| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ... |
 |
Аналитика - что первично: химическая и физическая сущность процессов или полное методическое обеспечение ? >>>
|
 |
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
 24.09.2012 // 18:07:54
Ага- просто калориметр проще  Взвесил пробу, собрал бомбу, нажал кнопку и получил цифру. Никакое вмешательство в методику невозможно- зато всегда можно проверить по бензойке. А вот с хроматографом куда сложнее. Помнишь у меня пики не выходили на высококипящих? А проблема была в том, что после нагрева в термостате проба остывает и конденсируется в капилляре. А дальше идёт сравнение с другой лабораторией- а там другой прибор и другой путь к детектору . А если ещё и температура в термостате разная, потому что врёт термометр? А по методике поверки в термостате 60-80 град- неплохой разбег? А поверяется хроматограф на низкой температуре и на изотерме. И что мы получим- конфликт лабораторий.
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.09.2012 // 19:24:01
Угу, сделал все строго по методике, нажал кнопку и получил цифру. Не ту. ИЧСХ, воспроизводимо не ту... фазу "невоспроизводимо ту" уже прошли. И что делать? Кроме как вмешиваться в методику, ничего другого в голову не приходит. И вмешиваемся... крайний раз ввел измемения в пятницу. Полторы калории/грамм за ради. Одно хорошо - что у нас есть три разных рабочих калориметра. И что (с кое-какими уговорками) заменяет межлабораторные сличительные испытания (на жаргоне - сострел )Так вот, я не скажу., что сложнее - переделать Хром-5 на капиллярные колонки и сострелять его с новеньким Шиму 2010 и музейным Цвет-100 до требуемой второй значащей, или три разные (рукопашный и цифровой изотермический и адиабатический) калориметра - до четвертой. Лаборатория уже заикается, когда я спускаюсь в подвал, к калориметрам А все потому, что калориметрия - гарантия, что не напортачили с хроматографией. И с титриметрией. И с фотометрией. И вообще, со всей химией. Немногим так везет, и мало кого так дерут, как аналитиков порохового завода. Нас не комиссии проверяют, а пушки. Комиссии приходят и уходят, их, в конце концов, и обмануть можно, хотя обычно этого не требуется. А пушку не обманешь... |
||
|
НикНик Пользователь Ранг: 305 |
24.09.2012 // 19:32:19
Вооооотт!!! Так все же, лаборатории у нас или...  "Бумага" или "знания" |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.09.2012 // 20:49:29
Редактировано 2 раз(а) И то, и то Допустим, я захотел бы съекономить... эээ... да на тот же калориметр. И пишу заяву, что минимизация приведенной неопределенности в актуальных газо-жидкостных хроматографах, а также доминирование прецизионности у градуированных волюмометрических средств измерения фабрикации сертифицированных по ISO 9001 производителей, в сочетании с грядущим введением LIMS и ввиду прошедшего успешно сертификационного аудита по AQAP позволяют отказаться от контроля такого отсталого показателя, как теплота горения композиций, который показатель будет автоматически обеспечен возросшими многократно метрологическими показателями работы лаборатории в ходе решительного перехода на современную технику. Оно, конечно, такими словами не пройдет, но если мне очень захочется, я могу и убедительнее написать А если добавить, что таким образом не придется обходить проверками баллоны с кислородом и аргоном, внаглую притороченных рядом с калориметром, и что одной реальной головной боли по ТБ - эксплуатация сосудов под высоким давлением, именуемых после 11.09.2001 сосудов разложения, а ранее попросту бомбами - станет меньше? И если учесть, что за последние несколько лет на самом деле не было ни одного случая выхода теплот сгорания за пределами по ТУ? А для убедительности можно привести цены на продукцию Parr, Leco, Ika. Тут только документ с записью теплота сгорания 1234 +/- 10 калория/грамм спасает калориметрию от забвения И вот этот документ трогать не моги! Отработаешь свой новый продукт без контроля теплоты сгорания - милости просим. Но остальные рецептуры будут сдаваться потребителю так, как разработчик прописал. Потому что калориметрия - предпоследний контролёр и лаборатории, и завода. Последний, как выше писал, пушка
|
||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
24.09.2012 // 21:40:44
Редактировано 3 раз(а) У нас калориметрия- последний контролёр - вот и думаю- то-ли старый восстанавливать, то-ли уговорить ещё один купить  Значит первичен всё-таки документ?
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
НикНик Пользователь Ранг: 305 |
25.09.2012 // 16:07:49
Ситуация с уменьшением количества контролируемых характеристик довольно характерна. Но это возможно только при наличии хорошей отработанной технологии и постоянных проверенных поставщиков сырья. Стоит же хоть какую то малость изменить в технологии или перейти на другое сырье - калориметр ой как понадобится
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 25.09.2012 // 17:12:41
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
25.09.2012 // 17:15:01
Редактировано 1 раз(а) Как уточним окончательно методику, именно к Нейтрино обращусь по поводу устанавливания и документирования метрологических характеристик нового прибора и новой методики Чтобы методическое обеспечение было полным
|
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
25.09.2012 // 19:43:15
Редактировано 3 раз(а) Так методика кривая или поставлена неверно Стандарта не предусмотрено, по которому можно было бы проверить работает система или нет? Нет оценки правильности? Ну или применена неправильно методика (неверно поставена и проверена) Методика поверки хроматографа не предусматривает что прибор поверяется на любой аналит. Она говорит только о том, что хроматограф исправен или нет по мнению изготовителя и органи. А методика должна быть оценена на предмет пригодности перед применением?И это вытекает как из здравого смысла (химии), так и из ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006. Другой вопрос, как все это (здравый смысл и "прописанная" метрология) работает и применяется на практике уже конкретными аналитиками и лабораториями. А по теме, как бы не скатиться к "что главнее в танке: пушка или гусеницы?" При условии что именно наличие и того и другого делает танк танком. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
25.09.2012 // 20:22:42
Редактировано 1 раз(а) Танк - повозка для пушки Копирайт не мой И хроматограф - не СИ, проходящее периодические, внеочередные и всевозможные поверки, проверки и квалификации, а всего лишь средство воспроизведение методики. Если можно воспроизвести бюреткой, берем бюретку. Нет - раскошеливаемся. Нет денег, потому что калориметр стоит как несколько Кристаллюкса, достаем из запасника Цвет-6 Кстати, о проверке и поверке хроматографа. А на хрена? И что мы п(р)оверяем? Ту же температуру в термостате... как ее проверить? Вынуть заглушку, заботливо предусмотренную конструктором (дрель не предлагать - это конструктивное изменение ) и сунуть в термостат термометр поверителя с клеймом? И сравнивать показания? Эх, если бы все было так просто Или линейность пламенно-ионизационного детектора в 100 мульена? Да нам и всего в 100 сойдет О пределе детектирования и не говорю... запас на три порядка, еще и разбавляем, а на капиллярах 50 частей на улице выпускаем. А тут - проверка, поверка. Да наши метрологи, как услышат слово хроматограф, убегают в отпуск без содержания. А о калориметрах вообще не заикаются, после того, как я приказал калориметрический стеклянный термометр не выносить из комнаты и вообще не выводить из вертикального положения. Щас хожу и обдираю клейма с манометров, термометров и вообще со всех приборах, у которых в эксплуатационно-конструкторской документации не указано, что прибор клеймят и координаты места клеймления. Casus beli был 20% отклонение АНАЛИТИЧЕСКИХ весов после поверки. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 108
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
