| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение 2,4-Д в пищевых продуктах. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение 2,4-Д в пищевых продуктах. | ||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
 20.02.2013 // 11:43:37
Редактировано 1 раз(а) Коллеги, по каким методикам вы определяете содержание 2,4-Д в продуктах питания? Для воды есть ГОСТ р 52730 ВЭЖХ Для зерна, соломы, кукурузы есть МУК 4.1.1132-02 ГХ А для хлебобулочных, для рыбы и т.п.? Нигде ничего не видно. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
20.02.2013 // 13:25:26
По зерну. 2,4 Д как таковую в таких объектах как изделия из муки, рыба Вы не найдете. 2,4 дихлорфенол более вероятно. |
||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
20.02.2013 // 15:15:21
А в Клисенках ничего приличного не нашли ? |
||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
20.02.2013 // 21:46:30
Да я бы рад. Но оно ж нормируется по СанПиНу, значит извольте делать. |
||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
20.02.2013 // 21:56:07
В Клисенке 1977г есть ГХ методика для опр в почве, воде и растительном материале. С метилированием диметилсульфидом и использованием в качестве внутреннего стандарта 2,4,5-Т. Методика уродская и кажется отменена (было постановление санитарного врача 2001г) В других сборниках только в воде и почве. Странно. Не я первый поднимаю эту тему. Этот показатель заложен во многие продукты и по идее должен быть предметом массового анализа, ну почти как ДДТ. А ясности в этом вопросе не наблюдается. |
||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
21.02.2013 // 9:13:45
В сборнике Клисенко 83 г есть МУ 1541-76 и 1350-75. Ясности нет потому, что формально методики есть, но для массового анализа они не пригодны, сами их называете "уродскими". Я думаю, что в большинстве случаев результаты просто отписывают. Давно-давно я занимался 2,4-Д и подошел к тому, что скомбинировал две методики и полностью ушел от внутреннего стандарта, делал абсолютной градуировкой по этиловому эфиру 2,4-Д. А лет 10 назад привез из ВСХЗР неплохую методику на 2,4-Д из растительного материала и некоторое время работал по ней. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
21.02.2013 // 12:35:58
МУ1350-75 отменены... постановление №10 главного санитарного от 19.04.2001 МУ 1541 по сути то же, что и в Клисенке 77г В воде прекрасно определяется ВЭЖХ, почему до сих пор не додумались разработать ВЭЖХ методику под всё остальное? |
||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
21.02.2013 // 13:34:03
Редактировано 1 раз(а) Да, №1350 утратила силу, но №1541 ее еще имеет. По ней делают из мяса, молока, раст жира. Правда никого не знаю, кто бы на самом деле работал по этой методике. Может и есть относительно новые методики, но я их не искал, а вы искали и не нашли. И никто не откликается. Я уже писал, как поступил когда-то. Полученный эфирный экстракт по методике 1541 без внутреннего стандарта этилировал. Для получения количественных характеристик в исходную пробу вносил 2,4-Д кислоту. Расчет вел по этиловому эфиру. Извлечение было не большое (не помню сколько), но воспроизводилось хорошо. Это на крайний случай. |
||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
 22.02.2013 // 9:04:24
Ну если импровизировать, то я попробую по гост для воды. Растворить экстракт в чём-то подходящем и на ВЭЖХ без всякого метилирования-бутилирования. |
||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
22.02.2013 // 12:19:51
Редактировано 1 раз(а) На самом деле "метилирование-бутилирование" не так уж и сложно. Я этилировал так. В пробирку с сухим остатком после всех экстракций и реэкстракций вносил 1 мл этилового спирта и столько конц. серной кислоты и ставил в водяную баню с темп близкой к кипению на 0,5 часа. Образовавшийся этиловый эфир 2,4 Д кислоты переводил в 0,5 мл гексана, и гексановый раствор вводил в хроматограф. Если по ГОСТу на воду что получится, поделитесь опытом. |
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
25.02.2013 // 10:47:18
И.... получал диэтиловый эфир в гексане. Вообще-то KUMP прав, выход такого метилирования-этилирования в лучшем случае 60% и это без учета потерь при экстракции. Т.е. поэтому по установленным в Клисенко "теоретическим" методикам работать невозможно, поскольку коэффициенты рикавери, или % определения очень сильно притянуты за уши для утверждения сборников. Ну.... а потом необходимо "допиливать напильником" для получения удовлетворительного результата. Поскольку 2,4 Д имеет очень уж большое сродство к белкам, как вещество, обладающее гормональным действием на растения как гетероауксин или абсциззовая кислота, то в свободном виде ее практически из растения не извлечь. Извлекают ее кислотным гидролизом из образца. Затем из гидролизата диэтиловым эфиром. Затем переэкстракцией в либо в 3 % бикарбонат натрия, либо в раствор динатрийфосфата. Затем после подкисления реэкстракция опят в диэтиловый эфир. После упаривания - вуаля, без метилирования на ВЭЖХ в ПФ с 0,1 % ортофосфорной кислотой и смесью ацетонитрила с метанолом (60:30:10). Длина волны 230 нм (хотя можно и 280 нм, но чувствительнось хуже). Так по крайней мере без дополнительной дериватизации и без лишних потерь, соответственно с большей чувствительностью. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 38
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
