Форумы ANCHEM.RU: MultiTek проблемы стабильности определений

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

MultiTek проблемы стабильности определений >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Кип
Пользователь
Ранг: 508

11.06.2014 // 10:16:58

Archy пишет:
Не забывайте, что вязкость и плотность две различные величины. Нет зависимости плотности от вязкости и наоборот.

кто ж спорит

Archy пишет:
Скорость разложения (и, видимо, степень) пробы зависит от величины вязкости, а не плотности.

почему? Печке, вроде, все равно что вы в нее положили, газ солярку, мазут или уголь, если температура достаточная и кислорода в избытке, "степень" разложения должна быть одинаковой, то есть полной.

Archy пишет:

От скорости сигнал не обязательно должен увеличиваться, но обязательно зависит. Для одной крайности: если вводить пробу очень медленно, то амплитуда сигнала будет не сильно различима с дрейфом базовой линии, следовательно, ПО плохо посчитает сигнал, потеряв его.

согласен, если под "сигналом" понимать площадь

Archy пишет:

Если бы у Вас были утечки в газовой системе, то у Вас были бы значительные шумы.(Это так ради флуда)

думаю не все так однозначно с утечкой, если она стабильная, то шума вроде не должно прибавиться, да же сходимость может быть хорошей, если утечка после трубки то должна уменьшиться чувствительность.
Может в этом приборе где-то не герметичность в линии кислорода, и его по факту поступает меньше? Хотя давление в системе вроде нормальное, и если б не хватало кислорода то сажа бы была...

Archy пишет:
Всё-таки, что-то у Вас не так с дизелем, это всего лишь моё скромное мнение.

ну да, раз с газом и ГСО все нормально

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Кип
Пользователь
Ранг: 508

11.06.2014 // 10:22:24

Пал Палыч пишет:

ajur83 пишет:
Забыл. Фирму сервисника не знаю. Об этом знал головной офис, он остался в Одессе.
Поставляла прибор харьковская Медтехника, а сервисник приезжал из России, из Неолаба. По фамилии Кабанов.

Забавно, причем тут Медтехника

Однако, Неолаб фирма, вроде, солидная, если прибор на гарантии то может попробовать все-таки к ним обратиться

ajur83
Пользователь
Ранг: 46

12.06.2014 // 23:37:18

Кип пишет:
[

Что попробовали режим поменять или изображение прикрепить?

Всем добрый веер. Нахожусь не дома, так что отвечать некоторое время не смогу. Пробывал прикрепить изображение, но не получилось. Так что подскажите как это сделать. По поводу утечек мое мнение следующее: если бы они были, то- 1. При постояннной утечке, сигнал был бы постоянным. но результат неверным.
2. Если утечка не постоянная, то давление каким то образом менялось бы. Я проверял давление во время анализа оно меняется на +\- 0,2. Причем оно то возрастает, то падает. Думаю это связано с процессом горения продукта. Да и величина изменения не большая. Думаю всетаки основняя причина в самой дизельке. Она буржуйская, возможно в ней что то есть такое что сказывается на сигнале. Для себя наметил работу после возвращения. Пробывать разные режимы и разведения. Если кто то анализировал дизельку, поделитесь результатами. Как горит? С такими же проблемами или все нормально. Всем спасибо за советы.

ajur83
Пользователь
Ранг: 46

12.06.2014 // 23:37:19

Кип пишет:
[

Что попробовали режим поменять или изображение прикрепить?

ajur83
Пользователь
Ранг: 46

17.06.2014 // 22:49:32

Фотографии загрузить не удалось. Радикал не грузится. Попробывал на iTrach. Скрин весом 110 КВ грузить не стал. Пишет что превышен лимит в 5МВ. Так что без изображения. Сегодня сразился с прибором. Результат достигнут положительный. Действия следующие: уменьшение скорости до 700, уменьшение потока аргона на 20 от рекомендованого (увеличил концентрацию О2, не увеличивая общий поток), увеличил температуру до 1075 (было 1050). Все в комплексе позволило добиться стабильности показаний. Причем без разведения. Так что можно считать что все получилось. Всем спасибо за помощь.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific Exactive™
Новый масс-спектрометр высокого разрешения, построенный на базе орбитальной ловушки Orbitrap™. Высокое разрешение, точное определение массы, быстрое сканирование делают этот прибор идеальным как для скрининга компонентов в сложных смесях, так и при исследованиях, требующих предельной точности анализа.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Кип
Пользователь
Ранг: 508

18.06.2014 // 19:35:10

ajur83 пишет:
Фотографии загрузить не удалось. Радикал не грузится. Попробывал на iTrach. Скрин весом 110 КВ грузить не стал. Пишет что превышен лимит в 5МВ. Так что без изображения. Сегодня сразился с прибором. Результат достигнут положительный. Действия следующие: уменьшение скорости до 700, уменьшение потока аргона на 20 от рекомендованого (увеличил концентрацию О2, не увеличивая общий поток), увеличил температуру до 1075 (было 1050). Все в комплексе позволило добиться стабильности показаний. Причем без разведения. Так что можно считать что все получилось. Всем спасибо за помощь.

ну хорошо что получилось, но что происходило, все-таки не понятно, если бы проба не успевала сгорать, то она бы коксовалась, а сажи как вы пишете не было, да и откладываться на "депозит" проба в пиролизной трубке не может...

ajur83
Пользователь
Ранг: 46

21.06.2014 // 23:26:49

Добрый вечер Кип. Я склонен думать что все таки дело в неполностью сгорающей пробе. Каким то образом все таки копоть влияла на показания. Почему таким разнообразным образом, мне судить тяжело. Все таки знаний по специфике работы прибора, маловато. В 50% случаев он все таки выдавал правдивый результат. Копоть в небольшом количестве все таки октладывалась в холодной зоне трубки, в районе уголка. Ее было не много, но повидимому этого было достаточно. Плюс видимо добавки. Последние 5 очередей по 3 закола пркрасно уложились в сходимость. При этом в холодной зоне практически ничего не отлажилось. Наблюдалось лишь еле заметная "изморозь", которая даже не повлияла на прозрачнось трубки. Так что все "выбрыки" можно считать особенностью продукта и неполным сгоранием. Может быть я и не прав, но другого объяснения я не имею.

Кип
Пользователь
Ранг: 508

23.06.2014 // 18:34:21

ajur83 пишет:
Добрый вечер Кип. Я склонен думать что все таки дело в неполностью сгорающей пробе. Каким то образом все таки копоть влияла на показания. Почему таким разнообразным образом, мне судить тяжело. Все таки знаний по специфике работы прибора, маловато. В 50% случаев он все таки выдавал правдивый результат. Копоть в небольшом количестве все таки октладывалась в холодной зоне трубки, в районе уголка. Ее было не много, но повидимому этого было достаточно. Плюс видимо добавки. Последние 5 очередей по 3 закола пркрасно уложились в сходимость. При этом в холодной зоне практически ничего не отлажилось. Наблюдалось лишь еле заметная "изморозь", которая даже не повлияла на прозрачнось трубки. Так что все "выбрыки" можно считать особенностью продукта и неполным сгоранием. Может быть я и не прав, но другого объяснения я не имею.

ну давайте считать так

.
Хотя сомнения все равно остаются, ну допустим было не полной сгорание, ну допустим сажа немножко собиралась в L-образном колене на выходе трубки, но за счет чего потос было завышение результата? сажа на выходе в трубки в SO2 уже не могла превратиться, (если предположить что там была какая-то сера и она при вводе последующих проб уносилась в детектор)
Наверно просто придется принять как факт.
Только я что-то забыл оно так с самого начала было или потом стало?

ajur83
Пользователь
Ранг: 46

25.06.2014 // 22:56:27

Добрый вечер Кип. Пока работали с газом, проблем не возникало. Когда стала появляться дизелька, возникли проблемы. Приходилось закалывать несколько раз, чтобы понять, какой результат наиболее близок к истине. Обратили внимание, на характер горения. Если горение ровное, результаты тоже ровные. Если вспышки большие, то результаты высокие. Причем это одна и таже проба. То, что остатки серы могли оставаться в колене, допустить можно. Но В каком виде? В виде окислов не могла (газ), в виде самой серы тоже. Её по идее детектор не должен был видеть. Так что загадка. Вчера делал газ. При концентрации 35 ппм, разница в показаниях 0,6. Так что будем считать, что все нормально. Проблемы будем решать по мере их возникновения. Спасибо за участие в решении проблемы.

Кип
Пользователь
Ранг: 508

26.06.2014 // 6:35:41

да вроде как особо не за что


Ответов в этой теме: 32 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты