| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калориметр IKA C 5000 >>>
|
 |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
stanka Пользователь Ранг: 168 |
 17.01.2012 // 20:02:52
Редактировано 1 раз(а) пружину от всавил.сказал что нет в зипе и от не посмотрел, когда комплектация пришла в Болгарии и от собирал, била ли она на месте. |
||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2955 |
18.01.2012 // 10:21:22
Редактировано 1 раз(а) Привет, Варбан. Озадачил ты меня заменой пружины. Согласно разделу 11 (Техническое обслуживание) п.11.5 "...если в течение наполнения сосуда разложения кислородом, обнаруживается утечка (громкий шипящий звук), следует заменить кольцевой уплотнитель наполняющего поршня. Утечка в течении процесса наполнения может возникнуть в результате не плотного присоединения сосуда разложения,поэтому до проверки уплотнителя проверте присоединение сосуда разложения (меню тех.обслуживания О2 fill)....", что я и сделал. С другой стороны, нельзя до бесконечности поднимать давление в линии кислорода, ожидая когда давление превысит коэфф.упругости пружины.  Ты не интересовался, ваш сервис-мен заменил пружину на более "мягкую" ? З.Ы. У нас водяной цифровой циркуляционный охладитель KV- 600 digital, CalWin- нет, бомба одна-5010. Такая комплектация вполне нас устраивает. Анализ- раз в квартал. Сжигаем только мазут М-100, гостовский. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
18.01.2012 // 11:26:26
На днях спрошу у него. А может он еще раз приедет - запускать уже сушильный шкаф. По поводу нагрузки - у нас не в пример больше сжиганий. Типовая нагрузка - 5...7 проб, это 10...14 сжиганий. Пока не знаем, как часто надо калибровать. На старом KL-10 - примерно по две сжиганий на бомбу в неделю. Таким образом годовая нагрузка - порядка 2000...4000 сжиганий. Поэтому и две рабочие бомбы. Третяя - для работы с бензойной кислотой в кислородной атмосфере и аттестации эталонного пороха. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
18.01.2012 // 17:20:58
Редактировано 1 раз(а) Сегодня научились менять времена цикла промывки бомбы заполняющим газом. Вот такие результаты: без промывки, только наддув - 5 ml 0.1 n NaOH на титрование; с промывкой по умолчанию 2 х (напуск - 5 секунд, дренаж - 2 секунды) - 3.5 ml; двухкратное заполнение бомбы до 30 атмосфер с промывкой по умолчанию и стравливание кислорода в атмосферу, заполнение с промывкой и сжигание - 0.5 ml. Изменили времена цикла - 2х(напуск - 15 секунд, дренаж - 20 секунд); удлинили время цикла с 40 до 100 секунд, чтобы было время и на заполнение бомбы кислородом. Результат - 0.8 ml. Поправка к теплоте сгорания бензойной ксилоты - порядка одной калории. При всем при этом еще не кипятили смыв для удаления CO2, как велит наш стандарт на теплоту сгорания порохов. Завтра прокипятим, посмотрим, насколько уменьшится объем щелочи. И посмотрим, как будет сказываться уменьшение объема воды, налитой в бомбе с 5 ml (по стандарту) до 1. Дело в том, что порох мы будем жечь в сухой бомбе, а 5 грамм воды в бомбе сказывается заметно на теплоемкость калориметрической системы. Кто-то наверное покрутит пальцем у виска, зачем мы такие сложности себе придумываем. Однако если не удалить кислород воздуха из бомб в ходе сжигания пороха, то получим огромную прибавку - порядка 1 калории на каждый миллилитр объема бомбы. Вот такие особенности национальной теплоты сгорания 
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
20.01.2012 // 9:25:32
Редактировано 1 раз(а) Прокипятили смыв в течение 5 минут. Объем щелочи на титрование уменьшился до 0.2 ml. Поправку к теплоте сгорания вообще неприлично обсуждать, но я уже писал, что не в поправке дело, а в эффективности промывания бомбы заполняющим газом. Сегодня заменим кислород на аргон и начнем отрабатывать сжигание эталонного пороха. Первым делом проведем серию сожжения при разных давлений заполнения и с разными навесками... теплота сгорания эталонного пороха при этом должна меняться мало. Точно таким образом мы проверяли и кислород. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
20.01.2012 // 11:22:05
Первые впечатления. Преимущества: 1. IKA C 5000 может работать в изопериболическом и в адиабатическом режиме. Для нас это - небольшое преимущество, в БДС В на теплоту сгорания порохов предусмотрены два метода - изотермический и адиабатический, причем адиабатический метод является арбитражным. Точность в оба режима - одинаковая, заявлено RSD не более 0.05%. Продолжительность адиабатического режима существенно меньше - 11...13 минут против 22...25. Таким образом, нет никаких причин выбирать изопериболический метод, за исключением межлабораторных разборок  - в ГОСТ В, а равно как и в MIL на теплоту сгорания порохов предусмотрен изотермический метод, а изопериболический - это тот же изотермический, но с жестко заданной и стабильной во время опыта температурой внешней оболочки. Для более конвенциональных приложений двухрежимный прибор будет иметь бОльшие преимущества, чем для нас - в немецких и производных стандартов теплоты сгорания топлив адиабатический метод предусмотрен, а в американских (и производных) жестко прописан изопериболический. Есть и третий режим, динамический. Для данного прибора это - вариант адиабатического режима, но после достижения равновесия калориметрического сосуда с оболочкой в главном периоде эксперимент прекращается. Для IKA C 2000 динамический режим - вариант изопериболического, до достижения максимума температуры в главном периоде. Продолжительность динамического режима - 8...9 минут, однако RSD заявлено в два раза больше - 0.1%. Этот режим нам неинтересен 2. Прибор автоматизирован по самые помидоры Только бомбу не снаряжает сам По сравнению с KL-10 и в особенности, с полностью рукопашным KL-5 контраст поразителен. Кстати, мы выведем из эксплуатации автоматического KL-10, а в качестве резервного оставим KL-5 и будем время от времени определять водяное число. Меня уже задолбала электроника KL-10... но тут это оффтопик. А калориметрический термометр с ценой деления в 0.01 градуса - вещь 3. Легкая бомба. Продолжительность главного периода - в два и более раз меньше, чем для тяжеленной бомбы Leco AC-200 (только бомбы и остались от флагмана американского калориметростроения 80-ых; мы их используем в польских KL-10 и KL-5). 4. Неперегорающая запальная проволока. Это - очень здорово Если проволока перегорает, то на внутренней поверхности бомбы привариваются капли расплавленной проволоки. И бомба становится колючей изнутри. Приходится разбирать крышку, зажимать в патроне токарного станка и чистить шкуркой. То же самое - и со стаканом. А калориметрическая бомба - прецизионный инструмент и ей токарные станки и любая механическая чистка противопоказны. 5. Автономный (с фреоновым компрессором) охладитель воды, составляющий конструктивно одно целое с основным блоком. Шланги - очень короткие. В прибор заливают около 4.5 литра воды, которая находится во внешней оболочке и постоянно перекачивается насосом через охладитель и нагреватель. Таким образом можно достичь стабильность темперирования воды лучше 0.001 градуса. После того, как бомба заполнена газом, часть воды из внешней оболочки закачивается в калориметрический сосуд, перемешивается и начинается темперирование оболочки до достижения разницы в 0.0004 градуса с калориметрическим сосудом. После этого, в ходе главного периода, температура оболочки следует за температуры калориметрического сосуда и повышается. После достижения максимума температура оболочки подгоняется с такой же (0.0004 градуса) точностью к температуре калориметрического сосуда. Так вот, программа темперирования сделана на совесть. Причем, коэффициенты не заданы жестко, а есть возможность проводить идентификацию. Мы, правда, не включали этот режим, но включим, не сомневайтесь 6. Достаточно гибкое управление. Прибор управляется писюком (вероятно, стандарта PC/104), операционная система - DOS Этого мне не говорили, но текстовые окна достаточно известны... вероятно, использовали библиотеку CT6 ) Еще в сервисном меню присутствует пункт Exit to DOS Как реализована многозадачность, я не знаю. Либо резиденты, либо, что более вероятно, система с времеделением и приоритетами. В любом случае, это надежднее всяких вынд 7. Наличие конструктивно подобной бомбы, устойчивую к галогенам. Для коллег, занимающиеся смесевыми топливами, это очень большой плюс. Есть и недостатки, как же без них 1. Прибор автоматизирован по самые помидоры - он и промывает бомбу, и заполняет ее газом, и стравливает газ после окончания опыта. Гораздо разумнее было бы разделить заполнение и дренаж бомбы от, собственно, калориметра. По отзывам ion+ и сервисмена заполнение и дренаж бомбы - слабое место прибора. Такое разделение позволило бы чинить электропневматику отдельно... в реализации IKA C 5000 после разборки "башни" придется проверять водяное число прибора. Кроме того, промывка + заполнение + опорожнение = ~ 2 минуты, 20% от продолжительности адиабатического режима. 2. Шум от работы охладителя. Вентилятор воет на манер оверклокнутого в хвост и в гриву геймерского компьютера. Лаборантки говорят, что ерунда, а меня раздражает. Однако замена фреонового охладителя на водо-водяного с проточной водой ведет к худшему темперированию системы. Понятно почему - мощность охлаждения в первом случае постоянна, а во втором - нет. И меняется в ходе зарастания трубок. 