Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Обжиг капилляра (КЭФ) при забивании органикой >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


ViktoriaVS
Пользователь
Ранг: 26


06.10.2013 // 12:33:54     
Редактировано 3 раз(а)


chem4690 пишет:
Для Капели есть еще чудо набор для промывки забитого капилляра - шприц и фторопластовая трубка, плотно надевающаяся на конец капилляра. Вполне себе позволяет удалить засор на конце "пробы" если промывать с конца "детектора".
Систему для промывки капилляра можно легко соорудить из инсулинового шприца и куска силиконовой трубки подходящего диаметра, для герметичности можно намотать на трубку с двух сторон после присоединения шприца и капилляра обычную нить.
Хороший способ отмывки от органики - промывка смесью аптечной перекиси водорода и 0.1 M KOH/NaOH (1:1).
Кстати, по какому признаку вы решили, что капилляр 1) забит вообще, 2) забит органикой?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
7-11-12
Пользователь
Ранг: 29


06.10.2013 // 19:34:25     

ViktoriaVS пишет:
Зазор между цилиндрическим электродом и капилляром есть независимо от того, есть ли на нем покрытие или нет, оно же очень тонкое. Да и вообще смысла в герметичности нет никакого.

Не будем спорить. Воля Ваша, если желаете опускать в раствор две концентрические трубки с зазором между ними.
Просто подумайте, почему на агиленте запрещено вынимать кассету при поднятых флаконах, а на Капели - нет (подсказываю: смысл как раз в герметичности).
Макс-Клякс-Гуталин
Пользователь
Ранг: 27


07.10.2013 // 8:26:37     

ViktoriaVS пишет:

chem4690 пишет:
Кстати, по какому признаку вы решили, что капилляр 1) забит вообще, 2) забит органикой?

Ну ответ может показаться не логичным, но потому что при промывке давление постепенно падало и промывка завершалась. Но потом аппарат начал останавливаться и во время анализа, без видимых причин для этого. ТАк что теперь думаем, что это или работа ПО или электроника. НУ а органикой потому, что советуется использовать фильтры 0,2мкр, а у нас были 0,45мкр. хоть и разница не велика, но надо было же что-то придумать)
ViktoriaVS
Пользователь
Ранг: 26


07.10.2013 // 9:52:33     
Редактировано 3 раз(а)


Макс-Клякс-Гуталин пишет:
при промывке давление постепенно падало и промывка завершалась. Но потом аппарат начал останавливаться и во время анализа, без видимых причин для этого.
Сколько забивали/загрязняли капилляров, давление никогда не падало при промывке. Понять, что капилляр загрязнен, можно было только по падению тока в процессе электрофореза или раздающемуся треску. Остановка во время анализа может быть связана с падением тока, если в методе стоит нижний предел по току.
Вы не пробовали разобрать и промыть электроды, препанчеры, заменить/промыть трубки, ведущие к системе давления и пр. (инструкция есть в User Guide)?

А еще дело может быть в 2-х литровых бутылях, которых стоят под каруселью, для нормального создания давления они должны быть плотно закручены и вообще находиться на своем месте. Но их нужно откручивать только через программу, что-то вроде Change bottle.
абр
Пользователь
Ранг: 913


07.10.2013 // 11:26:13     

7-11-12 пишет:
По крайней мере для всех последних агилентов капилляр "продевается" внутрь электрода - обожжете покрытие и при работе между капилляром и электродом останется дырка, в которую будет затекать раствор.
Если капилляр герметично входит в электрод - то куда девается электроосмотический поток, о котором так много пишут?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
chem4690
Пользователь
Ранг: 132


07.10.2013 // 14:13:04     

абр пишет:

7-11-12 пишет:
По крайней мере для всех последних агилентов капилляр "продевается" внутрь электрода - обожжете покрытие и при работе между капилляром и электродом останется дырка, в которую будет затекать раствор.
Если капилляр герметично входит в электрод - то куда девается электроосмотический поток, о котором так много пишут?

Никуда - он возникает на внутренней поверхности капилляра при движени противоионов заряженных поверхностных групп. При чем тут герметичность?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


07.10.2013 // 15:40:13     
Все слушайте ViktoriaVS. Вот кто все понимает в КЭ.
DNC
Пользователь
Ранг: 12


07.10.2013 // 21:25:50     

Serga пишет:
Все слушайте ViktoriaVS. Вот кто все понимает в КЭ.
Господи(н) Иегова, залогиньтесь

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты