| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение цинка в воде с помощью ААС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение цинка в воде с помощью ААС | ||
|
ondutytoday Пользователь Ранг: 13 |
 21.09.2012 // 13:16:14
Здравствуйте. Хотелось бы слышать практические советы об этом анализе, поскольку у самой ничего с анализом не выходит, а именно не получаются пики (вместо этого получается какая-то трапеция или что-то вроде того) я пробовала делать калибровку на длине волны 213,9 нм, но даже при концентрации около 10 мкг пик не получается. что можно изменить? может ширину щели или вообще при другой длине волны делать анализ. У кого-нибудь был подобный опыт? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
21.09.2012 // 13:32:41
Уточните - печь? пламя? Цинк плохой элемент для ААС - борьба с холостыми требует много больше знаний, чем требуется для определения какой-нибудь меди или кадмия... |
||
|
smihailov Пользователь Ранг: 5 |
21.09.2012 // 15:03:03
Редактировано 2 раз(а) И ещё - концентрации, если пламя - какое и прибор? |
||
|
romeo Пользователь Ранг: 37 |
21.09.2012 // 17:29:30
Редактировано 1 раз(а) Если ondutytoday говорит о пике, следовательно имеем дело с печью. Долгий выход цинка (трапеция похожа на очень растянутый пик) может быть обусловлен несколькими причинами: 1.Низкая температура атомизации 2.Эффект памяти (грязные втулочки и с них летит при нагреве). 3.Грязная печка и холостая проба. Поэтому отсекайте все возможности: отожгите печь до минимального сигнала (если нужно, смените печь и втулки), затем проколите холостые до приемлемых значений. Господин Доктор таки прав, кислоты весьма грязны цинком, а метод весьма чувствителен. Часто приходится искать подходящую воду и кислоту. После того, как убедитесь в чистоте растворителя, оптимизируйте программу. Добивайтесь максимальной чувствительности и красоты пика  А вообще, не стесняйтесь откровенничать. Рассказывайте ВСЕ условия. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
21.09.2012 // 21:41:35
Редактировано 1 раз(а) И очень мягко и доброжелательно - не пишите/не говорите "атомный абсорбер". Читатели улыбнутся, или чертыхнутся, или запостят едкий ответ, а искалки проиндексируют. |
||
|
neutrino Пользователь Ранг: 265 |
22.09.2012 // 4:47:30
10 мкг/дм3 для графитовой печи это слишком много, плюсом накладываются факторы от применяемой воды для лабораторного анализа, реактивов, чистоты используемой посуды (если Вы используете для ополаскивания посуды обычную дистиллированную воду и для приготовления всех растворов применяете тоже дистиллированную воду, то учтите, там цинк присутствует, и в приличной концентрации, по ГОСТ 6709-72, норматив качества по цинку до 0,2 мг/дм3 (не более 0,2 мг/дм3). Было замечено, что часто цинк присутствует и на новой пластиковой посуде и наконечниках, поэтому их нужно перед началом работы промыть в воде надлежащего качества с добавкой азотной кислоты квалификации «ос.ч.» 27-5 по ГОСТ 11125-84. Также можно использовать линию 307,6 нм, если данная линия будет Вас устраивать для выполняемых задач. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
24.09.2012 // 9:52:17
Мой любимый элемент на электротермике. Стандарт 1 мкг/л - тогда привычные количества 10 - 40 мкл. А ежели 10 мкл, то 0,5 мкл и меньше. Для начала возьмите "Бона Аква" 0,5 л несколько бутылочек, посмотрите все. Сейчас они технологию очистки, видимо, сменили, десятые мкг есть. Если повезёт, по отдалённым ларькам посмотрите "старую" - прозрачным скотчем этикетка наклеена - не такая яркая. По крайней мере посуда будет чистая. Или "Аква минерале". Вода из-под бидистиллятора (стеклянного!), силиконовый шланг, идёт чистая. Из-под "Водолея" тоже. И вообще, если 18,2 Мом или 0,04 мкс, то чистая по цинку. Обычно - проблема в посуде куда собираете. Ну, наконечники споласкивайте, которыми пробу вводите. В каком регионе работаете? |
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
24.09.2012 // 9:55:19
Редактировано 2 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
ondutytoday Пользователь Ранг: 13 |
28.09.2012 // 15:11:35
электро-термическая атомизация, т.е. печь. прибор AAnalyst700 Perkin Elmer
По поводу условий: всегда пользовалась ПНД Ф 14.1:2:4.134-98 (правда официально она уже не действует, но щас это не главное). В соответствии с ней температура атомизации для цинка составляет 1800 гр цельсия. Такая и используется в анализе. Длина волны 213,9 нм. (весь температурный режим для цинка: 120 (сушка), 700 (озоление), 1800 (атомизация), 2500 (прожиг)) также на руках имеется еще одна методика, принадлежащая фирме Люмекс, там прописана т. атомизации 1500 гр. Вода для анализа всегда используется обессоленная с УЭП не больше 0,05 мкСм/м, кислота квалификации "осч" и перекись "хч". Для приготовления растворов для градуировки перекись не используется, поэтому ее исключаем. Т.е. вроде реактивы и вода тоже в порядке. Насчет грязной печки...до меня прибор использовался крайне редко. (помимо ААС в лаборатории есть и флюорат и ФЭК, так что проанализировать можно и другими способами, но хотелось бы настроить именно ААС). Анализируемые пробы обычно содержат до 10 мкг/л цинка, что в общем-то немного, поэтому я как-то не думала о том, что печь может быть загрязнена. Тем более холостые получаются чистые (т.е. пика как такового вообще нет) - только какие-то следы. Что такое втулки и где они находятся я, честно говоря, не знаю. Объясните, пожалуйста. Какие еще условия описать - не знаю, щас на ум не приходит. Вот как раз весь вопрос в том, как эту программу оптимизировать. Я думала, что может кто-то сталкивался с подобным на практике. |
||
|
НикНик Пользователь Ранг: 305 |
28.09.2012 // 15:17:04
10 мкг/л для печи - это много |
||
|
ondutytoday Пользователь Ранг: 13 |
28.09.2012 // 15:19:55
Выше я уже написала, что загрязнение посуды/воды/реактивов исключено. я к данному вопросу подхожу очень ортветственно. Длину волны 307,6 нм пробовала использовать: что-то ничего не получилось. точнее концентрации до 50 мкг/л вообще не дали никаких пиков, а с бОльшими концентрациями я не экспериментировала, т.к. мне это и не нужно. Вообще в ПНД Ф 14.1:2:4.134-98 написано, что диапазон измеряемых концентраций цинка - 1,0-50 мкг/л, в люмексовской методике при длине волны 213,9 вообще от 5 до 100 мкг/л. Но, исходя из практики, получается, что Вы правы и реальный диапазон измерения концентраций - это 1-5 мкг/л. получается так? я просто думала, что это я что-то делаю неправильно... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 58
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
