| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Атомно-абсорбционный спектрофотометр С-302 >>>
|
 |
|
S.O.W. Пользователь Ранг: 18 |
 15.06.2004 // 15:33:34
Редактировано 1 раз(а) С железом С-302 работаю 17 лет. Работаю именно с железом, поскольку, как прибор он морально устарел. Я использую его как оптическую скамью. Меняю старую оптику на новую. Полностью ставлю на него свою новую электронику. Меняю горелку и атомизатор на другие (работают на бензине без дренажного слива и температуре пламени более 2000 градусов). Модуляция луча электронная (кварцевая стабилизация). Нестабильность напряжения на ФЭУ при 1000 вольт, не превышает 0,01 В. Рабочее напряжение для ФЭУ выбираю индивидуально по шумам на рабочей линии спектра каждого измеряемого элемента. Использую облегченный режим для спектральной лампы с регенерацией, повышая ее ресурс в 10-100 раз. Использую лампы ЛТ-6М (фирменные лучше, но дороже и их трудно достать) с линиями спектра, часто отличающимися от рекомендуемых. Изготовители спектральных ламп сами не знают, при каких нестандартных условиях атомизациии веществ будет интенсивность одной линии спектра выше другого. Установил блок автоматического определения и вывода измерянных значений концентраций прямо в цифровом виде в мкГ на литр вещества (есть ручной режим) прямо на встроенное цифровое табло. Имеется возможность вывода на него тока лампы, напряжения на ФЭУ, абсолютного значения сигнала до обработки. Чувствительность переделанных мною приборов такого же порядка, как и у масспектрометров - приблизительно, например, для свинца (3-5)микрограмм на литр. Для газоконденсатов, спиртов, светлых нефтепродуктов, например бензинов, использую прямой метод измерения, то есть никакой дополнительной "химии" с экстракциями, выпариванием и т. д. до измерения и после. В атомизатор необходимо подавать только воздух и измеряемую горючую среду. Все измерения производятся за 50 секунд в пламени горения той же среды, которую подают в атомизатор - патент. Работаю с товарищем - он делает атомизатор, грелку и оптику, а я электронику. Спектрофотометр обшиваем новым кожухом и красим. Комплектующие заказываем по своим чертежам на различных заводах. Переделка прибора С-302 занимает у нас около одного месяца. Спектрофотометры работают от 5 до 10 лет (в зависимости от интенсивности использования) без ремонта. Одной лампы ЛТ-6М хватает для ежедневной работы по (2-3)часа на 1 год. Спектрофотометры легко проходят поверку Госстандарта. Ни один импортный спектрофотометр ни отечественный не может сравниться с моим по большинству параметров. Фирмы пытаются либо украсть ноу-хау (представительство ФИЛЛИПС), вытеснить с рынка угрозами (сотрудники Пелькер-Ельмер), либо вообще не понимают ничего в использовании прямого метода измерений в спектрофотометрии (КОРТЕК). Так, что модернизируйте и переделывайте сами свои старые спектрофотометры, пользуйтесь ими или продавайте, но ни в коем случае не выбрасывайте.  Схем, чертежей и консультаций не даю. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DragForce Пользователь Ранг: 22 |
16.06.2004 // 6:52:58
Товарищ S.O.W. можете ли вы указать стоимость ваших услуг по переделке ААС С-302 ? Или такой информации тоже не даёте  ?
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
16.06.2004 // 9:08:40
Ну что ж - вполне нормальное решение вопроса. Только несколько суждений по теме: Замена электро-механического модулятора на электронный конечно же лучше со всех точек зрения, и лампы при импульсном питании меньше шумят, и интенсивность их излучения (а значит - и чувствительность) можно повысить в несколько раз, и ресурс их работы увеличивается. Но если ставится вся новая электроника, то почему бы заодно не соорудить зеемановскую коррекцию фона? Далее, общеизвестно, что разные спектральные линии имеют разную силу осциллятора. И когда мы на данной спектральной линии выходим из линейной области концентраций, всегда есть смысл перейти на линию с меньшей силой осциллятора. В этом случае меньше проявляется эффект неселективного молекулярного поглощения и допплеровское уширение резонансной линии в пламени. Это используют все ААС-ники. А работа на бензине - это действительно круто. Иногда может быть весьма удобно для анализа металлов в нефтепродуктах. Только слабо себе представляю при этом работу горелки и ввод пробы в пламя. Это было бы к месту не только на С-302, но и на любом другом атомнике. Поэтому присоединяюсь к просьбе указать стоимость такой переделки прибора. И можно ли эти технические решения реализовать, например, на С-115? |
|||||
|
DragForce Пользователь Ранг: 22 |
18.06.2004 // 12:44:49
Как известно ААС С-302 не имеет встроенного корректора фона. Что посоветуют уважаемые аналитики ? Для определения золота в сернокислых тиомочевинных (9% тиомочевина, 3% серная кислота) растворах целесообразнее готовить стандартные растворы золота с таким же содержанием компонентов для устранения влияния фона или лучше определить степень влияния фона на величину сигнала распыляя в пламя сернокислый тиомочевинный раствор (не содержащего золота) и вывести коэффициент пересчёта ? Заранее благодарен. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
18.06.2004 // 13:18:59
Тут только один выход - калибровки не строить, а работать методом добавок. Причем, нужно сделать 3-4 различные по величине добавки, чтобы убедиться в линейности зависимости оптической плотности от концентрации искомого элемента. Процедура несколько более трудоемкая, чем при работе на готовой калибровке, но и результат будет соответствующий. В этом случае фон скорректируется автоматически и наиболее точно. Достичь такой же точности коррекции с использованием калибровочных растворов на моделях матрицы - невозможно, поскольку сделать модельный раствор, полностью идентичный исследуемому, - просто нереально. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
S.O.W. Пользователь Ранг: 18 |
29.06.2004 // 12:16:28
Редактировано 2 раз(а) S.O.W. Для наших заказчиков модернизация С302 либо С312 обходится в пределах (15-20)тыс. у.е. Покупка готового (модернизированного) С302 обходится (25-30)тыс. у.е. Расширение измеряемой группы элементов приводит к удорожанию прибора. Пока все покупали его для определения свинца в светлых нефтепродуктах и газоконденсате. Просто нет альтернативы по скорости измерений и точности. Возможно, в дальнейшем буду продавать только готовый электронный блок, либо набор блоков - ППСЛ, БНВ, усилителя и может быть оптики под заказ для модернизации С302 (или аналогичных) заказчиком самостоятельно. Модернизацию можно будет производить самостоятельно без замены атомизатора, горелки и методики проведения измерений. Дифрештки поставлять не буду - сам достаю с трудом. Стоимость поставки новой электроники или оптики еще не определена, но она должна быть существенно ниже готового атомника. Сначала изучу спрос, потом приму решение. |
|||||
|
S.O.W. Пользователь Ранг: 18 |
29.06.2004 // 13:27:57
Редактировано 1 раз(а) S.O.W. 1). На С115 и других спектрофотометрах можно реализовать все новые схемные решения, аналогичные С302, как полностью, так и частично. Я от С115 отказался, потому что он более громоздкий (габарит и вес). 2). Горелка и атомизатор предназначены для прямой подачи из стеклянной бюксы (30 – 50)мл через капилляр пробы бензина либо газоконденсата и отдельно воздуха (0,8 – 1,1)атм. Горючая смесь на выходе горелки поджигается и сразу происходит замер концентрации элемента в пламени. Вся процедура измерения аналогична водным растворам, с той лишь разницей, что вместо них подают бензин и не подают газ. Водные растворы в бензин я вообще не подаю. Достаточно того, что можно измерять в бензинах, спиртах, газоконденсатах, различных растворителях тяжелые элементы, вредные для здоровья человека прямым методом за короткое время. 3). Дополнительно по С115 могу сказать, что оптика у него нормальная, а электроника никуда не годится, ее я советую дорабатывать, либо полностью менять (зависит от желания и средств). 