| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калориметр IKA C 5000 >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 22.05.2012 // 8:18:39
Редактировано 1 раз(а) varban> Ну что... пока наработка - дней 70, около 600 сжиганий. Уже за 800... на прошлой неделе чистили бомбы. Следует иметь ввиду, что в ходе разборки электроввода рвется одно из резиновых колец. После того, как порвал у обоих бомб, решил последнюю не разбирать полностью. Оставил неразобранную сборку 20, 21, 21, 22, 23 ( ), все остальное отсоединил. Крышку положил клапаном вниз в кристаллизатор и пипеткой подлил миллилитра два азотки. Поскольку бомба лежит на плоском дне, кислота медленно выливается  После окончания выделения пены промыл водой. Седло клапана очистилось до блеска. Сама крышка была чистая - экран поз. 27 хорошо ее предохраняет. Все остальные детали бомбы, в том числе и корпус, чистил кислотой - на глазок разведенная азотка. Думаю, процентов 10...15. Нержавеющая сталь, из которой изготовлены детали, переносит ее прекрасно Экран эталонной бомбы не отчистился до конца азоткой - он работал в кислородной среде. Солянка тоже не помогла. Пришлось прилить на глазок солянки к разбавленной азотки. И тогда экран засверкал изначальным цветом Вероятно, в случае кислородного заполнения не стоит вообще чистить коричневатую оксидную пленку с нержавейки и ограничиться одной азоткой. Что отчистится - отчистится. Что нет - пускай защищает А тигель, который работал в кислороде, не отчистился даже псевдоцарской водкой. Клапан тоже чистил азоткой, но предварительно снял с него резиновое кольцо. Потом поставил обратно Запальную проволочку не чистил. У нас пока ни одна не перегорела, одна порвалась из-за того, что уронили крышку бомбы на пол. Повезло, что крышка упала на электрод и дело кончилось погнутой шпилькой поз. 24. Выпрямил легко. Период чистки бомб у нас будет 300 сжиганий. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2905 |
22.05.2012 // 8:55:56
varban>...Экран эталонной бомбы не отчистился до конца азоткой - он работал в кислородной среде.... Я думал. что эта трабла только у нас. Мы тоже работаем с кислородом и я грешил на плохое качество кислорода (была у нас как-то такая проблема). Сейчас образец(ГОСТ-овский мазут) сгорает полностью, но остаются следы закопчённости.Возможно давление в бомбе, при заполнении кислородом, не достаточное и кислород бомбу не заполняет как надо. varban>... Солянка тоже не помогла. Пришлось прилить на глазок солянки к разбавленной азотки....А тигель, который работал в кислороде, не отчистился даже псевдоцарской водкой.... Наши приспособились тигель чистить хромкой.Хорошо отмывает. varban>...Клапан тоже чистил азоткой, но предварительно снял с него резиновое кольцо. Потом поставил обратно... Я, честно говоря, так радикально к этому вопросу не подходил.Просто слегка смазал силиконовой смазкой внутреннюю полированную поверхность (я уже писал тебе об этом). varban>....Запальную проволочку не чистил. У нас пока ни одна не перегорела.... Аналогично. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
22.05.2012 // 9:06:54
Более серьезно следует относиться к чистке линии дренажа продуктов сгорания. Как у нас было... Лаборант пожаловалась, что в бомбе остается небольшое давление. Оно не препятствовало разборку бомбы, но если после того, как снять бомбу с башни нажать на ее клапан, был слышен пшик. Это дело насторожило меня - ведь сброс газа при промывки бомбы заполняющим газом идет по той же линии. И если давление не до конца сбрасывается, падает эффективность промывки. Разобрал подвеску бомбы: вывернул винты поз. 3576 с и снял дет. 3517 вместе с изолятором и кольцами. Сброс газов идет через открытый клапан бомбы в кольцевую камеру дет. 3517 и далее - по осевой, которая проходит через кольцо 3531. Газ из башни выходит по необозначенной трубке и идет к электромагнитному клапану. Так вот, канал в дет. 3517, канал в крышку и начало трубки было частично забито твердыми продуктами сгорания. Увидел это после того, как разобрал башню до состояния на рис. 12 на . Далее пришлось снимать кожух прибора и лезть в клапана. Отсоединил трубку со стороны клапана, прочистил ее, сколько мог мягким полиэтиленовым капилляром и со стороны клапана загнал раза три по полкубика спирта. Выгонял аргоном. Продул трубку аргоном. Каналы в крышку и в дет 3517 чистил зубоврачебным зондом. После сборки оказалось, что водяное число слегка уплыло - вероятно, из-за того, что сдвинул контакт в центре крышки - он является датчиком уровня. Поэтому еще через 500 сжиганий вообще не буду разбирать ничего, только сниму деталь поз. 3517, прочищу канал, открою клапан сброса из сервисного меню и промою всю линию спиртом, а потом посушу аргоном. Я разговаривал с сервисменом, он сказал, что у некоторых калориметров приходилось менять трубки и клапана из-за окамененлостей в них. Предложенный мною способ промывки спиртом он не одобрил, но и не отбросил - сказал, что надо пробовать  В любом случае, в клапане нет ничего, что может испортиться спиртом, но есть вероятность, что твердый кусок может попасть между седлом и штоком. Впрочем, он и без промывки может попасть. В эти случаи прибор не работоспособен и сервисник менял клапан.
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
22.05.2012 // 9:19:15
Забыл указать число сжиганий - когда пожаловались, было примерно 750. Значит, надо чистить каждые 500 раз. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
22.05.2012 // 9:19:52
А у вас сколько сжиганий? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
22.05.2012 // 9:22:36
Редактировано 1 раз(а) Давление заполнения - 30 атмосфер. Объем бомбы - четверть литра. Это - 7.5 литра кислорода, или 1/3 моля. Если масса пробы - 1 грамм, хватит с лихвой на любое твердое вещество. Поправка - 1/3 моля кислорода хватает на полное окисление даже 1 грамма водорода
|
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2905 |
22.05.2012 // 9:39:37
_________________________________________________________ У нас не такая серьёзная контора, как ваша. И сжиганий в десятки раз меньше, соответственно. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
22.05.2012 // 15:49:54
Рекорд - 25, причем рабочее время не до конца уплотнено. Я задумался, кому предназначен прибор с двумя рабочими ячейками - выходит 50 проб/смена 
|
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2905 |
23.05.2012 // 7:19:30
Редактировано 1 раз(а) Тут, скорее всего, дело не в "конвеере". Берём две навески одной и той же пробы и сжигаем их параллельно, при одних и тех же условиях. Если результаты не бьются между собой, тогда чешем репу. Кстати так можно и бензойку из разных партий и разного срока давности проверять. Калибровка, опять же, точнее будет, IMHO. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
23.05.2012 // 8:18:48
ion+> Тут, скорее всего, дело не в "конвеере". Берём две навески одной и той же пробы и сжигаем их параллельно, при одних и тех же условиях. У нас - две рабочие бомбы. Параллельные идут, как правило, друг за другом. И разница, как правило, 1...2 cal/g. По нашему стандарту допускается разница между параллельных 6 cal/g, мы сузили допуск до 3. ion+> Если результаты не бьются между собой, тогда чешем репу. Чесали. Всегда выходило, что дело в образце - неоднородность. ion+> Кстати так можно и бензойку из разных партий и разного срока давности проверять. Калибровка, опять же, точнее будет, IMHO. У прибора с двумя ячейками и 4 рабочих бомбы будет не одна, а 8 калибровок. И каждая из них будет не точнее, чем у вас. А бензойку обсуждали, разница между образцами - меньше, чем допускается по БДС В: |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 137
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
