Форумы ANCHEM.RU: О странном использовании мерных колб

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

О странном использовании мерных колб >>>

  Ответов в этой теме: 57
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Duke
Пользователь
Ранг: 512

15.04.2013 // 15:11:21

varban пишет:
И ничего bobriha не нарушает.
Она не только имеет полное право, а КАТЕГОРИЧЕСКИ обязана поставить этот ГОСТ у себя. И если ей пробоподготовка показалась сомнительной, развеять свои сомнения. Экспериментально развеять, не мысленно!

И все это задокументировать, и на основе этого ГОСТа составить свою методику.

Категорически с вами согласен, но для начала измерений - установить метрологические параметры, аттестовать свою новую методику. А не просто так взять и сделать не по методике, и выдать неизвестно какие цыфири.
Насчет того, что нагрев - нарушение, я что-то такого не могу найти в ГОСТах (8.234, 1770-74, 29044-91). Скорее наоборот, в них содержатся 8.234 "сушат в сушильном шкафу", "меры вместимости, подвергнутые нагреванию, следует поверять не ранее, чем через 3-5 часов", 1770-74 существует указание по проверке нанесения меток додецилбензосульфатом натрия при 80 С.
Я бы просто выделил специальную посуду, подлежащую каждый раз поверке перед использованием и делал как написано.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Duke
Пользователь
Ранг: 512

15.04.2013 // 15:16:59

varban пишет:
Но ядро вылетает, а как эту селедку оттуда потом доставать?
Тема в ГОСТе не раскрыта

Ну очевидно же, что надо ее порезать по-мелче, чтоб она легко пролезала через горло. Плюс экстракция лучше и быстрее будет.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

15.04.2013 // 15:17:09

Если уж об индивидуальных особеностях, я бы не использовал вообще мерную посуду.

Коническая широкогорлая колба, технохимические (разрешение 10 mg) весы, все дела

Доктор
VIP Member
Ранг: 2531

15.04.2013 // 17:10:39

2 Duke
Рад встретить квалифицированного специалиста по НТД. Пожалуйста, поясните, как надо правильно действовать в следующей ситуации.
В соответствии с ГОСТ 31370 (перевод ISO 10715), при определении ртути в природном газе отличные результаты можно получить, отобрав пробы в пробоотборники из стекла или титана (средненькие – из нержавейки). Мне приносят пробоотборник из титана с пробой газа с просьбой определить в ней ртуть. Как я должен правильно поступить?

bobriha
Пользователь
Ранг: 38

15.04.2013 // 18:16:25

Редактировано 1 раз(а)

Пердона, случайно продублировала...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ИСП-АЭС спектрометры Varian 730-ES и 735-ES
Спектрометры индуктивно связанной плазмы с оптико-эмиссионным детектированием Varian 730-ES и 735-ES представляют собой базовую модель серии 720/725-ES, укомплектованную полным набором опций для достижения максимальной производительности, включая комплект для повышения производительности SVS .

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

bobriha
Пользователь
Ранг: 38

15.04.2013 // 18:38:37

Поборникам буквального выпонения ГОСТов предлагаю практический опыт: измельчить селёдку как угодно мелко, загрузить её в такую воронку, стебель которой пройдёт в горлышко колбы на 250мл, и попробовавать смыть водой температурой 75С (буква же!). О том, сколько селёдки пройдёт через стебель, доложить на форуме.
Второе, о чём хочу сказать - при ЧЁМ здесь вообще связанная вода? Вся связанная вода остаётся на фильтре и на дальнейший ход анализа не может влиять при всём желании. Кстати, не слыхали о таком - осадок на фильтре промывают несколько раз. Надеюсь, не надо объяснять, зачем... О неконтролируемом разбавлении тоже не надо - всё равно фильтрат надо доводить до известного объёма, дабы была возможность сделать расчёт.
И пробоподкотовку я проводила не "как мне вздумается", а в соответствии с двумя принципами:
1)как можно более полно извлечь из навески экстрагируемое вещество;
2)получить как можно более точный объём раствора с извлечённым веществом (с тем, чтобы была возможность по количеству вещества в известной части этого объма сделать расчёт на весь объём, и далее. Объёмный анализ, как-то так)

bobriha
Пользователь
Ранг: 38

15.04.2013 // 18:42:24

varban пишет:
Если уж об индивидуальных особеностях, я бы не использовал вообще мерную посуду.

Коническая широкогорлая колба, технохимические (разрешение 10 mg) весы, все дела

ИМХО, мерная посуда для того и существует, чтобы не дёргать весы по любому поводу. Весам от этого лучше не становится.
Разве что, если точности, даваемой объёмными методами, уже не хватает...

Duke
Пользователь
Ранг: 512

15.04.2013 // 19:48:11

bobriha пишет:
Вся связанная вода остаётся на фильтре и на дальнейший ход анализа не может влиять при всём желании. Кстати, не слыхали о таком - осадок на фильтре промывают несколько раз. Надеюсь, не надо объяснять, зачем...

Случай тяжелый. Я думаю предпринять последнюю попытку.
Селедка, как и любая рыба на 90-95% состоит из воды. При температурах выше 45 С происходит первичное изменение фибрилл коллагена - основы клеточного скелета любой клетки. Выше 60 начинается необратимая денатурация белков, поддерживающих клеточные мембраны и обеспечивающих ионный транспорт клетки. Мембрана становится проницаемой, но скорость диффузии сильно ограничена.
После того как вы довели до метки и выдержали пару часов при 75 С, достигается равновесие ионов и других веществ между водой клеточной и водой в колбе. Именно эту концентрацию вы устанавливаете.
Селедка - это вам не осадок, промывать ее смысла нет - кинетически диффузионный процесс слишком медленный.
Вода из селедки никогда не выйдет, сколько вы ее не фильтруйте. Это должно быть очевидно.

bobriha пишет:
О неконтролируемом разбавлении тоже не надо - всё равно фильтрат надо доводить до известного объёма, дабы была возможность сделать расчёт.

Доводить не надо. Концентрация в воде, независимо от объема фильтрата - есть аналит. Отбираете аликвоты и определяете.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

15.04.2013 // 20:06:46

Доктор пишет:
В соответствии с ГОСТ 31370 (перевод ISO 10715), при определении ртути в природном газе отличные результаты можно получить, отобрав пробы в пробоотборники из стекла или титана (средненькие – из нержавейки). Мне приносят пробоотборник из титана с пробой газа с просьбой определить в ней ртуть. Как я должен правильно поступить?

Хотя это не похоже на реальный вопрос, а скорее попытку ткнуть носом во что-то не связанное с топиком, я постараюсь ответить на ваш вопрос, хотя и НТД не является моей специализацией, и я не постулировал тот факт, что все ГОСТы являются абсолютно верными, что абсолютно точно не так.
Указанный ГОСТ ориентирован на такие компоненты природного газа кислород, сероводород, воздух, азот и диоксид углерода. В данном случае рекомендуется руководствоваться существующими методиками определения ртути в газе, и соответствующей этой методике пробоотбора и пробоподготовки.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

15.04.2013 // 20:25:37

Duke пишет:
Селедка, как и любая рыба на 90-95% состоит из воды.

Это медуза на 95% состоит из воды, но не селедка. В ней воды поменьше. И за 2 часа даже при 75 оС никакого равновесия между "внеселедочной водой" и водой "внутри селедки" не наступит. Это наши вам докажут, как ... в общем, легко.

Должна, следовательно, была быть описана процедура гомогенизации, хоть какая-то. Про нее мы ничего не услышали.


Ответов в этой теме: 57 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты