| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калориметр IKA C 5000 >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 25.01.2012 // 2:00:39
Редактировано 1 раз(а) Есть отделение первой ступени  Теплоемкость калориметра (aka водяное число), сырые данные, J/K: 10897 10927 10930 10911 10912 10911 10912 10909 10900 10909 #2, 10927 и #3, 10930 - снаряженная после отказа бомба теми же таблетками. Выкидываем. Среднее - 10907.7 СКО - 5.3, что составляет 0.05%. Заявленно столько же, но... но когда отрабатывали горение пороха, получили СКО меньше 0.02%.. ближе к 0.01%. С чего бы это?! Наш порох, конечно, хорош, и мешаем мы его на совесть, и эти 5 кило, которые живут в калориметрической уже 10 лет, предельно однородны, но иковская бензойка должна быть не хуже! Оно, конечно, мгновенное сгорание пороха при 30 атмосфер начального давления как минимум не хуже постепенного сгорания двух таблеток бензойки, но не в 3..5 же раз! Интересно отметить, что навеска пороха - в 5 раз больше, чем навеска бензойной кислоты. И выходит, если я ничего не напутал, что реальная погрешность нашего калориметра определяется... аналитическими весами! Вот так-то! Калориметрам класса C 5000, а равно C 2000 нужны не обычные аналитические весы, а полумикровесы. Можно 120 граммовые, с дискретностью в 0.01 mg. А если калорий не очень много, можно позволить себе весы до 20...30 грамм, с дискретой в 1 микрограмм. У нас такое невозможно, ибо мы эти весы быстро убьем порохом, графитом и нитроцелллозой. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
25.01.2012 // 2:08:24
Редактировано 1 раз(а) Интересно отметить, что из порядка 30 пробных опытов с чехословацкой (имеется ввиду ЧССР!) бензойкой в полукилограммовой банке мы получили среднее 10909. Видно, 100 лет назад не дураки выбрали бензойную кислоту в качестве стандартного вещества для определения теплоты сгорания! |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
25.01.2012 // 4:28:40
Редактировано 2 раз(а) Кидаю здесь, чтобы не потерялось. Калориметр, на котором отрабатывался болгарский военный стандарт на теплоту сгорания порохов и твердых топлив - IKA C 4000. Вот такой:  Линки на фотки прибора в бОльшем разрешении: Я еще напишу о нем - весьма своеобразный прибор
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.01.2012 // 20:37:19
Редактировано 1 раз(а) Есть выключение двигателей третьей ступени! Есть отделение аппарата от носителя! Сегодня закончили определение водяного числа двух рабочих бомб по рабочей же навеске эталонного пороха, теплоту сгорания которого мы вчера определили. И калориметр уже - рабочий инструмент
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.01.2012 // 20:54:19
По бомбам: Первая бомба, в которой жгли бензойку и по 5.4 грамм пороха, набрала уже около 100 сжиганий. Разобрал ее для проверки состояния клапана. Седло клапана (которое в крышку бомбы) - чистое. Есть кольцевой блестящий след от прижима резинового колечка клапана. Сероватый налет от золы пороха легко счистился с гнезда и с клапана. Электроды в районе тигля слегка потемнели - серовато-коричневая пленка. Больше всего досталось экрану, который защищает пробу от разбрасывания во время продувки - у него отдельные пятна от пороховых пластинок. Крышка бомбы и корпус - зеркальные. Поскольку бомба отполированная изнутри, нагар легко счищается и смывается водой. Поскольку для сжигания пороха вода в бомбе не добавляется, приходится сушить спиртом и эфиром. Сушим погружением электродов в растворителей до крышки. Уплотнительное кольцо спиртом и эфиром не обрабатываем. Напоследок наливаем спирт и потом эфир в корпус и выливаем в стакан для повторного использования Больше всего страдает тигель и запальный провод. Тигель от примерно 50 сжиганий бензойки почернел в середине. Почернел и запальный провод. Однако когда жгем порох, с тигелем и с проводом все прекрасно и удивительно - в рабочих бомб они - блестящие В любом случае померяю сопротивление запального провода и подберу на замену платину или Pt-Rh для кислородного заполнения. Но это будет уже через три года Таким образом, слабое место бомб пока - большое уплотнительное кольцо. Будем чесать репу. Если его нужно слишком часто менять, то попробуем сделать... так или иначе рекламации на бомб с нашей стороны не будет, поскольку в них запрещено жечь порох. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.01.2012 // 20:59:36
По метрологическим характеристикам прибора - заявленное RSD = 0.05% реально достижимое (и достигнутое) для адиабатического режима. Изопериболический и динамический режим мы включали всего по разу, так что тут - без понятия. Интересно отметить, что водяное число рабочих бомб совпало до 4 значащей цифры - 2614 cal/K. Это означает, что на заводе IKA подгоняют бомб и по массе. Мелочь, но приятно
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.01.2012 // 21:06:53
По удобству в эксплуатации - не у нас нужно спрашивать. Для нас все прекрасно и удивительно, даже рукопашный ввод навески - весы у нас старые-престарые, Sartorius MP-2007. Примерно такие:  только не 2006, а 2007. В этой связи вопрос - знает ли кто-то полумикровесы с верхним механизмом? У нас они именно потому и стоят на теплоту сгорания. Если графитованный сферический порох попадет в весах с нижним механизмом, они либо врут, либо горят
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.01.2012 // 21:11:11
О надеждности калориметра еще рано писать... в любом случае надо иметь ввиду узел заполнения бомб газом. Будет свободное время, разберу и почищу. И слегка смажу кольца 
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.01.2012 // 21:15:34
Редактировано 1 раз(а) Вот-вот! А когда мы включили прибор в самый первый раз, и услышали громкое шипение кислорода, бомбу вынули без проблем. Вывод? Что все-таки клапан приподнялся! Интересно тогда, что его приподняло? Клапан бомбы не может, у него нет хода. Значит, моя версия более правдоподобна, чем версия нашего начлаба
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
13.05.2012 // 22:12:55
Ну что... пока наработка - дней 70, около 600 сжиганий. Иногда - всего 4...6, иногда - и по 16. Полет нормальный. Из отказов - один, смешной Потек клапан слива воды из сосуда. Чисто сантехнического вида пластмассовый клапан. Если отверткой поддеть седло, то он закрывается и не капает. Сервисмэн уведомлен, срок устранения бага ему выставлен свободный, но не позже окончания гарантии По знаменитому клапану заполнения бомб - пока без замечаний. Разбирал два раза - в первый, около 300 сжиганий, потому что лаборанткам показалось, что бомбы трудно вытаскиваются из гнезда. Смазал колечки тонким слоем силиконовой смазки. Второй раз - для контроля, совсем недавно. В следующий раз разберу на 1200...1500 сжиганий По бомбам. Рабочие бомбы приближаются к 250 сжиганий, все у них замечательное. Запальный провод не меняли Он пока в хорошем состоянии, разве что весь черный, а не блестящий, как новый. Электроды-держатели покрыты графитом, отражатель тоже черный. Корпус и крышка бомб - в очень хорошем состоянии, потому как лаборантки моют до блеска. Если не моется, зовут Пару раз отмывал азоткой. Планирую провести полную разборку и чистку бомб, когда будут 1000 сжиганий. Таким образом можно с чистой совестью утверждать, что порох - более щадящий объект для бомб, чем нефть с углем Из-за "сладкой" среды. Эталонная бомба, которая работала в "кислой" среде всего полсотни раз, выглядит хуже рабочих Производительность с двумя рабочими бомбами достаточна для проведения даже 20 сжиганий за рабочий день, но нам столько не требовалось. Рекорд - вроде 18. Работаем по-прежнему на аргоне, один баллон хватает примерно на 200 сжиганий. Пока определяем водяное число калориметра при смене каждого баллона, благо это не очень напрягает. По БДС В число параллельных зависит от сходимости - от 5 до 10 проб. Мы всегда укладываемся в 5. Пока результаты водяного числа с разными баллонами - одинаковы, но надо быть начеку и хотя бы двумя-тремя сжиганиями проверять новый газ. Напоминаю, что у нас - "сладкая" среда и малейшие следы кислорода в заполняющем газе резко увеличивают теплоту сгорания. Да и допуска у нас пожестче, чем на гражданке Таким образом, несмотря на категорический запрет фирмы-производителя, IKA C 5000 можно с чистой совестью рекомендовать коллегам-пороховикам для контроля теплоты сгорания порохов, баллиститных топлив и азота в нитроцеллюлозе
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 137
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
! Допёр- пружины нет, значит нипель клапана заполнения тупо торчит там где ему и положено в горловине крышки бомбы и возвращаться в исходое положение, явно не собирается.Вобщем промучился минут 40, но решил вопрос. Как решил, писать не буду, уж больно анекдотично все было. 