12.07.2017 // 13:03:18

---

kump пишет:
Вэжх СФ-детектор (длины волн же указаны)
Колонка обращённо-фазовая С-18 силасорб.

---

12.07.2017 // 20:33:00

---

fkkfjhif пишет:

---

kump пишет:
Вэжх СФ-детектор (длины волн же указаны)
Колонка обращённо-фазовая С-18 силасорб.

---

Здравствуйте. Спасибо за ответ. Можно у Вас еще уточнить сухой остаток Вы растворяли в ацетоне или в подвижной фазе, надо ли доводить подвижную фазу до определенного рН и если да , то чем

---

20.07.2017 // 22:05:04

---

Garry пишет:

---

fkkfjhif пишет:

---

kump пишет:
Вэжх СФ-детектор (длины волн же указаны)
Колонка обращённо-фазовая С-18 силасорб.

---

Здравствуйте. Спасибо за ответ. Можно у Вас еще уточнить сухой остаток Вы растворяли в ацетоне или в подвижной фазе, надо ли доводить подвижную фазу до определенного рН и если да , то чем

---

Только в подвижной фазе!

---

24.07.2017 // 15:41:21

---

fkkfjhif пишет:
Добрый вечер. Я еще раз хочу Вас спросить про метод определения 2,4 Д методом ВЭЖХ. стала разбираться с литературой и что-то совсем запуталась по поводу градуировки: обязательно ли ее проводить на матрице проб, нельзя ли развести проста ряд стандартных растворов 2,4 Д кислоты , и если мы не проводим метилирование проб, то в этом случае и град. растворы тоже разводим на ПФ,правильно?

---

07.02.2018 // 10:04:25

---

Garry пишет:

---

fkkfjhif пишет:
Добрый вечер. Я еще раз хочу Вас спросить про метод определения 2,4 Д методом ВЭЖХ. стала разбираться с литературой и что-то совсем запуталась по поводу градуировки: обязательно ли ее проводить на матрице проб, нельзя ли развести проста ряд стандартных растворов 2,4 Д кислоты , и если мы не проводим метилирование проб, то в этом случае и град. растворы тоже разводим на ПФ,правильно?

---

В такой методике, как определение 2,4 Д лучше всего использовать метод внутреннего стандарта для учета "почти всех" ньюансов пробоподготовки. Градуировку можно и нужно строить на чистой 2,4-Д (если выбран метод внутреннего стандарта то с добавкой к 2,4 Д этого внутреннего стандарта). Лучшим веществом для этого была 2,4,5 Т (трихлор.....). НО!!! ее фиг где найдешь ибо она как диоксин. Поэтому если уверены, что в пробах не будет дикамбы (галоид-производное бензойной кислоты), то можно использовать ее. Условия экстрагирования, разделения и детектирования один-в-один. Дикамба выходит немного раньше по времени удерживания. Используя добавку раствора дикамбы к пробе на этапе "муки" , потери при проведении гидролиза, затем экстракции и очистке, учитываются и компенсируются эквивалентными потерями внутреннего стандарта. Соответственно Вы значительно повысите точность определения 2,4 Д....... Впрочем, 2,4 Д Вы можете не обнаружить..... она вся будет 2,4 дихлорфенолом..... из-за реакций декарбоксилирования. Это тоже нужно учитывать.... если Вас будет интересовать метаболизация данного гербицида.
Н-да... а градуировочные растворы 2,4 Д лучше готовить на ПФ или на растворителе имеющем меньшую элюирующую силу чем ПФ (например, 0,01 н NaOH).

---

07.02.2018 // 11:53:22

---

fkkfjhif пишет:
Добрый день. GARRY хочу у Вас еще раз спросить про 2,4-Д кислоту. Пытаюсь добиться результатов по Вашему методу: 0,1 % ортофосфорная кислота:ацетонитрил: метанол в соотношении 60:30:10, но что-то пока ничего не получается. Делаю на анал. колонке Zorbax SB-C18 . cтандарты развожу в ПФ, закалывала стандарт с конц. 1 мкг/мл и 10 мкг/мл. Получается у меня например, сегодня вышел, на завтра этот же пик уже горбатый и время удерживания плывет. Может я что-то делаю не так?

---

07.02.2018 // 13:04:27

---

Garry пишет:

---

fkkfjhif пишет:
Добрый день. GARRY хочу у Вас еще раз спросить про 2,4-Д кислоту. Пытаюсь добиться результатов по Вашему методу: 0,1 % ортофосфорная кислота:ацетонитрил: метанол в соотношении 60:30:10, но что-то пока ничего не получается. Делаю на анал. колонке Zorbax SB-C18 . cтандарты развожу в ПФ, закалывала стандарт с конц. 1 мкг/мл и 10 мкг/мл. Получается у меня например, сегодня вышел, на завтра этот же пик уже горбатый и время удерживания плывет. Может я что-то делаю не так?

---

Доброго дня и Вам! Вообще-то описываемые симптомы не касаются собственно самого метода хроматографирования. Скорее всего проблемы связаны с :
1. Неуравновешенной подвижной подвижной фазой хроматографической колонки
2. Проблемой самой колонки (т.е. имеются некие загрязнения, меняющие свойства колонки. Необходимо промыть колонку 80% ацетонитрилом. Затем 10 % ацетонитрилом и затем уравновесить ПФ.)
3. Нестабильной работой насоса.

Возможно Вам понравится моя подборка литературы из моего хранилища : https://www.dropbox.com/s/2edd5jmufzw490u/PESTICIDES_DATA.tar?dl=0

---

07.02.2018 // 13:33:05

---

fkkfjhif пишет:
Спасибо. Сейчас и опробую Ваш совет. Вы меня извините, я наверно совсем лузер по компьютеру, но не могу открыть Вашу подборку литературы, выскакивает табличка, надо ее заполнять? Очень хочется почитать Ваш архив.

---

07.02.2018 // 13:53:36

---

fkkfjhif пишет:

---

Garry пишет:

---

fkkfjhif пишет:
Добрый день. GARRY хочу у Вас еще раз спросить про 2,4-Д кислоту. Пытаюсь добиться результатов по Вашему методу: 0,1 % ортофосфорная кислота:ацетонитрил: метанол в соотношении 60:30:10, но что-то пока ничего не получается. Делаю на анал. колонке Zorbax SB-C18 . cтандарты развожу в ПФ, закалывала стандарт с конц. 1 мкг/мл и 10 мкг/мл. Получается у меня например, сегодня вышел, на завтра этот же пик уже горбатый и время удерживания плывет. Может я что-то делаю не так?

---

Доброго дня и Вам! Вообще-то описываемые симптомы не касаются собственно самого метода хроматографирования. Скорее всего проблемы связаны с :
1. Неуравновешенной подвижной подвижной фазой хроматографической колонки
2. Проблемой самой колонки (т.е. имеются некие загрязнения, меняющие свойства колонки. Необходимо промыть колонку 80% ацетонитрилом. Затем 10 % ацетонитрилом и затем уравновесить ПФ.)
3. Нестабильной работой насоса.

Возможно Вам понравится моя подборка литературы из моего хранилища : https://www.dropbox.com/s/2edd5jmufzw490u/PESTICIDES_DATA.tar?dl=0

---

Спасибо. Сейчас и опробую Ваш совет. Вы меня извините, я наверно совсем лузер по компьютеру, но не могу открыть Вашу подборку литературы, выскакивает табличка, надо ее заполнять? Очень хочется почитать Ваш архив.

---

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему