| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калориметр IKA C 5000 >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 21.01.2012 // 10:37:17
ion+> Блин, Варбан, завидую жутко, но и рад за вас не меньше! Спасибо  Кажется, первый повод на форуме, чтобы кто-то нам завидовал за оборудование А IKA C 2000 - такого же класса прибор. ion+> РС, с этим девайсом, это пижонство, хорошая "менюшка", интуитивно понятная+вменяемый мануал. Конечно. Писюк хорош для нестандартных приложений. Например, если хочется использовать свою методику учета теплообмена. Их есть у нас  ion+> 2.Всегда считал "гансов" педантами и аккуратистами и заморочка с подачей кислорода в бомбу,ну никак не вяжется с "немецким качеством" Я тебе по мылу отправил несколько вопросов, но их можно и тут обсудить Интересен характер повреждения. Только резина повреждена или металл тоже? Что твердых продуктов нет, это ясно, у вас в бомбе - до крайности "кислая"* среда... хотя мазут же... там порядка 0.1% золы? У нас в штатном режиме - "сладкая", графит не сгорает, и я боюсь твердых частиц. А ваш трабл меня настораживает... ion+> 3.Бензойка пришла "немецкая" , с прибором? Угу, такая: ion+> Своя есть? Обязательно Есть старые-престарые банки по полкило, одна - ЧССР, а вторая - ПНР... так эти государства назывались, когда бензойку выпустили, 25 лет назад Есть еще и одна упаковка в 60 грамм, мерковская, порошкообразная, для калориметрии, без сертификата. Вскрыли ее в 2009, когда аттестовали свой эталонный порох. ion+> Сравнивать пытались?Какие результаты? Конечно В 2009 году жгли параллельно чехословацкую бензойную кислоту прямо из банки, чешская же бензойка, возогнанная собственноручно и мерковская, только что вскрытая. Разница - меньше допуска по БДС В. В этом году пока не трогали бензойку с прибором, работали только на чешскую. ion+> Жду. Твои отчеты-главный аргумент! Брось ты Читай Попова: , там все верно Кстати, первый калориметр у нас на заводе у него описан. Бомба из орудийной стали, снаружи - хром, изнутри выложенная платиной... Надо подняться на чердак и поискать ее, я пока только калориметрический сосуд, оболочку и пульт управления с амперметрами и вольтметрами видел Если у тебя есть толковая книжка по бомбовой калориметрии, самое место поделиться ion+ > З.Ы. Сходил по твоей ссылке. За...шибись! Только не понятно, как залогиниться на твоем форуме... Не мой, наш Сначала надо зарегистрироваться: А дальше, как обычно ---------- * сленг ракетчиков; кислая - от окислитель, антоним - "сладкая", восстановительная среда. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
21.01.2012 // 22:11:28
Редактировано 1 раз(а) ion+>> 3.Бензойка пришла "немецкая" , с прибором? varban> Угу, такая: ion+>> Своя есть? varban> Обязательно Есть старые-престарые банки по полкило, одна - ЧССР, а вторая - ПНР... так эти государства назывались, когда бензойку выпустили, 25 лет назад Есть еще и одна упаковка в 60 грамм, мерковская, порошкообразная, для калориметрии, без сертификата. Вскрыли ее в 2009, когда аттестовали свой эталонный порох. Вот такая:  , # 0750700 |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
21.01.2012 // 23:10:27
Сегодня обнаружился второй трабл. Осматривая крышку бомбы с уплотнительным кольцом, обнаружил, что кромки резинового кольца закругленные, а материал слез усиком, как облой. Диаметр резинового кольца увеличился примерно на миллиметр. К тому времени сделали около 50 сжиганий... кольцо, скорее всего, протянет 100, но 200 - нет. Причем это произошло вовсе не из-за пороха - лаборантка, снаряжая бомбу во второй-третий раз, ощутила, что крышка входит в корпус заметно туже, чем в первый раз. Пока решили закручивать сильнее бомбу (не я закручиваю, а лаборантка )... в понедельник найду щупы и промеряю расстояние между корпусом и накодной гайкой. Придется заказывать срочно кольца и всякие прокладки и одновременно - начинать делать матрицу на предмет осваивания производства. Кажется, что резина должна быть чуть жестче, а кромки - не такие острые. Что Цвет, что IKA - приходится доводить напильником
|
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2905 |
22.01.2012 // 8:41:38
Редактировано 2 раз(а) --------------------------------------------------------------------------------------- 1. С Цветом всё гораздо проще.Все можно делать одним "напильником" 2. С IKA сложнее, видимо прибор не расчитан на интенсивную эксплуатацию.Хотя, какая у нас интенсивность, раз в квартал. 3. Ты уверен, что увеличив жесткость O-ring, она прослужит дольше? 4. Мягкое кольцо постепенно будет менять свою геометрию в процессе эксплуатации, а увеличив жесткость можем его порвать с первой заправки бомбы. Нет? "немецкий гений" допустил какую-то ошибку в расчетах уплотнения и "немецкая машина" дала сбой. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
23.01.2012 // 10:28:00
ion+> 1. С Цветом всё гораздо проще.Все можно делать одним "напильником" Не скажи, не скажи Один БПХ чего стоит  Но с другой стороны, простой прибор дает большую свободу Легко заменить любой блок Цвет-100, в том числе и термостат с колонками (в этом случае получается, к примеру, Pye Unicam с цветовскими блоками на входе и выходе ) С калориметрами - то же самое. Примеры по теме: * Немецкий калориметр неизвестной марки (ГДРовский) долго работал с советскими бомбами ЛБС.  * Первый адиабатический калориметр IKA (марку забыл, он в НИИ у нас был) пару раз работал с бомбами польского KL-10 - боялись коррозии, а польских бомб было не жалко * KL-10 долго работал с советскими бомбами ЛБС, а с бомбами Leco AC-200 он работает до сих пор. * Чисто рукопашный KL-5 работает с бомбами Leco AC-200 и иногда с электронным термометром KL-10 Мелочь типа замены мешалок я и не считаю Однако уже упомянутый полностью автоматический Leco AC-200 было невозможно эксплуатировать таким макаром. Потому он и проработал у нас под нагрузкой года три. В один прекрасный день вода из калориметрического сосуда вылилась на электронику и бобик сдох. В середине 90-ых я с другом реанимировали его и за месяц хардкорного секса запустили-таки. И снова забраковали, на этот раз по причине никудышных метрологических характеристик и сложности поддержки в рабочем виде. У него RSD было раз в 5 больше, чем у чисто ручного прибора со ртутным термометром. И ошибка была больше, чем допуск на теплоту сгорания наших составов. IKA C 5000 выбирали с этой точки зрения... RSD у него заявлено в два раза лучше, чем выходит у нашего рукопашного KL-5. В реале, скорее всего, будет еще лучше. Что позволит снизить в два раза навеску и облегчит жизнь бомб. ion+> 2. С IKA сложнее, видимо прибор не расчитан на интенсивную эксплуатацию.Хотя, какая у нас интенсивность, раз в квартал. Да уж скорее наоборот - и C 2000, и тем более C 5000 расчитаны на очень интенсивную эксплуатацию - возможны 4 бомбы на ячейку. Нам две - в самый раз. А в реале подводят кольца... лишний раз показывает, что мелочей нет. Мне без разницы, кто прошляпил - конструктор, контроллер или субподрядчик. Важен результат. ion+> 3. Ты уверен, что увеличив жесткость O-ring, она прослужит дольше? Да. Однако потребует большее усилие затяжки накидной гайки. ion+> 4. Мягкое кольцо постепенно будет менять свою геометрию в процессе эксплуатации, а увеличив жесткость можем его порвать с первой заправки бомбы. Нет? Нет, жесткое кольцо не рвется. Однако если резина очень жесткая, то свистит. В любом случае, не стоит сильно увеличивать жесткость резины. Скажем, если твердость по Шору 60, то до 80. Не до 90 и тем более не до 100 (твердость эбонита). |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2905 |
23.01.2012 // 10:46:39
Значит, все-таки, я, не ошибся в свох предположениях про уплотнительное кольцо. Тогда, как ты считаешь, какого yahoo ваш сервисник менял пружину?
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
23.01.2012 // 10:53:48
Я уже запутался. Выходит, что не менял, а только вынимал, и забыл вставить. Однако какого лешего? Дурью маялся? Проверял характеристики? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
23.01.2012 // 17:49:31
Сегодня был день репетиции калибровки. Пожгли несколько проб с массой от 1 до 4 грамм (цель объясню ниже) На низких плотностях заряжания в половину опытов было обнаружено недогорание нескольких пластинок пороха. Появились две гипотезы - неодновременное воспламенение и разбрасывание пробы газом заполнения. Осмотр пластинок показал, что вероятна вторая причина. Поставил дроссель с диаметром в 0.7 mm на входе в прибор. Таким образом в начале заполнения расход газа меньше. Дефект пропал Это не вина IKA - конкретная бомба не предназначена для сжигания насыпных проб. Однако напильник поработал А жгли пробы с переменной плотности заряжания, чтобы убедиться в отсутствие кислорода в аргоне - если бы кислород был в районе процента, при давлении заполнения в 30 атмосфер мы бы обнаружили увеличение удельной калорийности. К счастью, калорийность пороха колебалась в рамках заявленной IKA погрешности прибора. Число сжиганий в бомбе #1 дошло до 70. И на предпоследнем опыте с бензойкой часть кольца перекрутилось на 90 градусов. Снял пружинное стопорное кольцо крышки, осмотрел резиновое колцо вне бомбы и обнаружил, что внешняя поверхность стала не циллиндрической, а конической. И скорее всего, развернула кольцо лаборант, когда втыкала крышку в корпус. Почесал репу и... и повернул кольцо на 180 градусов Бомба собралась легко, сожгли еще одну таблетку бензойки в 1 грамм, все прекрасно и удивительно Однако завтра - самый ответственный день - приступаем к окончательной калибровке прибора и в тот же день будем определять теплоту сгорания эталонного пороха. Поэтому заменил кольцо новым, чтобы посередине зачетной серии не пришлось менять кольцо. Разобрал клапан бомбы, осмотрел кольцо 1.6х2 и седло клапана в крышку бомбы. Все в полном ажуре. Завтра - первый день зачетной работы калориметра. Среда - калибровка рабочих бомб уже по эталонному пороху, с половинной навеской, и в четверг лаборантки меня сильно полюбят - переходим на новую матчасть
|
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2905 |
24.01.2012 // 17:43:22
Привет, Варбан. Сегодня целый день возился с С 2000 и , кажется , нашел решение нашей траблы. Поменял, таки, пружину на более мягкую , линейные размеры ессно те же (ну или почти те же). Смазал слегка глицерином уплотнительное кольцо клапана, который подает кислород в бомбу (думаю ты понимаешь о чем я) и свершилось не большое чудо. Прибор прошел тестированние без ошибок, бомба заполнилась кислородом, как надо, утечек не было. Большой "респект" тебе, вовремя, ты, про пружину вспомнил. Дальше оставалось самому по экспериментировать. Завтра будем жечь бензойку. ---------------------------------------------- Поглядывай в свою почту, я тебе кое-какие фото выслал. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.01.2012 // 18:11:27
Кстати, о бензойке. Мы сегодня начали окончательную и неподлежащую обжалованию калибровку прибора по бензойной кислоте, которая пришла с прибором. Две таблетки по полграмма. Первое сжигание - норма. Второе - отказ! Третее - отказ! Картина отказа - вся целлюлозная нить сгорела, таблетки - девственно белые! Стали чесать репу... и придумали вот что - нитку завязываем не по инструкции, посередине, а с одного конца. Таким образом в тигеле - более длинная и более тонкая нитка. Пламя слабее, но горит подольше. И три раза подряд (идет уже четвертый, но я ушел за калькулятором в кабинет) - ни одного отказа. Так вот, у вас не то же самое имеет место быть? Таблетки, которые делаем на нашем прессе, более крупные и по 1 грамма, а не как иковские - мелкие и с полусферическими торцами. В прошлый раз покупали вот такую: 100 грамм, теплота сгорания - 24470 J/g. Еще интересное наблюдение - очевидно, трах с промывкой бомб газом заполнения пошел на пользу - поправка по образования азотной кислоты - 0! Смыв титруется одной-двумя каплями Короче, полет нормальный, давление в камерах сгорания - в норме
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 137
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