4). Зеемановскую коррекцию фона не делал по той причине, что и без нее были достигнуты необходимые результаты точности измерений и чувствительности, а удорожание при этом прибора – существенное. Не для всех спектральных линий элементов необходимо использовать этот эффект. В модернизированном атомнике на пламенном уровне атомизации я сделал так, что шкала концентрации элемента линейна в широком диапазоне измерений, а фон на столько мал, что его нейтрализация электроникой призводится очень просто. К тому же на всех встречавшихся мне приборах при перегреве горелки (вспышка –аварийная ситуация) коррекция фона переставала работать. Явление самопроизвольных вспышек (использование закиси азота) я изучил и считаю это явление стабильным (повторяющимся самопроизвольно) для всех импортных спектрофотометров. Раскрывать секрета не буду, пусть сами себя дескридитируют. Самый легкий исход после такой вспышки – это замена лопнувшего стеклянного сосуда, предназначенного для слива, либо потеря зеемановского эффекта атомником. В моем спектрофотометре нет ни того ни другого. Дорабатывайте и модернизируйте свои приборы. Желаю успеха. |
|||||
|
S.O.W. Пользователь Ранг: 18 |
29.06.2004 // 15:44:08
Редактировано 1 раз(а) S.O.W. Могу дать общие рекомендации. У атомника С302 вся оптика подлежит замене через каждые 5 лет работы (при хорошем обращении и хранении). Максимум зеркала и решетка протягивают 10 лет. Потом происходят необратимые изменения - растрескивание отражающей поверхности (мелкая "паутинка") и помутнение покрытия, которое ухудшает отражательную способность зеркала в некоторых областях спектра до 90%. Мойка и чистка таких зеркал ни к чему хорошему не приводит. При работе атомника с агрессивными средами на зеркалах и решетке могут образовываться зоны коррозии, которые выглядят, как мутный налет (пленка окиси). Замена оптики и правильная ее настройка восстанавливают полностью чувствительность атомника. Возможна еще промывка горелки (нержавейка) в азотной кислоте, если в горелке наблюдается «закоксовывание» ее внутренних поверхностей. Бывает, так же, «залипают» щечки щелей, но их профилактика и настройка доступны только специалистам, как и замена оптики. Кажущееся улучшение чувствительности атомника при замене или модернизации электроники ничего не даст без замены и правильной юстировки оптики. По поводу ФЭУ могу сказать, что они являются долговечными и не подлежат замене, хотя можно подобрать из партии одинаковых – более малошумящие (смотря в каком спектре и режиме усиления - величины анодного напряжения, оно используется). На ФЭУ нельзя подавать дневной свет при включенном анодном напряжении – оно теряет чувствительность. Если так уже случилось, что оно «засвечено», то его выдерживают в темноте от нескольких часов до нескольких суток под рабочим напряжением. Так восстанавливается его работоспособность. При сильно «тусклой» оптике, как правило, увеличивают напряжение на ФЭУ, а это в свою очередь приводит к повышению нестабильности работы атомника (увеличиваются флуктуации и шумы сигнала). В таких случаях лучше увеличить коэффициент усиления усилителя (применяйте операционник К140УД17А). Хотя потерянную избирательность оптики заменить ни чем не удастся. Самостоятельно снимать оптику не рекомендую, поскольку установка ее на старое место, как правило, все равно вызывает перекос оптической оси прохождения луча в атомнике. Можете попытаться промыть зеркала (и кварцевые стекла по бокам от горелки), слегка касаясь их поверхности мягкой фланелевой салфеткой, смоченной в медицинском спирте, а решетку продуть от пыли чистим сжатым воздухом (мыть и касаться ее рабочей поверхности запрещается!). Спектральную лампу тоже можно подобрать из партии (если есть возможность), поскольку они отличаются интенсивностью сигнала на линии, шумами и дрейфом. Максимальная интенсивность излучения лампы (ЛТ-6, ЛТ-2), как правило, наступает через (15 – 30) минут прогрева. Торцы ламп протираются аналогично зеркалам. Желаю успехов в ремонте. |
|||||
|
Warda Пользователь Ранг: 6 |
13.04.2006 // 16:58:56
граждане!дайте пожалуйста совет где можно найти или хотя бы поискать материал об определении металлов в нефтепродуктах?и ещё вопрос:какие вы используете СОС для анализа нефтепродуктов?
|
|||||
|
control Пользователь Ранг: 1 |
12.08.2010 // 10:22:16
Почти 20 лет прошло, как я работал в лаборатории наладчиком. Но точно помню, что С-302 имел в комплекте 2 разных ФЭУ на короткий и дальний спектральный диапазон. И ещё, помню, в штатном комплекте шли многоэлектродные(на несколько элементов) спектральные лампы, модель, разумеется забыл. И ещё в комплекте к прибору шли безэлектродные индукционные лампы с блоком питания, и даже на какие-то элементы(ртуть и ещё что-то,кажется) я применял. Приятно вспомнить молодость и свои лучшие годы жизни |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 25
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
