Форумы ANCHEM.RU: тест "растворение" + ГЖХ-ПИД количественное определение

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

тест "растворение" + ГЖХ-ПИД количественное определение >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Valenta
Пользователь
Ранг: 42

15.01.2014 // 16:06:02

gesen пишет:
Гидроксидом натрия с недостатком нейтрализовать можно. Остаток пусть летит, или донейтрализовать слабым основанием.

А можно попробовать осадить хлорид с недостатком. А остаток пусть летит.

А чем лучше такая последовательность снижения основности нейтрализатора?почему нельзя сразу нейтрализовать слабым основанием (например, р-ром аммиака)? в чем суть?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Valenta
Пользователь
Ранг: 42

15.01.2014 // 16:08:51

gesen пишет:
А экстрагироваться будет воспроизводимее из более крепкой кислоты. Но кислота начнёт в экстрагент переходить.

спасибо за совет!попробую сравнить экстракцию при разных рН!

gesen
Пользователь
Ранг: 263

15.01.2014 // 16:16:30

Мне не нравится нейтрализация аммиаком потому, что хлорид аммония при высокой температуре разлагаться будет, давая вполне реакционноспособные продукты. Хлорид натрия осядет в инжекторе и навряд ли полетит. Есть несколько катионов, способных осадить хлорид.

Если будете экстрагировать, то нужно будет убедиться, что хлористый водород не пошёл в экстракт. Может он без воды и не вреден для неподвижной фазы, а может и вреден.

Valenta
Пользователь
Ранг: 42

15.01.2014 // 19:03:24

gesen пишет:
Мне не нравится нейтрализация аммиаком потому, что хлорид аммония при высокой температуре разлагаться будет, давая вполне реакционноспособные продукты. Хлорид натрия осядет в инжекторе и навряд ли полетит. Есть несколько катионов, способных осадить хлорид.

Если будете экстрагировать, то нужно будет убедиться, что хлористый водород не пошёл в экстракт. Может он без воды и не вреден для неподвижной фазы, а может и вреден.

gesen, заранее извиняюсь за глупые вопросы. но как чайнику, думаю, мне простительно=). чистка инжектора от хлорида натрия может потребоваться во втором случае? или достаточно замены лайнера? "реакционноспособные продукты" разложения аммония хлорида приводят к деструкции фазы колонки? или просто "замусоривают" колонку, от чего можно избавиться путем ее длительного термостатирования при высок. температуре.

Т.е., как я поняла, лучше сделать для пробоподготовки осадительную реакцию, например, нитратом серебра, потом либо экстракцию , либо нейтрализацию основанием.
Откуда такая информация по поводу "активных соединений": опыт или литературные источники? Вопрос в плане собственного развития.Пока только на собственных ошибках учусь...

gesen
Пользователь
Ранг: 263

15.01.2014 // 20:13:30

Достаточно замены лайнера.

Хлористый водород и аммиак могут в разные реакции вступать. Не стану тут гадать, вредны они для конкретной неподвижной фазы или нет.

Я думал, что Вы хотите нейтрализовать соляную кислоту и вводить получившийся раствор. Осаждение хлорида тоже вариант в этом случае.

Откуда информация? Нет у меня информации о возможных реакциях неподвижных фаз газохроматографических колонок с соляной кислотой, аммиаком. Но Вы вот зачем то решили избавляться от соляной кислоты. Это разумная предосторожность. Колонки то дорогие.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Вакуумный шкаф UT-4630V
Предназначен для сушки термочувствительных легко разлагающихся веществ, подверженных быстрому окислению. Уменьшение времени нагрева более чем на 50%, по сравнению с традиционными вакуумными сушильными шкафами. Объем камеры: 20 л (1 полка). Температурный диапазон: от +10 до +200ºС.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

15.01.2014 // 22:53:06

Раз ваше вещества слабокислое, возможно рКа около 5,5 - 6, рН раствора доводом до 4 аммиаком, экстрагируем хлороформом 3 раза по 5 минут половинным или равным объёмом хлороформа, обязательно фильтруем ч/з б/в сульфат натрия и выпариваем досуха из чашки или виалы, остаток растворяет в этаноле и вперёд в гх. Никакой хлористоводородной кислоты, аммиака и других "страшных" вещей не будет.

gesen
Пользователь
Ранг: 263

16.01.2014 // 10:41:53

Вирус пишет:
Раз ваше вещества слабокислое, возможно рКа около 5,5 - 6, рН раствора доводом до 4 аммиаком, экстрагируем хлороформом 3 раза по 5 минут половинным или равным объёмом хлороформа, обязательно фильтруем ч/з б/в сульфат натрия и выпариваем досуха из чашки или виалы, остаток растворяет в этаноле и вперёд в гх. Никакой хлористоводородной кислоты, аммиака и других "страшных" вещей не будет.

Но нужно это решение отдельно валидировать. Бывает, после такой процедуры процентов 50 анализируемого вещества недосчитываются.

Valenta
Пользователь
Ранг: 42

16.01.2014 // 21:58:14

gesen пишет:
Достаточно замены лайнера.

Хлористый водород и аммиак могут в разные реакции вступать. Не стану тут гадать, вредны они для конкретной неподвижной фазы или нет.

Я думал, что Вы хотите нейтрализовать соляную кислоту и вводить получившийся раствор. Осаждение хлорида тоже вариант в этом случае.

Откуда информация? Нет у меня информации о возможных реакциях неподвижных фаз газохроматографических колонок с соляной кислотой, аммиаком. Но Вы вот зачем то решили избавляться от соляной кислоты. Это разумная предосторожность. Колонки то дорогие.

Gesen, спасибо за ценные советы. все-таким вариант с экстракцией меня пугает ... Можете оценить с высоты своего опыта следующий вариант пробоподготовки: нейтрализация 5 мл 0,1н НСl (примерно 0,5мл уходит ) р-ром аммиака (или NaOH) до рН 7-8 и последующее разведение (1к1 спиртом этиловым). вкол 1мкл в ГЖХ. неужели даже при таком мизерном вколе есть вероятность опасности для фазы действием образующихся активных ионов?

Valenta
Пользователь
Ранг: 42

16.01.2014 // 22:04:18

Вирус пишет:
Раз ваше вещества слабокислое, возможно рКа около 5,5 - 6, рН раствора доводом до 4 аммиаком, экстрагируем хлороформом 3 раза по 5 минут половинным или равным объёмом хлороформа, обязательно фильтруем ч/з б/в сульфат натрия и выпариваем досуха из чашки или виалы, остаток растворяет в этаноле и вперёд в гх. Никакой хлористоводородной кислоты, аммиака и других "страшных" вещей не будет.

г-н Вирус, спасибо за предложенный вариант ПП!
у меня несколько вопросов к Вам: какую роль играет в данном случае б/в сульфат натрия? я ни разу не работала с данным реактивом. Как проводится данная операция? Каковы могут быть потери на этом этапе? меня смущает многостадийность предложенного процесса ПП (как указал др участник дискуссии, г-н Gesen) возможными заниженными результатами при валидации методики...Вы выполняли аналогичные методики с примерной ПП?

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

16.01.2014 // 22:24:02

Сульфат натрия безводный (около 2 - 5 грамм) насыщается в бумажный фильтр, вложенный в хим воронку и на него сливается экстракт. Под воронкой стоит стаканчик или фарфоровая чашка для сбора фильтрата. Нужен б/в сульфат для очистки от остатков воды. Безводный фильтрат сушится быстро. Если не сушить сульфатом, то в фильтрате будут капельки. А сам сульфат на фильтре можно промыть орг р-лем для смыва потенциально оставшегося искомого в-ва. Через один и тот же сульфат пропускаются все повторные извлечения из объекта. Объём органики м.б. достаточно большой.
А на счёт потерь - возьмите точную навеску вашего в-ва, растворите в растворителе и далее обработайте, как Вам надо, и определите % выхода.
Подбор оптимальных условий экстрагирования - большая тема. Литературы есть много, очень много. По наблюдениям сорбцией обладает именно бумага, а не сульфат.


Ответов в этой теме: 36 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты