| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Нужна информация по зависимости концентрация-интенсивность >>>
|
 |
| Автор | Тема: Нужна информация по зависимости концентрация-интенсивность | |||||
|
2Loop Пользователь Ранг: 14 |
 28.11.2005 // 9:56:18
Прошу помочь с информацией о зависимости интенсивности излучения от концентрации элемента в растворе, которые имеют место быть в методе пламенной фотометрии или атомно-эмиссионной спектрометрии. А именно Na - 0,5-23 мг/л K - 0,2- 40 мг/л Ca - 0,5-40 мг/л Li - 0,1 -4 мг/л Mg - 0,5-20 мг/л Точнее будет сказать, что зависимость принята мной как прямая пропорция, и вопрос остаётся только в коэффициенте пропорциональности. Если есть возможность, то приведите данные или пошлите меня к каким-нибудь книжкам, или на сайты с необходимой информацией. Заранее благодарен, надеюсь на ваше понимание  |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
28.11.2005 // 10:38:09
Редактировано 1 раз(а) Ваш вопрос настолько некорректен  , что, предупреждая шквал нападок на Вас (ведь и действительно послать могут), постараюсь ответить максимально просто для понимания этой проблемы неквалифицированным пользователем спектральных приборов, коим Вы, как видно и являетесь.Увы! Таких зависимостей в справочниках Вы не найдете. Если бы они существовали, то все бы работали без эталонов и ГСО по раз и навсегда зашитым в прибор калибровкам. Вот жизнь бы была у аналитиков! Существуют только приблизительные (ну очень приблизительные ) значения чувствительности, расчитанные на основе величин силы осциллятора при данной длине волны спектральной линии.Ведь интенсивность испускания (при эмиссии) и абсорбции (при ААС) очень сильно зависит от таких непредсказуемых и невоспроизводимых даже на одном приборе параметров как: температура атомизации, условия ионизации, величина лоренцевского и допплеровского уширения спектральной линии, спектральные параметры прибора и фотоприемника, состав самой пробы и параметры (геометрия, конфигурация) пламени (или другого атомизатора). И это еще не все влияния, которые есть на самом деле. Именно поэтому в данных реальных условиях прибор калибруют по серии растворов с известной концентрацией. И даже в этом случае найденная калибровочная зависимость действительна очень непродолжительное время и то при анализе относительно однотипных проб. Порой, дай Бог, чтобы на несколько часов хватило. Даже изменения температуры окружающей среды и/или атмосферного давления иногда достаточно, чтобы ощутимо сбить калибровку, особенно на пламенных приборах. Так что и Вам не избежать сей печальной стези по самостоятельному калиброванию приборов. |
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
28.11.2005 // 10:40:12
Коэффиент пропорциональности можно установить только экспериментально, измерив интенсивность сигнала от нескольких растворов с разной концентрацией и обработавзасисимость методом наименших квадратов, например при помощи Excel или вручную, а поможет вам любой учебник по количественному анализу или по физико-химическим методам анализа |
|||||
|
2Loop Пользователь Ранг: 14 |
28.11.2005 // 12:13:36
Леонид и Andrew Я предполагал, что вопрос не корректен или поставлен безграмотно(я сказал, что надеюсь на понимание ). Дело в том, что я ,к счастью, не химик аналитик, и ваши чаянья для меня чужды . Я студент, у меня курсовая, цель которой ознакомить студента с технологией расчёта оптико-электронных приборов. То есть я к сожалению(или счастью) не видел в живую пламенней фотометр, и тем более не калибровал его. Но в расчётах необходимо установить изменения тока на выходе фотодиода в зависимости от концентрации раствора попадающего в пламя. Я попросту не имел ни какой информации, кроме данных из книги за 62год по пламенной фотометрии, где говорилось о существовании некоторого участка концентраций, где зависимости с интенсивностью линейная. Вероятно, тогда знали ещё мало о влияющих факторах, но более новой книги, со столь подробным описанием метода в библиотеке моего вуза не оказалось, и в Интернете я найти не смог.Я очень благодарен вам за то, что вы отнеслись с пониманием и объяснили. Спасибо, приятно общаться с профессионалами. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
28.11.2005 // 13:05:52
Ну более-менее понятно. Меня, например, смутило то, что Вы лихо привели диапазоны концентраций элементов. Но и в этом случае мне сложно понять, чего от Вас хотят. Сигнал любого фотоприемника будет зависеть от интенсивности свечения пламени на данной длине волны. А интенсивность свечения, в свою очередь, будет зависеть кроме как от концентрации еще от параметров пламени (состав, температура). Кроме того, количество света дошедшего до фотоприемника сильно зависит еще от конструкции спектральной части прибора, на которой это излучение выделяется. В простейшем случае - это светофильтр, в более сложном - монохроматор. Если в первом случае у Вас дойдет до фотоприемника (ФЭУ, фотоэлемент, фотодиод) от 10 до 60 % излучения, то во втором - 0,1 - 2%, в зависимости от светосилы монохроматора и ширины щели. Добавим сюда неравномерность чувствительности фотоприемника к разным участкам спектрального диапазона. Так что для установления наклона калибровочной кривой Вам недостает кроме всего прочего еще кучи данных. Так что и в такой формулировке - задача поставленна некорректно. Может перед вами задачу попроще поставили: посмотреть отклик прибора в зависимости от чувствительности фотоприемника именно к тому диапазону, где находится самая интенсивная спектральная линия, характерная для данного элемента. |
|||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
28.11.2005 // 13:49:29
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
2Loop Пользователь Ранг: 14 |
28.11.2005 // 14:13:08
Диапазон я привёл из задания, это не моя прихоть. А то чего хотят, попробую сейчас рассказать. За два месяца работы над курсовым я произвёл расчёт пламени (ацетилен-кислородной смеси), я нашёл энергетическую светимость в диапазоне 376-771 нм (это от магния(381) до калия(766) ) путём интегрирования формулы планка по длине волны при температуре 3100 градусов. Далее выбрав систему линз, так что бы на интерференционный светофильтр падал параллельный световой поток, и затем он фокусировался на всей чувствительной площадке фотодиода (ФДУК-2УТ). Рассчитал поток, который приходит на объектив (с учётом телесного угла), рассчитал отражатель который усиливает поток приходящий на первую линзу (объектив). Провёл расчет потерь потока на линзах и на светофильтре, который вырезает участок спектра в 10нм, - это для каждого из 5-ти элементов. Получилось, что поток падает примерно на 2 порядка минимум, но и этого хватает, что бы на выходе фотодиода сформировался ток 0.01 до 0.4 ампера ( чувствительность я установил для каждой из 5-ти длин волн). В итоге, что я получил? Я получил токи на выходе фотодиода при горении пламени ацетилен-кислорода при каждом из светофильтров (их 5). Но у меня встал вопрос, как узнать, что произойдёт с потоком приходящим на фотодиод если в пламя в вести раствор, то есть поток должен возрасти, но на сколько? Я смотрел диапазоны концентраций ФПА-2 и ФП-102, и подумал, что именно в этом диапазоне и имеет место та самая пресловутая прямая пропорциональность, эти диапазоны как раз совпадают с моим заданием. Так вот по этому то я и обратился с подобным вопросом сюда, потому что не смог решить его сам. Так что исходя из моих расчетов, мне нужно как-то решить эту проблему, часть параметров мне всё же известна принимая во внимание проведённую работу. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
28.11.2005 // 14:59:27
Ну что я могу Вам сказать... Ваша задача настолько далека от химии, что тут трудно что нибудь посоветовать. То, что Вы расчитали - это фоновый сигнал от пламени, который обычно стараются минимизировать или вычесть электронными или другими средствами. Теперь, исходя из силы осциллятора данной спектральной линии, температуры пламени и квантового выхода нужно расчитать интенсивность свечения. Задача для физика-теоретика. Физиков-практиков и химиков такие расчеты совсем не интересуют, поскольку их результаты не имеют ничего общего с экспериментальными данными. На практике нужно обязательно учитывать разную светимость отдельных участков пламени, его далеко не точечные размеры, изменение температуры при впрыске раствора, явление пленения излучения толщей пламени и много еще чего. Так что в данном форуме я даже не представляю, кто может Вам конкретно помочь. Уж извиняйте. |
|||||
|
2Loop Пользователь Ранг: 14 |
28.11.2005 // 15:15:24
Учётом разных участков пламени я то же занимался Если я правельно понял, решить проблему можно только экспериментально. Дело в том, что объём работыпокурсовому у нас зависит от способностей студента грубо говоря, насколько хорошо разобрался и на сколько глубоко расчитал, таки оценят, я просто могу используя веские аргументы, такие как ислючительно практическая возможность установления зависимостей, при корриктировки задания при консультации с преподавателем. Спасибо Леонид, вы мне помогли на 100%, потому что такой поворт вопроса меня устраивает больше чем продолжение поиска этих коэффициентов .Передо мной не стоит задача полного проектированния прибора который когда-нибудь будет создан, для моего курсового хватит того что вы сказали. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
28.11.2005 // 15:28:50
Редактировано 1 раз(а) Единственно, что могу Вам посоветовать, это разыскать автореферат (или статьи) докторской диссертации Бодрова (инициалов не помню), знаю только, что защищался он в еще в Ленинграде в конце 70-х годов в ЛПИ под руководством профессора Николаева. Он как раз занимался вопросами безэталонного определения концентрации элементов в газовой фазе, в частности - давления пара металлов, методом атомно-абсорбционной спектроскопии при электротермической атомизации в кювете Львова. Там и формулы приводятся многоэтажные, по которым вроде как это можно было посчитать близко к практике. Это довольно близко к Вашей задаче, учитывая, что эмиссия и абсорбция излучения четко связаны между собой. Но на определение подобной зависимости для пламенной атомизации даже он не замахивался.  Успехов! |
|||||
|
2Loop Пользователь Ранг: 14 |
28.11.2005 // 15:39:14
Леонид, у меня возник вопрос. Если соотношения о которых мы говорили выше определяются только экспериментально, то как создают приборы с зашитыми в микроконтроллер программами определения элементов? или эти программы заносятся в память при непосредственной колибровке перед каждым использованием прибора? или я чтото напутал? Дело тов том что мне нужны знания людей, которые непосредственно работают с этим, они гораздо полезней теоритических рассуюдений. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