3. Дисплей с клавиатурой мне неудобен Цифры вводить еще можно, а буквы - кошмар. 4. Негибкий отчет, выводимый на принтере. Надо отметить, что для избежания #4 и #3 есть CalWin - писючный софт для управления калориметра. Однако нам в калориметрической только компа не хватает для полноты счастья 5. Отсутствие болгарского языка в меню прибора. Русского тоже нет. Впрочем, мы договорились с сервисменом попросить у IKA файлы с пунктами меню и сообщениями. Мы переведем, а они сделают новую версию софта. Если, конечно, захотят. В Болгарии работают 25 таких калориметра... скорее всего рынок насыщен, так что перспективы - не очень. В качестве дополнительного аргумента можем перевести и на русском
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
20.01.2012 // 18:13:05
Сегодня ухитрились-таки запалить порох в бомбе При том, что железо и порох были против нас Чехарда началась еще с аргоном... у нас не оказалось аргонового редуктора. Вернее, были, но с регулятором расхода, а не давления. Пришлось брать запасной воздушный редуктор из комплекта Chrom-5, разобрать его и точить новые присоединительные детали. Заодно выяснил, что регулятор расхода - на самом деле регулятор давления, на выходе которого есть турболентный дроссель, а манометр отградуирован под расход. Дальше начались приключения с поджигом пороха в тигле. Пытались использовать специально заготовленные ленточки пороха толщиной в 0.05...0.06 и шириной в 1 миллиметр. Первая попытка - просто согнули ленточку около запальной проволочке и оба края ввели в тигель, в слой пороха. Нет повышения температуры  ... разобрали бомбу, ленточка оказалась на дне  Снарядили бомбу во второй раз, но завязали ленточку узлом за проволочку. Нет повышения температуры ... разобрали бомбу, ленточка перегорела и потухла Для третьей попытки я взял ленточку штатного пороха с толщиной горящего свода в 0.4 mm и вырезал ножницей узкую ленточку. Узлом не завязать, ломается Отрезал кусок в 4 сантиметра и засунул его по диагонали до дна тигля. Поскольку ленточка толстая, она пружинила и прижималась к проволочке. На этот раз получилось  Цикл измерения прошел нормально, в конце опыта продукты сгорания нормально стравились через клапана в атмосферу, порох полностью сгорел Посчитали чисто для блезира Теплота сгорания нашего эталона, которую определяли на совсем другом приборе - KL-5, оказалась 1189 cal/g, а в паспорте значится 1195 Конечно, водяное число калориметра пока предварительное, да и теплота сгорания - всего из одного опыта, но все-таки приятно - день прошел не зря Таким образом, с сегодняшнего дня IKA C 5000 можно считать и пороховым калориметром
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
20.01.2012 // 18:20:39
Ну, это остается на завтра и на понедельник. Во вторник, по всей вероятности перейдем на кислород, почистим бомбу несколькими сжиганиями бензойной кислоты, после чего перейдем к зачетным опытам. 10 калибровок по бензойной кислоты из комплекта прибора, которая свежая и в блистерах, потом 10 сожжений пороха, считаем его теплоту сгорания, оформляем протокол, пишем паспорт и приступаем к калибровке бомб #2 и #3 по пороху в аргоне. Еще не решили, какая навеска пороха... по всей видимости, можно будет уменьшить ее е 5.4 до 2.7 грамм, не выходя за пределы погрешности БДС В. Если будет возможно уменьшить и давление заполнения аргоном с 30 до 15 атмосфер, это дасть в два раза меньшее давление в бомбе, что гут и натюрлих в одном флаконе
|
||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2955 |
20.01.2012 // 19:38:37
Редактировано 1 раз(а) Блин, Варбан, завидую жутко, но и рад за вас не меньше! Попытаюсь заняться этим в понедельник, хотя и озадачили обнаружением гептана в тяжелой фракции сжиженных газов, но думаю все получится... Ты мне про пружину расскажи подробнее, а то, я начлабу пообещал "troubleshooter" , на следующей неделе.Как я уже писАл: 1. РС, с этим девайсом, это пижонство, хорошая "менюшка", интуитивно понятная+вменяемый мануал. 2.Всегда считал "гансов" педантами и аккуратистами и заморочка с подачей кислорода в бомбу,ну никак не вяжется с "немецким качеством". 3.Бензойка пришла "немецкая" , с прибором? Своя есть? Сравнивать пытались?Какие результаты? Жду. Твои отчеты-главный аргумент! З.Ы. Сходил по твоей ссылке. За...шибись! Только не понятно, как залогиниться на твоем форуме... |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
20.01.2012 // 19:45:18
Я отправил тебе на почту послание, там все расписал, и даже кое-какие хаки, которые нежелательно светить в открытую. Переотправлю, может пропали? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 137
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
