Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калориметр IKA C 5000 >>>

  Ответов в этой теме: 132
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Калориметр IKA C 5000
varban
VIP Member
Ранг: 8699

17.01.2012 // 11:20:49     
Вчера запустили в заводскую лабораторию

Комплектность - одна измерительная ячейка, фреоновый охладитель, три бомбы.

Внешне выглядит так:



Бомба 5010:



Такая же бомба используется и в других калориметрах IKА: IKA C 200 и IKA C 2000.

Для наших веществ IKA рекомендует www.ika.de/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=8802300&iCS=1&iProductgroup=330&iSubgroup=1 , однако тут заковыка - нестыковка стандартов. Теплота горения порохов и ракетных топлив у нас положено определять в бомбах большого объема, а не в 25 ml.

Будем выкладывать впечатления.
Считайте это не рекламой, а тест-драйвом
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ion+
Пользователь
Ранг: 2557


17.01.2012 // 16:34:21     
А мы своим С-2000 пользовались меньше полутора лет. Проблемы в узле подачи кислорода в бомбу. Есть там, хитрое уплотнительное кольцо, в самой башне.
Но самое плохое, что, когда выяснили почему у нас кислород свищет в разные стороны и определили, что дело всё-таки в этом уплотнительном(герметизирующим) кольце, в ЗИПе к прибору "дубля" не оказалось. Заказали...ждем-с...
varban
VIP Member
Ранг: 8699


17.01.2012 // 16:56:00     
Редактировано 2 раз(а)

Еще при сборке прибора сервисменом такое имело место быть.
Он разобрал узел подвески бомбы и добавил в клапан одну пружинку.

Я его спросил в лоб, а поцчему этот патч не включен в дистрибути... тфу! поцчему эту пружинку не вмонтировали в прибор в городе-герое Staufen.

На это он мне ответил, что патч - сугубо личный, а IKA по-прежнему продолжает настаивать, что сумрачный тевтонский гений не может ошибаться в конструкцию такого элементарного, а равно и любого другого узла
varban
VIP Member
Ранг: 8699


17.01.2012 // 17:16:45     
А вот и первый трабл.

Промывка бомбу заполняющим газом недостаточно эффективна.

Мы привыкли к полному отсутствию азотной кислоты в бомбе, потому что промывали ее 30 секунд кислородом. Однако промывали двухклапанную бомбу KL-5 и KL-10.
А бомба IKA - одноклапанная. И ее нельзя промывать протоком кислорода. Поэтому предусмотрено двухкратное заполнение по времени кислородом и дренирование этого кислорода в атмосферу.
Однако это оказалось недостаточным - титрованием обнаружили 0.00037 mol азотной кислоты, что по азоту дает порядка 4 милилитра, а по теплоте - около 5 cal.

Для нас желательно уменьшить это значение примерно на порядок.

Только что озадачил сервисного инженера. Он сказал, что есть решение, но придется лезть в сервисное меню.

Ну что же, полезем
ion+
Пользователь
Ранг: 2557


17.01.2012 // 17:39:55     

varban пишет:
Еще при сборке прибора сервисменом такое имело место быть.
Он разобрал узел подвески бомбы и добавил в клапан одну пружинку.

Я его спросил в лоб, а поцчему этот патч не включен в дистрибути... тфу! поцчему эту пружинку не вмонтировали в приборе в городе-герое Staufen.

На это он мне ответил, что патч - сугубо личный, а IKA по-прежнему продолжает настаивать, что сумрачный тевтонский гений не может ошибаться в конструкцию такого элементарного, а равно и любого другого узла

Варбан, подробности будут? Очень хочется!
ser5164"бобик"yandex.ru
varban
VIP Member
Ранг: 8699


17.01.2012 // 19:17:31     
Гхм...

На странице 11-5 твоего мануала, www.ika.de/ika/product_art/manual/ika_c_2000_english.pdf есть пружина, поз. 4 на картинке.

Подобная пружина, поз. 3 есть на странице 13-4 нашего мануала, www.ika.de/ika/product_art/manual/ika_c_5000_englisch.pdf

Так вот, он эту пружину вставил. Или заменил... меня рядом не было

Факты такие:
1. Сервисмен собрал прибор, все подсоединили.
2. Снарядили бомбу... повозились с заменой тигля... мы взяли старый стальной тигель, который вмещает 5 грамм пороха.
3. Подвесили бомбу.
4. Сервисмен задал промывку кислородом (oxygen filling) и запустил цикл.
5. Крышка закрылась, началась промывка кислородом. Услышал срабатывание ЭМ-клапана и стравливание кислорода, потом еще раз, а в третий раз - срабатывание ЭМ-клапана и громкое шипение .
6. Сервисмен задумчиво обсудил особенности прибора и его разработчиков... подробности - на balancer.ru/community/2011/01/t81164,2--neperevodimaya-igra-slov-s-ispolzovaniem-bolgarskikh-idiomat.html#p2362354
7. Пришлось ехать за его чемоданом, он там пружинку припас.
8. Привезли пружинку, он вскрыл узел и, вероятно, все-таки заменил ее... без пружинки-то узел сАвсем неработоспособен.

Вот такие подробности... пока больше ничего не могу сказать.

А какое кольцо у вас вышло из строя?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез» Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез»
В области аккредитации Аналитического центра – вода питьевая, метионин кормовой, сульфат натрия, ксантогенаты, монометиланилин и добавки к автомобильным бензинам на его основе, сероуглерод, анилин, нитробензол и другие продукты химической промышленности. Применяемые методы анализа: титриметрия, фотометрия, хроматография, атомноабсорбционная спектроскопия
varban
VIP Member
Ранг: 8699


17.01.2012 // 19:21:31     
Редактировано 2 раз(а)

И еще вопрос - а почему вы выбрали 2000, а не 5000?

А в какой комплектации он? Охладитель вроде есть, я читал ранее.

CalWin есть? Бомб сколько? Вероятно, они как наши - 5010.

И какое состояние бомб после полуторалетней эксплуатации? Сколько сжиганий примерно?
stanka
Пользователь
Ранг: 158


17.01.2012 // 20:02:52     
Редактировано 1 раз(а)

пружину от всавил.сказал что нет в зипе и от не посмотрел, когда комплектация пришла в Болгарии и от собирал, била ли она на месте.
ion+
Пользователь
Ранг: 2557


18.01.2012 // 10:21:22     
Редактировано 1 раз(а)

Привет, Варбан. Озадачил ты меня заменой пружины. Согласно разделу 11 (Техническое обслуживание) п.11.5 "...если в течение наполнения сосуда разложения кислородом, обнаруживается утечка (громкий шипящий звук), следует заменить кольцевой уплотнитель наполняющего поршня. Утечка в течении процесса наполнения может возникнуть в результате не плотного присоединения сосуда разложения,поэтому до проверки уплотнителя проверте присоединение сосуда разложения (меню тех.обслуживания О2 fill)....", что я и сделал. С другой стороны, нельзя до бесконечности поднимать давление в линии кислорода, ожидая когда давление превысит коэфф.упругости пружины.

Ты не интересовался, ваш сервис-мен заменил пружину на более "мягкую" ?
З.Ы. У нас водяной цифровой циркуляционный охладитель KV- 600 digital,
CalWin- нет, бомба одна-5010. Такая комплектация вполне нас устраивает. Анализ- раз в квартал. Сжигаем только мазут М-100, гостовский.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.01.2012 // 11:26:26     
На днях спрошу у него. А может он еще раз приедет - запускать уже сушильный шкаф.

По поводу нагрузки - у нас не в пример больше сжиганий. Типовая нагрузка - 5...7 проб, это 10...14 сжиганий. Пока не знаем, как часто надо калибровать. На старом KL-10 - примерно по две сжиганий на бомбу в неделю.
Таким образом годовая нагрузка - порядка 2000...4000 сжиганий.

Поэтому и две рабочие бомбы. Третяя - для работы с бензойной кислотой в кислородной атмосфере и аттестации эталонного пороха.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.01.2012 // 17:20:58     
Редактировано 1 раз(а)

Сегодня научились менять времена цикла промывки бомбы заполняющим газом.

Вот такие результаты:
без промывки, только наддув - 5 ml 0.1 n NaOH на титрование;
с промывкой по умолчанию 2 х (напуск - 5 секунд, дренаж - 2 секунды) - 3.5 ml;
двухкратное заполнение бомбы до 30 атмосфер с промывкой по умолчанию и стравливание кислорода в атмосферу, заполнение с промывкой и сжигание - 0.5 ml.

Изменили времена цикла - 2х(напуск - 15 секунд, дренаж - 20 секунд); удлинили время цикла с 40 до 100 секунд, чтобы было время и на заполнение бомбы кислородом.
Результат - 0.8 ml. Поправка к теплоте сгорания бензойной ксилоты - порядка одной калории.

При всем при этом еще не кипятили смыв для удаления CO2, как велит наш стандарт на теплоту сгорания порохов.

Завтра прокипятим, посмотрим, насколько уменьшится объем щелочи. И посмотрим, как будет сказываться уменьшение объема воды, налитой в бомбе с 5 ml (по стандарту) до 1. Дело в том, что порох мы будем жечь в сухой бомбе, а 5 грамм воды в бомбе сказывается заметно на теплоемкость калориметрической системы.

Кто-то наверное покрутит пальцем у виска, зачем мы такие сложности себе придумываем. Однако если не удалить кислород воздуха из бомб в ходе сжигания пороха, то получим огромную прибавку - порядка 1 калории на каждый миллилитр объема бомбы.
Вот такие особенности национальной теплоты сгорания

  Ответов в этой теме: 132
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты