| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калориметр IKA C 5000 >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 20.01.2012 // 9:25:32
Редактировано 1 раз(а) Прокипятили смыв в течение 5 минут. Объем щелочи на титрование уменьшился до 0.2 ml. Поправку к теплоте сгорания вообще неприлично обсуждать, но я уже писал, что не в поправке дело, а в эффективности промывания бомбы заполняющим газом. Сегодня заменим кислород на аргон и начнем отрабатывать сжигание эталонного пороха. Первым делом проведем серию сожжения при разных давлений заполнения и с разными навесками... теплота сгорания эталонного пороха при этом должна меняться мало. Точно таким образом мы проверяли и кислород. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
20.01.2012 // 11:22:05
Первые впечатления. Преимущества: 1. IKA C 5000 может работать в изопериболическом и в адиабатическом режиме. Для нас это - небольшое преимущество, в БДС В на теплоту сгорания порохов предусмотрены два метода - изотермический и адиабатический, причем адиабатический метод является арбитражным. Точность в оба режима - одинаковая, заявлено RSD не более 0.05%. Продолжительность адиабатического режима существенно меньше - 11...13 минут против 22...25. Таким образом, нет никаких причин выбирать изопериболический метод, за исключением межлабораторных разборок  - в ГОСТ В, а равно как и в MIL на теплоту сгорания порохов предусмотрен изотермический метод, а изопериболический - это тот же изотермический, но с жестко заданной и стабильной во время опыта температурой внешней оболочки. Для более конвенциональных приложений двухрежимный прибор будет иметь бОльшие преимущества, чем для нас - в немецких и производных стандартов теплоты сгорания топлив адиабатический метод предусмотрен, а в американских (и производных) жестко прописан изопериболический. Есть и третий режим, динамический. Для данного прибора это - вариант адиабатического режима, но после достижения равновесия калориметрического сосуда с оболочкой в главном периоде эксперимент прекращается. Для IKA C 2000 динамический режим - вариант изопериболического, до достижения максимума температуры в главном периоде. Продолжительность динамического режима - 8...9 минут, однако RSD заявлено в два раза больше - 0.1%. Этот режим нам неинтересен  2. Прибор автоматизирован по самые помидоры Только бомбу не снаряжает сам По сравнению с KL-10 и в особенности, с полностью рукопашным KL-5 контраст поразителен. Кстати, мы выведем из эксплуатации автоматического KL-10, а в качестве резервного оставим KL-5 и будем время от времени определять водяное число. Меня уже задолбала электроника KL-10... но тут это оффтопик. А калориметрический термометр с ценой деления в 0.01 градуса - вещь 3. Легкая бомба. Продолжительность главного периода - в два и более раз меньше, чем для тяжеленной бомбы Leco AC-200 (только бомбы и остались от флагмана американского калориметростроения 80-ых; мы их используем в польских KL-10 и KL-5). 4. Неперегорающая запальная проволока. Это - очень здорово Если проволока перегорает, то на внутренней поверхности бомбы привариваются капли расплавленной проволоки. И бомба становится колючей изнутри. Приходится разбирать крышку, зажимать в патроне токарного станка и чистить шкуркой. То же самое - и со стаканом. А калориметрическая бомба - прецизионный инструмент и ей токарные станки и любая механическая чистка противопоказны. 5. Автономный (с фреоновым компрессором) охладитель воды, составляющий конструктивно одно целое с основным блоком. Шланги - очень короткие. В прибор заливают около 4.5 литра воды, которая находится во внешней оболочке и постоянно перекачивается насосом через охладитель и нагреватель. Таким образом можно достичь стабильность темперирования воды лучше 0.001 градуса. После того, как бомба заполнена газом, часть воды из внешней оболочки закачивается в калориметрический сосуд, перемешивается и начинается темперирование оболочки до достижения разницы в 0.0004 градуса с калориметрическим сосудом. После этого, в ходе главного периода, температура оболочки следует за температуры калориметрического сосуда и повышается. После достижения максимума температура оболочки подгоняется с такой же (0.0004 градуса) точностью к температуре калориметрического сосуда. Так вот, программа темперирования сделана на совесть. Причем, коэффициенты не заданы жестко, а есть возможность проводить идентификацию. Мы, правда, не включали этот режим, но включим, не сомневайтесь 6. Достаточно гибкое управление. Прибор управляется писюком (вероятно, стандарта PC/104), операционная система - DOS Этого мне не говорили, но текстовые окна достаточно известны... вероятно, использовали библиотеку CT6 ) Еще в сервисном меню присутствует пункт Exit to DOS Как реализована многозадачность, я не знаю. Либо резиденты, либо, что более вероятно, система с времеделением и приоритетами. В любом случае, это надежднее всяких вынд 7. Наличие конструктивно подобной бомбы, устойчивую к галогенам. Для коллег, занимающиеся смесевыми топливами, это очень большой плюс. Есть и недостатки, как же без них 1. Прибор автоматизирован по самые помидоры - он и промывает бомбу, и заполняет ее газом, и стравливает газ после окончания опыта. Гораздо разумнее было бы разделить заполнение и дренаж бомбы от, собственно, калориметра. По отзывам ion+ и сервисмена заполнение и дренаж бомбы - слабое место прибора. Такое разделение позволило бы чинить электропневматику отдельно... в реализации IKA C 5000 после разборки "башни" придется проверять водяное число прибора. Кроме того, промывка + заполнение + опорожнение = ~ 2 минуты, 20% от продолжительности адиабатического режима. 2. Шум от работы охладителя. Вентилятор воет на манер оверклокнутого в хвост и в гриву геймерского компьютера. Лаборантки говорят, что ерунда, а меня раздражает. Однако замена фреонового охладителя на водо-водяного с проточной водой ведет к худшему темперированию системы. Понятно почему - мощность охлаждения в первом случае постоянна, а во втором - нет. И меняется в ходе зарастания трубок. 3. Дисплей с клавиатурой мне неудобен Цифры вводить еще можно, а буквы - кошмар. 4. Негибкий отчет, выводимый на принтере. Надо отметить, что для избежания #4 и #3 есть CalWin - писючный софт для управления калориметра. Однако нам в калориметрической только компа не хватает для полноты счастья 5. Отсутствие болгарского языка в меню прибора. Русского тоже нет. Впрочем, мы договорились с сервисменом попросить у IKA файлы с пунктами меню и сообщениями. Мы переведем, а они сделают новую версию софта. Если, конечно, захотят. В Болгарии работают 25 таких калориметра... скорее всего рынок насыщен, так что перспективы - не очень. В качестве дополнительного аргумента можем перевести и на русском
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
20.01.2012 // 18:13:05
Сегодня ухитрились-таки запалить порох в бомбе При том, что железо и порох были против нас  Чехарда началась еще с аргоном... у нас не оказалось аргонового редуктора. Вернее, были, но с регулятором расхода, а не давления. Пришлось брать запасной воздушный редуктор из комплекта Chrom-5, разобрать его и точить новые присоединительные детали. Заодно выяснил, что регулятор расхода - на самом деле регулятор давления, на выходе которого есть турболентный дроссель, а манометр отградуирован под расход. Дальше начались приключения с поджигом пороха в тигле. Пытались использовать специально заготовленные ленточки пороха толщиной в 0.05...0.06 и шириной в 1 миллиметр. Первая попытка - просто согнули ленточку около запальной проволочке и оба края ввели в тигель, в слой пороха. Нет повышения температуры  ... разобрали бомбу, ленточка оказалась на дне  Снарядили бомбу во второй раз, но завязали ленточку узлом за проволочку. Нет повышения температуры ... разобрали бомбу, ленточка перегорела и потухла Для третьей попытки я взял ленточку штатного пороха с толщиной горящего свода в 0.4 mm и вырезал ножницей узкую ленточку. Узлом не завязать, ломается Отрезал кусок в 4 сантиметра и засунул его по диагонали до дна тигля. Поскольку ленточка толстая, она пружинила и прижималась к проволочке. На этот раз получилось  Цикл измерения прошел нормально, в конце опыта продукты сгорания нормально стравились через клапана в атмосферу, порох полностью сгорел Посчитали чисто для блезира Теплота сгорания нашего эталона, которую определяли на совсем другом приборе - KL-5, оказалась 1189 cal/g, а в паспорте значится 1195 Конечно, водяное число калориметра пока предварительное, да и теплота сгорания - всего из одного опыта, но все-таки приятно - день прошел не зря Таким образом, с сегодняшнего дня IKA C 5000 можно считать и пороховым калориметром
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
20.01.2012 // 18:20:39
Ну, это остается на завтра и на понедельник. Во вторник, по всей вероятности перейдем на кислород, почистим бомбу несколькими сжиганиями бензойной кислоты, после чего перейдем к зачетным опытам. 10 калибровок по бензойной кислоты из комплекта прибора, которая свежая и в блистерах, потом 10 сожжений пороха, считаем его теплоту сгорания, оформляем протокол, пишем паспорт и приступаем к калибровке бомб #2 и #3 по пороху в аргоне. Еще не решили, какая навеска пороха... по всей видимости, можно будет уменьшить ее е 5.4 до 2.7 грамм, не выходя за пределы погрешности БДС В. Если будет возможно уменьшить и давление заполнения аргоном с 30 до 15 атмосфер, это дасть в два раза меньшее давление в бомбе, что гут и натюрлих в одном флаконе
|
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2955 |
20.01.2012 // 19:38:37
Редактировано 1 раз(а) Блин, Варбан, завидую жутко, но и рад за вас не меньше! Попытаюсь заняться этим в понедельник, хотя и озадачили обнаружением гептана в тяжелой фракции сжиженных газов, но думаю все получится... Ты мне про пружину расскажи подробнее, а то, я начлабу пообещал "troubleshooter" , на следующей неделе.Как я уже писАл: 1. РС, с этим девайсом, это пижонство, хорошая "менюшка", интуитивно понятная+вменяемый мануал. 2.Всегда считал "гансов" педантами и аккуратистами и заморочка с подачей кислорода в бомбу,ну никак не вяжется с "немецким качеством". 3.Бензойка пришла "немецкая" , с прибором? Своя есть? Сравнивать пытались?Какие результаты? Жду. Твои отчеты-главный аргумент! З.Ы. Сходил по твоей ссылке. За...шибись! Только не понятно, как залогиниться на твоем форуме... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
20.01.2012 // 19:45:18
Я отправил тебе на почту послание, там все расписал, и даже кое-какие хаки, которые нежелательно светить в открытую. Переотправлю, может пропали? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
21.01.2012 // 10:37:17
ion+> Блин, Варбан, завидую жутко, но и рад за вас не меньше! Спасибо Кажется, первый повод на форуме, чтобы кто-то нам завидовал за оборудование А IKA C 2000 - такого же класса прибор. ion+> РС, с этим девайсом, это пижонство, хорошая "менюшка", интуитивно понятная+вменяемый мануал. Конечно. Писюк хорош для нестандартных приложений. Например, если хочется использовать свою методику учета теплообмена. Их есть у нас ion+> 2.Всегда считал "гансов" педантами и аккуратистами и заморочка с подачей кислорода в бомбу,ну никак не вяжется с "немецким качеством" Я тебе по мылу отправил несколько вопросов, но их можно и тут обсудить Интересен характер повреждения. Только резина повреждена или металл тоже? Что твердых продуктов нет, это ясно, у вас в бомбе - до крайности "кислая"* среда... хотя мазут же... там порядка 0.1% золы? У нас в штатном режиме - "сладкая", графит не сгорает, и я боюсь твердых частиц. А ваш трабл меня настораживает... ion+> 3.Бензойка пришла "немецкая" , с прибором? Угу, такая: ion+> Своя есть? Обязательно Есть старые-престарые банки по полкило, одна - ЧССР, а вторая - ПНР... так эти государства назывались, когда бензойку выпустили, 25 лет назад Есть еще и одна упаковка в 60 грамм, мерковская, порошкообразная, для калориметрии, без сертификата. Вскрыли ее в 2009, когда аттестовали свой эталонный порох. ion+> Сравнивать пытались?Какие результаты? Конечно В 2009 году жгли параллельно чехословацкую бензойную кислоту прямо из банки, чешская же бензойка, возогнанная собственноручно и мерковская, только что вскрытая. Разница - меньше допуска по БДС В. В этом году пока не трогали бензойку с прибором, работали только на чешскую. ion+> Жду. Твои отчеты-главный аргумент! Брось ты Читай Попова: , там все верно Кстати, первый калориметр у нас на заводе у него описан. Бомба из орудийной стали, снаружи - хром, изнутри выложенная платиной... Надо подняться на чердак и поискать ее, я пока только калориметрический сосуд, оболочку и пульт управления с амперметрами и вольтметрами видел Если у тебя есть толковая книжка по бомбовой калориметрии, самое место поделиться ion+ > З.Ы. Сходил по твоей ссылке. За...шибись! Только не понятно, как залогиниться на твоем форуме... Не мой, наш Сначала надо зарегистрироваться: А дальше, как обычно ---------- * сленг ракетчиков; кислая - от окислитель, антоним - "сладкая", восстановительная среда. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
21.01.2012 // 22:11:28
Редактировано 1 раз(а) ion+>> 3.Бензойка пришла "немецкая" , с прибором? varban> Угу, такая: ion+>> Своя есть? varban> Обязательно Есть старые-престарые банки по полкило, одна - ЧССР, а вторая - ПНР... так эти государства назывались, когда бензойку выпустили, 25 лет назад Есть еще и одна упаковка в 60 грамм, мерковская, порошкообразная, для калориметрии, без сертификата. Вскрыли ее в 2009, когда аттестовали свой эталонный порох. Вот такая:  , # 0750700 |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
21.01.2012 // 23:10:27
Сегодня обнаружился второй трабл. Осматривая крышку бомбы с уплотнительным кольцом, обнаружил, что кромки резинового кольца закругленные, а материал слез усиком, как облой. Диаметр резинового кольца увеличился примерно на миллиметр. К тому времени сделали около 50 сжиганий... кольцо, скорее всего, протянет 100, но 200 - нет. Причем это произошло вовсе не из-за пороха - лаборантка, снаряжая бомбу во второй-третий раз, ощутила, что крышка входит в корпус заметно туже, чем в первый раз. Пока решили закручивать сильнее бомбу (не я закручиваю, а лаборантка )... в понедельник найду щупы и промеряю расстояние между корпусом и накодной гайкой. Придется заказывать срочно кольца и всякие прокладки и одновременно - начинать делать матрицу на предмет осваивания производства. Кажется, что резина должна быть чуть жестче, а кромки - не такие острые. Что Цвет, что IKA - приходится доводить напильником
|
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2955 |
22.01.2012 // 8:41:38
Редактировано 2 раз(а) --------------------------------------------------------------------------------------- 1. С Цветом всё гораздо проще.Все можно делать одним "напильником" 2. С IKA сложнее, видимо прибор не расчитан на интенсивную эксплуатацию.Хотя, какая у нас интенсивность, раз в квартал. 3. Ты уверен, что увеличив жесткость O-ring, она прослужит дольше? 4. Мягкое кольцо постепенно будет менять свою геометрию в процессе эксплуатации, а увеличив жесткость можем его порвать с первой заправки бомбы. Нет? "немецкий гений" допустил какую-то ошибку в расчетах уплотнения и "немецкая машина" дала сбой. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 137
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
