| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Атомно-абсорбционный спектрофотометр С-302 >>>
|
 |
|
vuhqhol Пользователь Ранг: 120 |
 12.08.2010 // 11:29:35
Редактировано 6 раз(а) Гы! При том, что новый автоматический пламенный "Квант" горячо любимого Вами Кортэка стоит около 20 тыщ убитых енотов в полной комплектации (с годовой гарантией, десятилетним ресурсом, дейтериевым корректором и прочими прибамбасами). Однолучевой тока. Увы и ах... Про золото: вероятно, в данном случае, уровень шумов Вашего С302 определяется электроникой (стабильность напряжения блока питания ФЭУ, в первую очередь) и пляски вокруг операционников, а также подбор тока лампы тут вряд-ли сыграют какую-либо роль. Плюс ешшо стабильность пламени - как чувствует себя канал окислителя и горючего газа... А вот чувствительность - только настройкой атомизатора (при кондиционной лампе, естест-но), так что ежели распылитель убит-тады ой! Готов дать хвост на отсечение, что на ЛЮБОМ Кванте можно измерять концентрации золота в районе 0,025 мг\л со вполне приличной сходимостью результатов. А 0,1 - так и на любом современном приборе. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
S.O.W. Пользователь Ранг: 18 |
23.01.2011 // 9:03:14
Редактировано 2 раз(а) Через столько лет зайти на форум и увидеть, что тема жива - задело! Пароль для входа ели вспомнил - столько лет! Давно нашел дело более прибыльное. Сейчас имею всё, что хотел и не работаю. Листая форум, чувствую, что произошла деградация в отечественной технике. Поразило непонимание моей темы пользователем "vuhqhol". Вам читать надо научиться - прямой метод. А так же интересно, какие такие отечественные, либо зарубежные спектрофотометры сейчас меряют содержание 0,003мГ свинца на 1м. куб. (именно свинца, как показатель - чувствительность 3 х 10-9 без ацетилена, либо если хотите закиси азота) непосредственно в газоконденсате при его прямом сгорании (можно бензина, что всегда актуально). А наш прибор мерял эту концентрацию 20 лет назад (1991г.). Прямой метод измерения без окислителя и другой химии практически уже забыт (утерян). Тогда, перед тем как бросить тему, вышел на двулучевую схему, подняв чувствительность спектрофотометра еще на порядок. Сравнивал с чувствительностью масспектрометров - порядок такой же. Помню, что при создании прибора было очень много ярких технических решений, например - блок питания ФЭУ: плавная регулировка напряжения от 10В до 1,7кВ со ступенькой 0,001В во всем диапазоне. Стабильность напряжения во времени и от температуры (10 в минус 6). Пользовался В7-34А (шесть значащих цифр индикации). Например, показания на этом вольтметре, выставленных на ФЭУ 1199,01 вольта, никогда не «дёргались». (Применялась всего одна петля термостабилизации). Для спектральной лампы применялась специальная модуляция (щадящий режим с определенными фронтами поджига и горения), которая продлевала жизнь лампе, не менее чем в три раза, поднимая интенсивность и главное стабильность ее работы (брали старые лампы и они начинали опять рботать - восстанавливались в новом режиме). Время выхода на рабочий режим лампы (прогрев) - не более 3 минут. Специальная горелка и атомизатор (запатентованы) прогревались дополнительно от БП за 10-15 минут. Применялся также специальный масштабный усилитель с вычитанием по второй производной нарастания сигнала (таких схем нет ни в одной учебной литературе - это мое изобретение). Применялся специализированный подстраиваемый по частоте резонансный усилитель с добротностью 10 000 на частоте 500 Гц, на которой работала лампа (довольно редкая схема). А на счет микросхем, если применить современные ОУ с большей стабильностью, то будет еще точнее мерять (тогда уже появились первые 140УД24 - наверное, как всегда "передраны", может уже и новее есть). Было много и других "изюминок". А насчет чувствительности таких приборов - все же рекомендую сравнивать их работу на линии свинца (283нМ). В дополнение хочу сказать, что к сожалению, прямой метод работал с атомизацией элементов до 2200 град. Цельсия и надо было все-таки переходить на закись азота при получении более высоких температур (например, алюминий). В заключении извиняюсь, если что не так. |
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
23.01.2011 // 14:31:45
Что это за "прямой метод, без окислителя"? Да еще отечественная разработка? Был бы благодарен за ответ - заинтриговали... |
|
S.O.W. Пользователь Ранг: 18 |
23.01.2011 // 19:26:45
Да Вы правы, окислитель действительно есть – это кислород в составе воздуха, подаваемого в распылитель атомизатора. Но для того, чтобы понять суть проблемы (прямого метода) расскажу, как это было. Где-то в конце 70-х при экспорте бензина на запад возникла проблема измерения содержания свинца в бензинах и его составляющих с точностью до 0,01 мГ на 1дм/куб. На западе начали заботиться об экологии. Нам выставляли штрафы, могли возвратить состав или танкер, поскольку 0,1 мГ на 1дм/куб свинца по нашим Гостам – тогда был чистый бензин, а у них нет. Чистый бензин был необходим для производства мебели, в парфюмерии, для медицины и т.д. Важен также был экспресс-анализ. Приходилось от безысходности применять спектрофотометры для водных растворов и химический метод анализа. В нашей отраслевой лаборатории АН СССР, где я работал, эту проблему решили разработкой прямого метода – сжигания смеси бензина и воздуха с непосредственным замером концентрации металлов. В начале 90-х, после распада Союза, у нас образовалось своё предприятие. Теперь потребовалось измерять уже с точностью до 0,003 мГ на 1дм/куб. в газоконденсате, поскольку у потребителя при 0,01 уже забивался платиновый катализатор на заводе. Его восстановление или замена тогда обходились от 1 до 3-х млн. $. Нужно было знать, что заливаешь. Французская фирма, поставлявшая катализаторы, гарантировала снижение концентрации свинца на его выходе не более 0,0001 мГ на 1дм/куб. Но это мы уже не проверяли. Такой продукт был востребован на западе и его отправляли туда составами. Вернёмся к прямому методу. Сейчас я не слышал о спектрофотометрах, которые работают на смеси бензина и воздуха им не хватает температуры в пламени, а у нас хватало для многих элементов из таблицы Менделеева. Но за количество элементов не платили. В принципе мы работали с любыми горючими жидкостями с близкой по плотности величиной относительно бензина (различные растворители, сжиженный газ и т.д.). По сути, измерялась концентрация металла, содержащегося в пламени горелки (бензин/воздух). У нас редко, но возникала проблема с чистотой окружающего воздуха. Приходилось применять фильтры. Прелесть наших спектрофотометров в том, что отсутствовали баллоны. Был только небольшой компрессор либо вообще воздух подавался централизованно с магистрали через ресивер (выход 1-1,3 атм.). Для калибровки применяли гептан (концентрация металла «0») и пробу верхней точки шкалы (концентрация 0,01). Методика для проб утвержденная Госстандартом прилагалась (мы пользовались для свинца, нам только за это платили). Процедура измерения проходила так: Включали вытяжку, потом нагрев атомизатора, подавали воздух (на это 10 минут). Потом зажигали пламя в горелке для ее прогрева (3 мин.). Калибровка и промывка на калибровочных пробах (2 мин.). И непосредственно замер пробы из бюксы 30 мл. (20 секунд). Вся процедура измерения занимала не более 20 минут. Если требовалось для каждой цистерны из ж.д. состава, то в потоке – до 30 минут. Не требовался при этом никакого дополнительного газа, реактивов, дозаторов, химических преобразований подготовки проб. Полностью отсутствовал слив конденсата с горелки (не было дренажного отверстия). Все было безопасно, просто и быстро. Персонал на заводах был в восторге от простоты работы и обслуживания спектрофотометра. Торговая марка приборов в 92-95 г.г. была ААС5 и ААС7 (оптическая скамья использовалась от С-302 или С-112). В 90-х их было выпущено не более десятка штук. До 90-х спектрофотометры шли под другим названием с худшими характеристиками и выпускались по несколько штук в месяц. С 95-го мы перешли на выпуск других более востребованных приборов. В 99-м я поменял работу и темой спектрофотометров не интересовался. Для информации - от завода Аналитприбор, выпускавший С-302 и С-112 в Киеве осталась лишь площадка с корпусами цехов, сдаваемых в аренду. Отдельно стоящий цех, выпускавший оптику, стоявший возле кинотеатра им. Довженко на пр. Победы снесен, как и сам кинотеатр. Оптика (напыление) тогда с завода была даже лучше чем у ЛОМО. Поэтому новых оригинальных запчастей на эти приборы не существует. Интересно есть ли сейчас какие-нибудь спектрофотометры использующие прямой экспресс-метод измерения? |
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
23.01.2011 // 21:03:42
Редактировано 1 раз(а) Благодарю за подробный ответ. Расскажу свою часть истории. Я занимался одно время анализом органических экстрактов методом ААС. Было это в конце 70-х. Работа была академического плана, анализировать экстракты можно было по-любому. В том числе, мы делали это и напрямую. С-302 я заполнил за дуракоустойчивость. (Правда, пришлось сначала разобраться, что хреновое заземление, ползала чувствительность). Напрямую удалось анализировать даже экстракты в хлороформе, предельно уменьшив их подачу в горелку (таки, не совсем горючее соединение). А относительно отечественных достижений... По-моему, ТАМ вышла большая монография по анализу органики методом ПААС в конце 70-х. И прямой метод там тоже был. Правда, я не знаю, были ли на Западе соответствующие нормативные документы на горючку... Этот подход вполне мог остаться сугубо академическим... Но - чего не знаю - того не знаю. По-любому, вещь хорошая, и, как многие хорошие вещи, сейчас уже подзабытая. Правда, и свинцом сейчас не так увлекаются, по крайней мере, официально 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 25
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
