| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
тест "растворение" + ГЖХ-ПИД количественное определение >>>
|
 |
| Автор | Тема: тест "растворение" + ГЖХ-ПИД количественное определение | ||
|
Valenta Пользователь Ранг: 42 |
 25.11.2013 // 0:55:43
Доброго времени суток! Коллеги, кто-нибудь из Вас выполнял количественное определение для теста "растворения" на газовом хроматографе? поделитесь опытом, пожалуйста. Меня интересуют конкретные условия методик , как избавлялись от влияния рН среды, от прочих веществ, применяющихся в данном тесте и проч. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
29.11.2013 // 3:35:00
Вы не путаете газовый и жидкостной хроматограф? Я когда-то занимался тестом "растворение", количественное определение всегда было спектрофотометрическое или, в случаях посложнее - ВЭЖХ. Ничего другого не встречалось. Если очень постараться - то, наверное, можно, но только зачем так усложнять себе жизнь? |
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
29.11.2013 // 3:54:38
Пардон, из названия темы видно, что все же не путаете. Не обратил внимания. Если по хорошему - экстрагируйте. Если как попало - колите как есть. Я колол водные растворы и в ПЭГ-, и в ПДМС-колонки. Не бойтесь. С хроматографом ничего не случится, а колонку - ну выбросите в случае чего после нескольких сотен вколов. Но я бы с ГЖХ не связывался. |
||
|
WickedMan Пользователь Ранг: 183 |
29.11.2013 // 12:00:46
Просьба к ТС конкретизировать , какое вещество планируется определять. Если методом анализа выбрана ГЖХ, стало быть, оно перед анализом дериватизуется (не без потерь в ходе всех необходимых экспериментальных процедур), или, с меньшей вероятностью, достаточно легко испаряемое. Или это лишь потому, что под рукой только ГХ? |
||
|
Valenta Пользователь Ранг: 42 |
13.01.2014 // 2:35:28
Albert, спасибо за ответ. Использую ГЖХ, т.к. для СФМ-определения есть устаревшая методика с очевидным минусом- в тесте "растворение" приходится использовать по 10 таблеток вместо 1(!) для каждой пробы (вещество плохо поглощает в УФ - свете-в структуре молекулы только ауксохромные группы, нет хромофоров). ВЭЖХ также исключается, поскольку нет др. детектора, кроме УФ. Следовательно, для разработки новой методики решила использовать метод ГХ. Попробовала вариант с экстракцией в хлороформ: результат оказался неудовлетворительным. Колонку жалко, поскольку она и для остаточных растворителей хороша, и для качественного/количественного анализа многих субстанций используется. Очередной блок вопросов: 1) насколько лучше применять в качестве растворителя спирто-водную смесь(1к1), а не воду в случае колонки с фазой 6 % cyanopropylphenyl – 94 % dimethylpolysiloxane (индекс у колонок-"624")? 2)влияние образующихся солей: Проблему с рН (исходное значение рН =1)решила путем нейтрализации раствором аммиака. (нейтр-цию проводила до рН-6-8). Я ускорю таким способом "смерть" колонки? Заранее спасибо за проявленное внимание к моей проблеме! |
||
|
Valenta Пользователь Ранг: 42 |
13.01.2014 // 2:44:52
WickedMan, вещество - производное адамантана. Без дериватизации подвергается испарению при высокой температуре - более 200гр.С. Уже разработаны методики по количественному определению субстанции и таблеток. Осталось разработать методику колич. оценки действующего вещества в таблетках для теста "растворение". Просмотрела статьи из зарубежных фармакопей, иностранных публикаций по данной процедуре,а также данные по тесту "растворение" из базы FDA. Не нашла ни одного упоминания применения ГЖХ в качестве метода для количественного определения веществ в "растворении"... Не могли бы Вы поделиться своим опытом применения ГХ в подобного рода анализах. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
13.01.2014 // 12:31:44
Хлороформ или вода не повредят колонке. Я промывал колонки типа 624 и полиэтиленгликоль водой, метанолом, хлористым метиленом и даже замачивал их на сутки в этих растворителях. После такой промывки они как новые работают. |
||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
13.01.2014 // 20:46:46
Попробуйте н-хлорбутан при разных рН. рКа вещества какое? И растворимость в чем максимальная? Возможно ТФЭ придётся пробовать. |
||
|
Valenta Пользователь Ранг: 42 |
14.01.2014 // 1:45:02
gesen, извините, но я нигде в литературе не видела, что колонки для гжх замачивают! Вы меня шокировали. Это эффективный способ очистки колонок "lege artis"?Я думала, что очистка колонок осуществляется путем прогревания при высоких температурах и продуванием инертного газа...Возможно, это звучит как детский лепет, но мой "опыт работы" на гжх мизерный...просветите неуча, пожалуйста! |
||
|
Valenta Пользователь Ранг: 42 |
14.01.2014 // 1:54:02
г-н Вирус, спасибо за ответ. Я не устанавливала показатель кислотности. К своему стыду знаю только , что это обозначает в теории, но не знаю конкретной методики практического определения сего показателя. Ни разу в жизни не делала... Максимальная растворимость в спирте этиловом, воде, легко в хлороформе. ТФЭ также никогда не занималась. Нет соответствующего оборудования в лаборатории. Данный вариант для меня из ряда фантастики, к сожалению. |
||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
14.01.2014 // 9:20:22
Редактировано 4 раз(а) Я на сайте фирмы Рестек нашёл способ промывки колонок с описанием смесей для промывки. Промывал колонки сначала с помощью подручных средств, а потом купил набор для промывки и пользовался им. Если интересно, то можно в интернете найти описание. Вы неправильно вопрос здесь задали. Растворение делают по методике количественного определения. Если Вы хотите особую методику для растворения, то всё равно нужно описать методику количественного определения и написать, что не устраивает. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 36
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
