| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Колонки для ГПХ при определении ММР водорастворимого полимера полифенольной природы >>>
|
 |
| Автор | Тема: Колонки для ГПХ при определении ММР водорастворимого полимера полифенольной природы | ||
|
shturmankai Пользователь Ранг: 47 |
 17.04.2014 // 12:23:44
Подскажите пожалуйста какие колонки можно использовать для анализа ММР водорастворимого полимера полифенольной природы с молекулярной массой около 15-25 кДа? Спасибо! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Олег Пользователь Ранг: 531 |
17.04.2014 // 13:14:25
Уважаемый! Что делите, что имеете для деления, кроме колонок? Посмотрите, может поможет: |
||
|
shturmankai Пользователь Ранг: 47 |
17.04.2014 // 14:05:29
Редактировано 1 раз(а) Есть полимер с полифенольной структурой большим количеством карбоксильных групп и молекулярной массой предположительно от 200 Да до 20-25 кДа, водорастворимый, глобулярной структуры. Больше нам о его составе ничего не известно. Нам надо изучить молекулярно массовое распределение. Для деления планируем арендовать ВЭЖХ с рефрактометрическим детектором. Нужно определиться с колонками. За ссылку спасибо, но не очень помогло, объекты разные. |
||
|
Олег Пользователь Ранг: 531 |
17.04.2014 // 18:01:03
вот еще: в-во с массой 200 да - не может быть полимером, олигомер... в Вашем случае наверное нужно иметь две колонки. По крайне мере на начальном этапе. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
18.04.2014 // 0:35:11
Редактировано 2 раз(а) Лучше отдайте на аутсорс: 1. MALDI-TOF (предпочтительнее) 2. ESI-HRMS (TOF, FTICR, Orbitrap) Т.к. при SEC-RID данных соед. нужно правильно выбрать стандарты для калибровки, т.е. если эту задачу уже кто-то решил и подтвердил (масс-спектрометрически, например) валидность выбранных условий, то проблемы нет - воспроизводите, если этого никто не делал, то лучше делайте масс-спектрометрию. |
||
|
North Пользователь Ранг: 40 |
18.04.2014 // 18:50:31
Уважаемый virtu почему-то не упомянул, что для применения масс-спектрометрии MALDI также потребуется предварительное разделение полимера методом эксклюзионной хроматографии. Ну а рассуждения о применении ESI-MS для образцов со столь высокими молекулярными массами тем более вызывают удивление. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
19.04.2014 // 11:14:14
Зачем? Пробоподготовка потребуется, но SEC - нет. Удивление? Это ж классика - полизарядные ионы/multiply charged ions. |
||
|
North Пользователь Ранг: 40 |
19.04.2014 // 16:01:11
Если Virtu когда-нибудь имел дело с МАЛДИ, то должен знать, что в силу ряда причин чувствительность прибора сильно различается для ионов с различными m/z. Соответственно, получается крайне искаженная картина молекулярно-массового распределения полимера, а полидисперсность сильно занижается. Для полимера с Mw/Mn = 3 на МАЛДИ можно легко получить 1,1! Вот поэтому МАЛДИ требует чтобы образец полимера был уже узкодисперсным, тогда его масса будет определена точно. С этой целью используются системы LC-MALDI, когда выход с эксклюзионной колонки раскапывается на мишени масс-спектрометра. Что касается ESI в сочетании с детекторами высокого разрешения, то к той же проблеме различной чувствительности к разным массам добавится еще и проблема неопределенности доли макромолекул с конкретными значениями m/z. Представьте, что часть молекул находятся в однозарядном состоянии и m/z окажется выше доступного диапазона масс-детектора. Кроме того, крупные молекулы могут быть и нестабильными в условиях электроспрея, а также нет никакой гарантии что тяжелые фракции вообще попадут в масс-спектрометр, а не отложатся на стенках ионного источника. Так что насчет "классики" надо быть аккуратнее в суждениях. |
||
|
metrim Пользователь Ранг: 647 |
19.04.2014 // 18:19:49
Как то прям гуматами от ентих загадочных-мега-полимеров пахнуло. Их тоже: куда только не пихают, с получением на выходе потрясающех по бессмысленности картинок |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
19.04.2014 // 23:14:51
Редактировано 1 раз(а) Ну, дискриминацию по массе никто не отменял, и более-менее устоявшийся лимит в PDI<1.2 тоже. Мы с Вами о разном... Выше я писал о том, с чего разумно начинать решать эту задачу, т.к. априори многое неизвестно (см. инфу выше) и может так получиться, что с помощью масс-спектрометрии можно будет сразу решить эту задачу (в общем, мы как раз попадали в такую ситуацию, правда соединение было природного происхождения). Как минимум - получить полезную инфу и уже более целенаправленно планировать SEC. А так, да, SEC-MS для PDI>1.1-1.2 это необходимость на данный момент. Самая главная проблема здесь - это вообще получить хорошо воспроизводимый и адекватный масс-спектр  Затем - недостаток разрешения (интерференции пиков ионов, возможность определить заряд иона) и намного более сложные для интерпретации масс-спектры. Затем дискриминация по массе, которая здесь будет более "многогранна". Фрагментация в ИИ зависит от его конструкции и условий, в общем, не самое страшное здесь. Но это все "страшилки"/препятствия - надо пробовать и решать задачу, а то можно до седых волос рассуждать и гипотезировать/теоретизировать. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
21.04.2014 // 5:49:16
Редактировано 1 раз(а) А вот интересно- откуда все же образцы? (Это синтетика или что-то, вытащенное "из природы-матушки"? ) Что там у образца в матрице?А, ну да. Раз вам о нем ничерта не известно, то это едва ли синтетика. Какая-нибудь дрянь из гриба чаги, или что-то "гумусовое", как это у нас водится. Правда, непонятно тогда, почему вы решили, что это "полифенольной природы полимер до 25 кДа"... Потому, что так "пишет литература"?Интересно, какую инфу можно извлечь из ММР подобной штуки и чем вы собираетесь все это дело калибровать.... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 24
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
