится, а то все устно, по телефону, используя запрещённые нашей Думой слова и почему-то на мою седую голову. |
|||||
|
LaborantKa Пользователь Ранг: 2 |
12.02.2016 // 11:41:11
Здравствуйте! Начинаю осваивать методику М 01-53-2013 на спектрометре МГА-915 МД, в частности по измерению концентраций цинка в воде при 213,9 нм. С самого начала при проверке воды (для разведения растворов для графика) в каком диапазоне должен быть аналитический сигнал? Максимум при котором можно начинать работу? Где это прописано? Заранее спасибо за ответ. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
12.02.2016 // 19:36:30
Уважаемый(мая) LaborantKa! Уважаемый DocLazarus поначалу отмылся-отжегся до 0,03. Сейчас, полагаю поменьше уже. Все зависит от интересующего Вас нижнего предела. Если (или когда) график сделаете сможете оценить по интегралу и концентрацию. Но и 0,01 не нижний предел, если хотите делать 0,1 мкг/л. В крайнем случае введете 0 ручками. Успехов. |
|||||
|
LaborantKa Пользователь Ранг: 2 |
24.03.2016 // 14:46:18
Построить график удалось только на 307,6 нм. Но нам нужно в пробах природной воды определять и небольшие концентрации, 5-15 мкг/л. Как можно проделать операцию концентрирования на МГА-915 мд не подскажете?? |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
29.03.2016 // 14:07:22
Ну, для особо ленивых, которым лениво отмыть, а главное проконтролировать посуду (я, правда, наивно полагал, что этим грешат в основном мужики) существуют и боевые приёмы. На МГА НА СЛОВАХ рекомендуют проводить атомизацию при продувке большим Аr - тогда Ваши 5 - 15 пройдут. На Кванте, видимо такие же ленивые, работают со стандартом 20 мкг/л и дозируют в кювету от 0,5 мкл. Попробуйте. Лень на выдумки тоже хитра. Тогда "лишние" 5, да и 10 мкл/л с посуды не так и мешают. |
|||||
|
Руфина Пользователь Ранг: 14 |
27.12.2016 // 13:07:53
Вообще в ПНД Ф 14.1:2:4.134-98 написано, что диапазон измеряемых концентраций цинка - 1,0-50 мкг/л, в люмексовской методике при длине волны 213,9 вообще от 5 до 100 мкг/л. Но, исходя из практики, получается, что Вы правы и реальный диапазон измерения концентраций - это 1-5 мкг/л. получается так? я просто думала, что это я что-то делаю неправильно... В ЛЮМЭКСовской методике, кстати, Zn 213.9 посвящена отдельная страница (32, Приложение В(обязательное) Способы построениния градуировочной характеристики для цинка (рабочая длина волны 213,9)). Там, кстати, присутствует и стандарт 1 мкг/л. Стало быть диапазон измерения (без разбавления) 0,1 - 8,0 мкг/л. На любой электротермике с небольшими вариациями. Ну, 50 или 100мкг/л, да хоть 1мг/л - после разбавления. Вообще за ЛЮМЭКСовский Zn 213.9 мне стыдно: при стандарте 1 мкг/л нижний предел 5 мкг/л даже в широкие ворота не лезет. По этому поводу уже идут запросы с мест: "Мы делаем 0,1 мкг/л, стандарт 1 мкг/л, а нижний предел 5 мкг/л - ребята с головой всё в порядке?". Проблема именно в голове - сейчас в ЛЮМЭКСе возобладала практика делать 0,5 ПДК, а ПДК Рыбхоз 10 мкг/л. Якобы чтобы Вас, не утруждать низкими концентрациями, а на самом деле не умеют мыть посуду. Надо ждать пока старичьё вымрет и придут свежие головы. Разница в чувствительности между 307,6 и 213,9 в 1000 раз (стандарты 1 мг/л и 1 мкг/л), поэтому 50 мкг/л не видите на 307,6 и зашкал на 213,9. Потому и советовал Бона Аква. Без всякой кислоты посиотреть фон воды (Вы под фоном подразумеваете отжиг кюветы разная - терминология, разберёмся). Если сигнал маленький - туда 0,5 мл стандарта 1 мгл/л (на 0,5 л воды для начала "на глаз") увидите нормальный пик. Потом другую бутылочку 0,5 л - фон - и туда кислоты по Вашей норме - зашкал, трапеция и все дела. И так три раза - после третьего раза догадаетесь, что кислота грязная. А 5 девяток это 99,999%! 10 мг/л (даже не 10 мкг/л). Потом свежую бутылочку - сигнал маленький, воду на мытьё посуды, в бутылочку собрать воду из-под деионизатора и на прибор. Сигнал маленький. Потом воду из того же деионизатора в Вашу "чистую" тару (несмотря на ваше наивно-ответственное "загрязнение исключено") - трапеция, зашкал а если всё же пик разумный, то подержите в обеих тарах и во времени посмотрите. Через 30мин, к обеду к вечеру и на завтра с утра. Масса впечатлений, масса впечатлений. Если примерно то что, я живописал получите - отпишите. Могу скинуть мытьё посуды для цинка. Но вообще народ, который делает цинк работает с ПЭТФовской тарой - она почему-то чистая по цинку и мыть её - только пачкать. Я неделю ещё в Питере, а потом опять в командировку (почему и отстал от Форума). Самый крайний срок до праздников. Успехов. Здравствуйте, до цинка пока недошла, может у вас есть какие-нибудь наработки по железу |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
28.12.2016 // 13:22:46
Уважаемая Руфина! Про ПНДФ я уж писал неоднократно. Конкретно по по Zn цифры взяты "с потолка". Ну не включал МГА Гидромет в свои методики, поскольку на Кванте нижний предел 2 мкг/л был, а на МГА 5. Ну и написали тоже 2. Включили. Хотя обе цифры бредовые - стандарт-то 1 мкг/л. Если гляньте на 307 нм, то там при стандарте 1 мг/л нижний предел 0,1 мг/л. Так и на остальных методиках. Ну, на МГА Я можно вводить и по 120 мкл. А что до Fe, он мне, пока, совсем не интересен и наработки в меня нет - ПДК высокие и низкие концентрации мало кого интересуют (за исключением ТЭЦ в технологической воде, но пока конкретики не было). А проблемы те же самые, но и на форуме они обсуждаются. Осилите Zn на 213 нм, таки и с Fe сами разберетесь. А ежели опять про ПНДФ и пр. ГОСТы, то это не ко мне. Успехов. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 58
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
