| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
MultiTek проблемы стабильности определений >>>
|
 |
| Автор | Тема: MultiTek проблемы стабильности определений | ||
|
ajur83 Пользователь Ранг: 46 |
 07.06.2014 // 0:16:36
Доброго времени суток, всем заинтересовавшимся. Помогите разобраться. Проблема следующая. Имеется анализатор серы "MultiTek" фирмы "Antek". Определяем серу в LPG и жидкостях (в основном сорярка). При определении серы в LPG проблем никаких. Прибор работает очень четко. А вот при определении в солярке - проблемы. Показания могут отличаться в разы. К примеру : содержание серы 5нг/мкл. Могут быть показания 5, 50 и 300. Сервисное обслуживание, к сожалению, ушло в другую страну. Хотя прибор на гарантии. А мы остались в Крыму. Все что было в наших силах мы постарались сделать. Проверили герметичность, все вымыли. Провериили газовые потоки. Скорость ввода пробы 1мкл/сек. Но это ничего не дало. Единственное что помогает, разведение подукта изооктаном. В общем это было бы понятно при большом содержании серы, но 5 это не много. Причем при определении серы в газе, концнтрации бывали и до 200. При этом сходимость была хорошая. У кого какие соображения по этому поводу возникнут, поделитесь. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
08.06.2014 // 12:39:27
Редактировано 1 раз(а) Использование МультиТека для солярки - странное решение. Неужели чувствительности рентгена не хватает? Судя по Вашему описанию проблема в способе ввода пробы. 1. Прибор горизонтальный или вертикальный? 2. Когда калибруетесь (по жидкости) сходимость хорошая? 3. Иголки у шприцев не забитые? бывают и сами шприцы не герметичные, текут в месте соединения иглы... Хотя У Вас вроде все время ошибка в сторону завышения? Вы пишите при вводе 5 получаете 5, 50, 300. 4.То что разбавление помогает связано скорее не с уменьшением концентрации серы, а с уменьшением вязкости пробы или ее "облегчения" что может влиять на процесс горения. какой объем дозируете? 5. к выходу пиролизной трубки присоединена фторопластовая белая трубка. Посмотрите она по прежнему белая или стала черной изнутри? 6. ввод пробы плавный без рывков? |
||
|
ajur83 Пользователь Ранг: 46 |
08.06.2014 // 13:38:36
Добрый день. Отвечаю по порядку: 1. Прибор вертикальный. Привод модели 735Е. 2. При калибровке стандартными образцами сходимость хзорошая. %RSD 1.5-2.0. Мануал допускает 5. 3.Визуально иглы не забиты. Течи не видно. Модель шприца к сожалению не помню. Попаду в лабораторию посмотрю. Объем шприца 20 мкл. Доза 10. Как и при калибровке. 4. Весь путь газа вычищен и промыт. И вход и выход пиролизной трубки чистый (До начала анализа). Не смог добраться только до детектора.(Возникли проблемы со снятием передней решетки. Потом разобрался, но уже не стал лезть) Потом, естественно появляется легкий налет. Но думаю причина не в этом. Смущает, что при вводе газа таких проблем не возникает. И откуда берется такой большой сигнал? Такое впечатление, что сигнал ложится на депозит(как в банке), а потом при недостатке, выдается. Только вот величина не совпадает. Попобывал уменьшить подачу аргона (на 20), чтобы увеличить концентрацию кислорода, но это не помогло. Давление в системе 20,3. Во время анализа меняется на +/-0,2. Об изменении давления во время анализа в мануале ничего не сказано. Поэтому хорошо это или плохо , не знаю. Вот такая ситуация. Ваши соображения по этому поводу. Спасибо за интерес к вопросу. |
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
08.06.2014 // 15:06:32
Вроде все правильно... Однако как это: "вход и выход пиролизной трубки чистый (до начала анализа)" А после анализа? если не убирали переднюю решетку (она держится на двух винтах-защелках) то как вы увидели выход трубки, сквозь решетку? Пока остается предположить, что в приборе либо сажа (появляется при недостатке кислорода или при быстром вводе пробы) либо вода (конденсат). Когда вводится жидкая проба, то если смотреть не трубку сверху (для этого нужно встать коленями на стол  ) то видно что проба все равно дозируется не идеально равномерно, а мелкими порциями. При этом в трубке получаются микровспышки или микровзрывики. Они могу в какой-то степени взбалтывать осевшую на трубках и в детекторе сажу или влагу, и это как-то может чувствовать детектор. Сажу видно сразу, как я писал трубки становятся черными изнутри, соответственно в детекторе то же может быть сажа. А так же в мембранном осушителе. Проба с выхода трубки идет на него вроде через обогреваемую греющим черным чулком (проверьте, кстати, греется ли он) трубку. Если была ситуация, которая привела к появлению сажи, то этот осушитель то же будет ей забит. его, скорей всего, придется выбросить и взять другой из ЗИПа. Трудностей при разборке детектора (точнее камеры в которой происходит флуоресценция) возникнуть не должно. Если все везде сухо и чисто, то пока не понятно, как может образовываться "депозит" причем который "расходуется" только при вводе жидкий проб. Но вообще сажа частая болячка этого прибора Хотя как, прибора... Если все делать правильно, то ее не должно образоваться. в некоторых моделях стоят специальные фильтры. но они соответственно немножко портят чувствительность, сходимость, поэтому стоят не всегда. |
||
|
Archy Пользователь Ранг: 41 |
08.06.2014 // 16:09:55
Добрый день! Судя по всему, стандартным образцом Вы используете дибутилсульфид с изооктаном, вязкость которого в несколько раз ниже, чем у солярки. Поэтому, Вам стоит попробовать инжектировать пробу с меньшей скоростью, например, 0,5 мкл/с, чтобы проба падая успевала гарантированно сгореть. Скорее всего, сигнал, к сожалению, снизится и пик расширится, однако сходимость должна улучшиться. К сожалению, не знаю есть ли возможность у MultiTek'a менять скорость ввода. |
||
|
ajur83 Пользователь Ранг: 46 |
08.06.2014 // 21:31:02
Добрый вечер. Отвечаю Кип. После того как вымыл все, вход и выход трубки естественно чистый. После серии заколов появляется легкий "туман". Сервисник когда запускал прибор сказал, что это нормально. Если появится темная копоть, тогда надо мыть. Переднюю стенку не убирал, но до детектора дотянулся и открутил трубку идущую к нему. Она , кстати, оказалась чистой. Был закопченый уголок и трубка идущая к осушителю. Дальше все чистое. Трубка к осушителю при работе прибора теплая, градусов 40. Мало или много, в мануале не сказано. Действительно при вводе жидкой пробы сгорание такое как вы описали. Фильтров у нас нет модель MultiTek S, только для серы. По поводу использования МультиТек для солярки: прихоть заказчика ИСО 20846. По поводу осушителя могу сказать следующее: трубки конечно не прозрачные, но вполне рабочие. Цвет их слабый-слабый кофе с молоком. Как увидеть воду-не знаю. Отвечаю Archy. Стандартные образцы такие. То что уровень сигнала снизится - не страшно, прибор считает площадь пика. Скорость изменять можно. Но скажу честно, в мануале описано так, что до конца разобраться в ее изменении пока не получается. Поэтому пока имеем ту которую установил сервисник. Привод модели 735Е. Таким образом происхождение аномально высокого сигнала остается необъясненным. Любые предположения приветствуются. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
08.06.2014 // 23:28:52
Про воду можно проверить цвет индикатора в осушителе (сзади висит) должен быть голубой. Не понятно если не снимали переднюю стенку как могли добраться до выхода пиролизной трубки? Он же вроде снизу... температура греющего чулка вроде не нормируется, лишь бы грелся. Вот вы все говорите что мыли, а мыли от чего? Если не секрет с какой фирмы сервисник? |
||
|
ajur83 Пользователь Ранг: 46 |
09.06.2014 // 0:02:54
По поводу осушителя ссади: он розоватого цвета. Если мокрый становится голубым. Пиролизная трубка находится справа, к ней доступ свободный. Там же и мембранный осушитель (внизу). После снятия боковой крышки справа доступ к осушителю и пиролизной трубке не представляет сложности. Дальше, после, после осушителя идет трубка к детектору. Если просунуть руку дпльше то можно добраться и до входа в детектор. А вот снять его без снятия передней стенки невозможно , он в неё упирается. Думаю что там все нормально (в детекторе), т.к. в трубке сажи не было. Мыл от налета который был внизу пиролизной трубки, в уголке и трубке идущей к мембранному осушителю. там был налет. Внизу пиролмзной трубки и в уголке сажа была. После осушителя - чисто. |
||
|
ajur83 Пользователь Ранг: 46 |
09.06.2014 // 0:04:29
Забыл. Фирму сервисника не знаю. Об этом знал головной офис, он остался в Одессе. |
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
09.06.2014 // 12:08:38
Понятно, значит с права подлазили. Вроде для этого нужно автосемплер снимать... Но осушитель голубой когда сухой и розовый когда влажный. |
||
|
ajur83 Пользователь Ранг: 46 |
09.06.2014 // 18:56:54
Завтра буду в лаборатории. Посмотрю точно какого цвета осушитель. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 32
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
