Форумы ANCHEM.RU: Влияние подвижной фазы на срок службы колонки

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Влияние подвижной фазы на срок службы колонки >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

EvgeniyChup
Пользователь
Ранг: 41

22.09.2012 // 9:40:08

Если N будет падать, то еще стоит проверить состояние ин-лайн фильтров. Конечно раствор фарм. субстанции стоит центрифужить перед отбором аликвоты для хроматографирования.
Как вариант снять ИК исходного дезлоратадина, может есть примесь.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

22.09.2012 // 19:16:47

EvgeniyChup пишет:
Если N будет падать, то еще стоит проверить состояние ин-лайн фильтров. Конечно раствор фарм. субстанции стоит центрифужить перед отбором аликвоты для хроматографирования.
Как вариант снять ИК исходного дезлоратадина, может есть примесь.

Спасибо за совет (центрифугирование). С ИК сложнее СО класса ЕР или USP у нас нет, есть только стандарт фирмы-производителя АФС. Ин-лайн фильтры это предколонка?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

22.09.2012 // 21:17:25

Редактировано 1 раз(а)

leshkin-yo пишет: использую смесь 1%ТЭА

А зачем такая лошадиная доза ТЭА в элюенте? Хватит и 0,1% (а может, и еще меньше).
И еще интересно- а какие концентрации дезло... (язык сломаешь

) дезло-ра-та-д-и-на вводишь?

Еще я люблю невнимательно читать

и у меня вопрос- ТЭА- это Триэтиламин или ТриэтанолАмин? Он что, буферобразующая соль, что ли?
Все равно, 1%- это очень много. (Откуда взята такая цифирь?)
Потом, с какой целью, при наличии амина снижаете рН до 3.0? Обычно для маскировки силанольных групп, если уж добавили триэтиламин, то рН делается нейтральным. ТЭА из колонки удаляется очень тяжело, сидит там долго, а вы ее практически всю забили этим самым ТЭА.

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

22.09.2012 // 23:34:18

Serga пишет:

leshkin-yo пишет: использую смесь 1%ТЭА
А зачем такая лошадиная доза ТЭА в элюенте? Хватит и 0,1% (а может, и еще меньше).
И еще интересно- а какие концентрации дезло... (язык сломаешь ) дезло-ра-та-д-и-на вводишь?

Еще я люблю невнимательно читать и у меня вопрос- ТЭА- это Триэтиламин или ТриэтанолАмин? Он что, буферобразующая соль, что ли?
Все равно, 1%- это очень много. (Откуда взята такая цифирь?)
Потом, с какой целью, при наличии амина снижаете рН до 3.0? Обычно для маскировки силанольных групп, если уж добавили триэтиламин, то рН делается нейтральным. ТЭА из колонки удаляется очень тяжело, сидит там долго, а вы ее практически всю забили этим самым ТЭА.

Триэтиламин. По структурной формуле решил, что он дезлоратадин будет проявлять основные свойства. Состав ПФ подбирал читая книгу Сычева, на нее ссылка вышее. Концентрация дезлоратадина 0,1 мг/мл объем вкола 5 мкл.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

23.09.2012 // 7:33:49

leshkin-yo пишет:
Концентрация дезлоратадина 0,1 мг/мл объем вкола 5 мкл.

0,1 мг/мл- нормально для верхней границы (если не для МС). Сколько это в %%? 0,01% Нафига ж ты лупишь в ПФ целый 1 % ТЭА?

Литературу -то (импортную) наверняка ж изучал- кто и как делает это в странах окончательно загнившего капитализма? Так в чем проблема? Асимметрию пика считал? Сколько?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой - ИСП-МС XSeries 2
Thermo Scientific XSERIES 2 ICP-MS – квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой, созданный как для рутинного анализа, так и для исследовательской работы

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

23.09.2012 // 9:36:12

Serga пишет:

leshkin-yo пишет:
Концентрация дезлоратадина 0,1 мг/мл объем вкола 5 мкл.
0,1 мг/мл- нормально для верхней границы (если не для МС). Сколько это в %%? 0,01% Нафига ж ты лупишь в ПФ целый 1 % ТЭА?

Литературу -то (импортную) наверняка ж изучал- кто и как делает это в странах окончательно загнившего капитализма? Так в чем проблема? Асимметрию пика считал? Сколько?

Детектор УФ, а концентрация 0,1%, по идеи, модификатора должно быть в 10 раз больше, или я не прав? Асимметрия 0,55-0,6.

Литературу читаю но пока отечественную.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

23.09.2012 // 15:18:57

leshkin-yo пишет:
Детектор УФ, а концентрация 0,1%, по идеи, модификатора должно быть в 10 раз больше, или я не прав? Асимметрия 0,55-0,6.

Литературу читаю но пока отечественную.

По какой идее 0,1 мг/мл равно 0,1%??? Это равно 0,01%. И кто сказал, что модификатора должно быть в 10 раз больше? Его задача- закрывать силанольные группы- и только. 100 ppm вещества- это довольно много.
Асимметрия меньше единицы- это значит, что пик перегружен или используется неподходящая система. Убавь ТЭА до 0,1% (про это можно никому не говорить- а мы не проболтаемся

)- что будет?
Да, и литературу полезно читать импортную, в первую очередь. Вчера за 10 сек я нашел твою валидацию, сделанную на Западе в 2011 году.

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

23.09.2012 // 18:16:55

Serga пишет:

leshkin-yo пишет:
Детектор УФ, а концентрация 0,1%, по идеи, модификатора должно быть в 10 раз больше, или я не прав? Асимметрия 0,55-0,6.

Литературу читаю но пока отечественную.
По какой идее 0,1 мг/мл равно 0,1%??? Это равно 0,01%. И кто сказал, что модификатора должно быть в 10 раз больше? Его задача- закрывать силанольные группы- и только. 100 ppm вещества- это довольно много.
Асимметрия меньше единицы- это значит, что пик перегружен или используется неподходящая система. Убавь ТЭА до 0,1% (про это можно никому не говорить- а мы не проболтаемся )- что будет?
Да, и литературу полезно читать импортную, в первую очередь. Вчера за 10 сек я нашел твою валидацию, сделанную на Западе в 2011 году.

У меня после промывки эффективность восстанавливалась, получается лишний ТЭА вымывался. В понедельник я валидацию приторможу (указание сверху). А как начну снова попробую фазу с 0,1% ТЭА, что получится напишу. А что значит "пик перегружен"? А ссылку на материал по валидации дадите?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

23.09.2012 // 19:08:18

leshkin-yo пишет:
А что значит "пик перегружен"? А ссылку на материал по валидации дадите?

Перегружен- это когда передний фронт пика пологий, а задний- крутой (после макушки он быстро обрывается к концу). Если наоборот- то пик "хвостит".
Тут можно скачать статейку про разработку и валидацию метода твоего вещества:
www.ijpir.com/admin/fckeditor/_samples/php/article/118_14.IJPIR_217_11.pdf

cholesterol
Пользователь
Ранг: 109

23.09.2012 // 20:20:52

Serga пишет:
Перегружен- это когда передний фронт пика пологий, а задний- крутой (после макушки он быстро обрывается к концу). Если наоборот- то пик "хвостит".

Не совсем верно. Когда наблюдаются пики отличные от Гаусова распределения, то, изотерма адсорбции не линейна. Если пик фронтит - изотерма вогнутая, если хвостит - выпуклая, но в обоих случаях это скорее всего перегруз колонки. Если это не перегруз, а это скорее всего Ваш случай, то фронтования пика может возникнуть из-за того, что у Вас высокая концентрация триэтиламина в подвижной фазе.
Так что, Serga прав. Вам необходимо уменьшить количества триэтиламина до 0,1%, а лучше заменить его.
Триэтиламин сегодня редко применяется как добавка к снижению "хвостования" пика, т.к. сейчас используют силикагель высокой чистоты.


Ответов в этой теме: 30 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты