| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калориметр IKA C 5000 >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 24.01.2012 // 18:18:14
ion+> Сегодня целый день возился с С 2000 и , кажется , нашел решение нашей траблы. Рад, что на враждебную технику нашелся хитрый напильник!   ion+> Большой "респект" тебе, вовремя, ты, про пружину вспомнил Положа рюмку на сердце, до сих пор я не понимаю, что с этой пружинкой Возможно, так, как мы думаем. А возможно, я просто тебя сподвинул на НТТМ  Кстати, а ваш калориметр установлен строго вертикально? Я нашего не проверял, а зря. Во время стравливания газов из бомбы иногда слышно шипение. Это после эксперимента, так что метрологического значения не имеет, но все же. А если нажму на бомбу пальцем, шипение прекращается. ion+> Поглядывай в свою почту, я тебе кое-какие фото выслал. Щас гляну. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.01.2012 // 18:25:56
Посмотрел. Самое большое отличие внешне - мешалка. У нас - магнитная, на дне калориметрического сосуда. Ну, и охладитель. У нас - фреоновый, справа от прибора. И дисплей с левой, а не с правой стороны. Как-нибудь протащу мыльницу в лабораторию и отщелкаю наш. Заодно - и остальные два калориметра. И сделаем разбор по конструкции бомб - думаю, будет полезно и другим, которые используют иные системы. Потому что самая важная часть бомбового калориметра - бомба и ее обвязка
|
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2908 |
24.01.2012 // 18:34:19
Нам, обычно, бензойка приходила порошком.Таблетки лаборанты сами прессовали и шибко ругались, что плохо горят. Завтра сожгем штук несколько немецких, а потом опять прессовать из порошка будем, "дороговато тевтонские таблетки счастья" стоят. Только, теперь, я сам запрессовать попробую.
|
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2908 |
24.01.2012 // 18:55:09
Редактировано 2 раз(а)
Ещё о пружинке ; не советую пытаться собирать схему без этой штуки. Сегодня пробовал без неё и напрягся. Кислородом бомба заполнилась на "раз". Утечек нет, нигде не шипит - красотища .Прибор прошёл тест, я уже на радостЯх направил стопы к начлабу, докладаться. Потом решил: сниму бомбу, разберу схему, покажу все сначала и....бомба из салазок не выходит  ! Допёр- пружины нет, значит нипель клапана заполнения тупо торчит там где ему и положено в горловине крышки бомбы и возвращаться в исходое положение, явно не собирается.Вобщем промучился минут 40, но решил вопрос. Как решил, писать не буду, уж больно анекдотично все было.
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
25.01.2012 // 2:00:39
Редактировано 1 раз(а) Есть отделение первой ступени Теплоемкость калориметра (aka водяное число), сырые данные, J/K: 10897 10927 10930 10911 10912 10911 10912 10909 10900 10909 #2, 10927 и #3, 10930 - снаряженная после отказа бомба теми же таблетками. Выкидываем. Среднее - 10907.7 СКО - 5.3, что составляет 0.05%. Заявленно столько же, но... но когда отрабатывали горение пороха, получили СКО меньше 0.02%.. ближе к 0.01%. С чего бы это?! Наш порох, конечно, хорош, и мешаем мы его на совесть, и эти 5 кило, которые живут в калориметрической уже 10 лет, предельно однородны, но иковская бензойка должна быть не хуже! Оно, конечно, мгновенное сгорание пороха при 30 атмосфер начального давления как минимум не хуже постепенного сгорания двух таблеток бензойки, но не в 3..5 же раз! Интересно отметить, что навеска пороха - в 5 раз больше, чем навеска бензойной кислоты. И выходит, если я ничего не напутал, что реальная погрешность нашего калориметра определяется... аналитическими весами! Вот так-то! Калориметрам класса C 5000, а равно C 2000 нужны не обычные аналитические весы, а полумикровесы. Можно 120 граммовые, с дискретностью в 0.01 mg. А если калорий не очень много, можно позволить себе весы до 20...30 грамм, с дискретой в 1 микрограмм. У нас такое невозможно, ибо мы эти весы быстро убьем порохом, графитом и нитроцелллозой. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
25.01.2012 // 2:08:24
Редактировано 1 раз(а) Интересно отметить, что из порядка 30 пробных опытов с чехословацкой (имеется ввиду ЧССР!) бензойкой в полукилограммовой банке мы получили среднее 10909. Видно, 100 лет назад не дураки выбрали бензойную кислоту в качестве стандартного вещества для определения теплоты сгорания! |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
25.01.2012 // 4:28:40
Редактировано 2 раз(а) Кидаю здесь, чтобы не потерялось. Калориметр, на котором отрабатывался болгарский военный стандарт на теплоту сгорания порохов и твердых топлив - IKA C 4000. Вот такой:  Линки на фотки прибора в бОльшем разрешении: Я еще напишу о нем - весьма своеобразный прибор
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.01.2012 // 20:37:19
Редактировано 1 раз(а) Есть выключение двигателей третьей ступени! Есть отделение аппарата от носителя! Сегодня закончили определение водяного числа двух рабочих бомб по рабочей же навеске эталонного пороха, теплоту сгорания которого мы вчера определили. И калориметр уже - рабочий инструмент
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.01.2012 // 20:54:19
По бомбам: Первая бомба, в которой жгли бензойку и по 5.4 грамм пороха, набрала уже около 100 сжиганий. Разобрал ее для проверки состояния клапана. Седло клапана (которое в крышку бомбы) - чистое. Есть кольцевой блестящий след от прижима резинового колечка клапана. Сероватый налет от золы пороха легко счистился с гнезда и с клапана. Электроды в районе тигля слегка потемнели - серовато-коричневая пленка. Больше всего досталось экрану, который защищает пробу от разбрасывания во время продувки - у него отдельные пятна от пороховых пластинок. Крышка бомбы и корпус - зеркальные. Поскольку бомба отполированная изнутри, нагар легко счищается и смывается водой. Поскольку для сжигания пороха вода в бомбе не добавляется, приходится сушить спиртом и эфиром. Сушим погружением электродов в растворителей до крышки. Уплотнительное кольцо спиртом и эфиром не обрабатываем. Напоследок наливаем спирт и потом эфир в корпус и выливаем в стакан для повторного использования Больше всего страдает тигель и запальный провод. Тигель от примерно 50 сжиганий бензойки почернел в середине. Почернел и запальный провод. Однако когда жгем порох, с тигелем и с проводом все прекрасно и удивительно - в рабочих бомб они - блестящие В любом случае померяю сопротивление запального провода и подберу на замену платину или Pt-Rh для кислородного заполнения. Но это будет уже через три года Таким образом, слабое место бомб пока - большое уплотнительное кольцо. Будем чесать репу. Если его нужно слишком часто менять, то попробуем сделать... так или иначе рекламации на бомб с нашей стороны не будет, поскольку в них запрещено жечь порох. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.01.2012 // 20:59:36
По метрологическим характеристикам прибора - заявленное RSD = 0.05% реально достижимое (и достигнутое) для адиабатического режима. Изопериболический и динамический режим мы включали всего по разу, так что тут - без понятия. Интересно отметить, что водяное число рабочих бомб совпало до 4 значащей цифры - 2614 cal/K. Это означает, что на заводе IKA подгоняют бомб и по массе. Мелочь, но приятно
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 137
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
