Форумы ANCHEM.RU: тест "растворение" + ГЖХ-ПИД количественное определение

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

тест "растворение" + ГЖХ-ПИД количественное определение >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

16.01.2014 // 22:24:05

Сульфат натрия безводный (около 2 - 5 грамм) насыщается в бумажный фильтр, вложенный в хим воронку и на него сливается экстракт. Под воронкой стоит стаканчик или фарфоровая чашка для сбора фильтрата. Нужен б/в сульфат для очистки от остатков воды. Безводный фильтрат сушится быстро. Если не сушить сульфатом, то в фильтрате будут капельки. А сам сульфат на фильтре можно промыть орг р-лем для смыва потенциально оставшегося искомого в-ва. Через один и тот же сульфат пропускаются все повторные извлечения из объекта. Объём органики м.б. достаточно большой.
А на счёт потерь - возьмите точную навеску вашего в-ва, растворите в растворителе и далее обработайте, как Вам надо, и определите % выхода.
Подбор оптимальных условий экстрагирования - большая тема. Литературы есть много, очень много. По наблюдениям сорбцией обладает именно бумага, а не сульфат.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Valenta
Пользователь
Ранг: 42

16.01.2014 // 22:36:50

Вирус пишет:
Сульфат натрия безводный (около 2 - 5 грамм) насыщается в бумажный фильтр, вложенный в хим воронку и на него сливается экстракт. Под воронкой стоит стаканчик или фарфоровая чашка для сбора фильтрата. Нужен б/в сульфат для очистки от остатков воды. Безводный фильтрат сушится быстро. Если не сушить сульфатом, то в фильтрате будут капельки. А сам сульфат на фильтре можно промыть орг р-лем для смыва потенциально оставшегося искомого в-ва. Через один и тот же сульфат пропускаются все повторные извлечения из объекта. Объём органики м.б. достаточно большой.
А на счёт потерь - возьмите точную навеску вашего в-ва, растворите в растворителе и далее обработайте, как Вам надо, и определите % выхода.
Подбор оптимальных условий экстрагирования - большая тема. Литературы есть много, очень много. По наблюдениям сорбцией обладает именно бумага, а не сульфат.

Спасибо!!! завтра попробую экстракцию.

gesen
Пользователь
Ранг: 263

16.01.2014 // 23:11:12

Редактировано 1 раз(а)

Valenta пишет:
Gesen, спасибо за ценные советы. все-таким вариант с экстракцией меня пугает ... Можете оценить с высоты своего опыта следующий вариант пробоподготовки: нейтрализация 5 мл 0,1н НСl (примерно 0,5мл уходит ) р-ром аммиака (или NaOH) до рН 7-8 и последующее разведение (1к1 спиртом этиловым). вкол 1мкл в ГЖХ. неужели даже при таком мизерном вколе есть вероятность опасности для фазы действием образующихся активных ионов?

Опыта в порче колонок у меня не очень много. Одну колонку я испортил щёлочью. Она рассыпалась. В колонку типа HP-1 я колол соляную кислоту. Плохих последствий не заметил, но фаза типа 624 имеет больше возможностей для реакций с кислотой.

Нейтрализовать соляную кислоту аммиаком нельзя. Хлорид аммония будет разлагаться, давая смесь хлористого водорода и аммиака. В присутствии воды оба вещества очень реакционноспособны. Нейтрализуйте щёлочью, оставляя небольшое количество кислоты не нейтрализованной. Не понимаю зачем нужен спирт. Колите полученный водный раствор.

Valenta
Пользователь
Ранг: 42

16.01.2014 // 23:45:11

gesen пишет:

Valenta пишет:
Gesen, спасибо за ценные советы. все-таким вариант с экстракцией меня пугает ... Можете оценить с высоты своего опыта следующий вариант пробоподготовки: нейтрализация 5 мл 0,1н НСl (примерно 0,5мл уходит ) р-ром аммиака (или NaOH) до рН 7-8 и последующее разведение (1к1 спиртом этиловым). вкол 1мкл в ГЖХ. неужели даже при таком мизерном вколе есть вероятность опасности для фазы действием образующихся активных ионов?
Опыта в порче колонок у меня не очень много. Одну колонку я испортил щёлочью. Она рассыпалась. В колонку типа HP-1 я колол соляную кислоту. Плохих последствий не заметил, но фаза типа 624 имеет больше возможностей для реакций с кислотой.

Нейтрализовать соляную кислоту аммиаком нельзя. Хлорид аммония будет разлагаться, давая смесь хлористого водорода и аммиака. В присутствии воды оба вещества очень реакционноспособны. Нейтрализуйте щёлочью, оставляя небольшое количество кислоты не нейтрализованной. Не понимаю зачем нужен спирт. Колите полученный водный раствор.

Gesen, Вы советуете оставлять "небольшое количество кислоты не нейтрализованной". С какой целью? т.е не доводить до рН 7, а как максимум, до рН-6?

gesen
Пользователь
Ранг: 263

17.01.2014 // 11:17:53

NaOH хуже чем HCl, а нейтрализовать так, чтобы ничего не осталось не выйдет.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО)
Общественная организация, объединяющая на добровольных началах ученых и специалистов, занятых научно-исследовательской, производственной и преподавательской работой в области масс-спектрометрии и ее приложений, а также всех людей интересующихся этим методом.

Valenta
Пользователь
Ранг: 42

17.01.2014 // 11:43:36

gesen пишет:
NaOH хуже чем HCl, а нейтрализовать так, чтобы ничего не осталось не выйдет.

Gesen,спасибо за совет!


Ответов в этой теме: 36 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты