Форумы ANCHEM.RU: Измерение оптической плотности

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Измерение оптической плотности >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

18.06.2014 // 12:13:50

Сбил с толку вопрос: "...при разных длинах волн в видимом диапазоне". 340 нм это всё-таки УФ. Запишите фон по пустому кюветному отсеку, а затем измерьте ВСЕ кюветы используемые в работе. Затем все кюветы с водой. Поглощение будет поменьше, поскольку на одну отражающую поверхность меньше. Потом спирт (лучше) или водно-спиртовой экстрагент. Кюветы крышками не закрывайте. Спирт брали из одной банки? Если ректификат (из пшенички полученный) могут быть большие оптические плотности. Люминесценция питьевого спирта даже по ГОСТу нормируется (должна быть) но, вряд ли в ней проблемы, хотя светит он иногда так, что газету читать можно. Исключите контакт (особенно для нулевых проб) с резиной, пластмассой, особенно цветной (пробки). Плотности отрицательные большие слишком и смахивают на те, что в пробах. Не может быть путаницы "Фон" -"проба", типа "путаю педали".

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Archy
Пользователь
Ранг: 41

18.06.2014 // 12:36:42

Можно еще такой эксперимент провести - в течении часа, каждые пять минут снимать показания одной из четырех подозрительной пробы, при этом обязательно (!) не вынимать кювету и не открывать кожух.
Вы проверите кинетику изменения оптической плотности.
ИМХО, здесь какая-то мелочь, которую забыли все учти.

dsnjdnjd
Пользователь
Ранг: 13

18.06.2014 // 13:56:28

Rudy пишет:
Сбил с толку вопрос: "...при разных длинах волн в видимом диапазоне". 340 нм это всё-таки УФ. Запишите фон по пустому кюветному отсеку, а затем измерьте ВСЕ кюветы используемые в работе. Затем все кюветы с водой. Поглощение будет поменьше, поскольку на одну отражающую поверхность меньше. Потом спирт (лучше) или водно-спиртовой экстрагент. Кюветы крышками не закрывайте. Спирт брали из одной банки? Если ректификат (из пшенички полученный) могут быть большие оптические плотности. Люминесценция питьевого спирта даже по ГОСТу нормируется (должна быть) но, вряд ли в ней проблемы, хотя светит он иногда так, что газету читать можно. Исключите контакт (особенно для нулевых проб) с резиной, пластмассой, особенно цветной (пробки). Плотности отрицательные большие слишком и смахивают на те, что в пробах. Не может быть путаницы "Фон" -"проба", типа "путаю педали".

Спасибо - повторим с учетом ВАМИ перечисленного. Путаницы "Фон" -"проба" нет, все таки внимание в данном случае усиленное. Спасибо также за напоминание о люминесценции спирта, забыл об этом. Хотя во всех остальных пробах один т тот же водно-спиртовой р-р использовался.

dsnjdnjd
Пользователь
Ранг: 13

18.06.2014 // 14:03:02

Archy пишет:
Можно еще такой эксперимент провести - в течении часа, каждые пять минут снимать показания одной из четырех подозрительной пробы, при этом обязательно (!) не вынимать кювету и не открывать кожух.
Вы проверите кинетику изменения оптической плотности.
ИМХО, здесь какая-то мелочь, которую забыли все учти.

Попробуем предложенную схему, но повторяю - со всеми пробами выполнялось абсолютно все по одинаковой схеме. С образцами - пробами которые выдали подозрительный результат - все выполнено повторно с особой тщательностью, результат - тот - "с минусом".

serj-tirael
Пользователь
Ранг: 36

18.06.2014 // 19:20:34

Попробуйте воспользоваться новыми кюветами, была похожая проблема с минусовыми значениями, по определению железа в коньяке, из-за того, что контрольная проба окрасила кювет.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании

dsnjdnjd
Пользователь
Ранг: 13

18.06.2014 // 20:38:56

serj-tirael пишет:
Попробуйте воспользоваться новыми кюветами, была похожая проблема с минусовыми значениями, по определению железа в коньяке, из-за того, что контрольная проба окрасила кювет.

В этих же кюветах повторял измерения уже измеренных проб, результаты воспроизводились. Кюветы менял. На всякий случай повторю в новых.

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

19.06.2014 // 9:50:51

На мой, возможно, субъективный взгляд, ни КФК-3, ни тем более СФ-26, доверия не вызывают.
КФК-2, и то более надежен в измерениях.

dsnjdnjd
Пользователь
Ранг: 13

19.06.2014 // 11:40:44

Уважаемые коллеги!
Насколько я корректно поступил?
По методикам предусмотрено измерять оптическую плотность. И в 4 -х случаях из 30 я получал результат измерения оптической плотности с минусом. И никак от него не мог избавиться, даже с учетом предложенных выше рекомендаций.
В итоге я измерил процент пропускания во всех образцах и получил более менее "удобоваримый" результат для дальнейших расчетов. Допускается ли такое????

Archy
Пользователь
Ранг: 41

19.06.2014 // 13:10:24

dsnjdnjd пишет:
Уважаемые коллеги!
Насколько я корректно поступил?
По методикам предусмотрено измерять оптическую плотность. И в 4 -х случаях из 30 я получал результат измерения оптической плотности с минусом. И никак от него не мог избавиться, даже с учетом предложенных выше рекомендаций.
В итоге я измерил процент пропускания во всех образцах и получил более менее "удобоваримый" результат для дальнейших расчетов. Допускается ли такое????

Чертовщина какая-то! "Удобоваримые" результаты на 4-х или всех 30-ти? Некорректно сравнивать 26 результатов измеренных в единицах абсорбции и 4 результата в единицах пропускания, особенно, результаты полученные на следующий день.
Следует хотя бы проверить снова 4 "проблемные" и 4 "нормальные" пробы в идентичных условиях и максимально короткий срок

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

19.06.2014 // 13:31:02

Не только допускается, но и одно и тоже совершенно: пропускание, поглощение, оптическая плотность! Но, "не может быть того, чего не может быть". Это же чисто арифметический пересчёт одной и той же величины - количество света после кюветы с образцом и количество света до кюветы и учёт тех же величин для "0" кюветы. И если оптическая плотность отрицательная, то и пропускание должно быть больше 100% (относительно "0" кюветы) Ну, оптическая плотность -0,3 это пропускание 200%. В паспортах современных прибов так и пишут, типа диапазон изм опт. плотностей -0,3 - 3,0 например и в %пропускания это дублируют. Это Вы видите на СФ-26 (там же двойная шкала, по-памяти, % и оптические плотности в одном флаконе и 100% пропускания и 0,00 оптическая плотность - одна точка на этой шкале). Теоретически это возможно, если в спирте какие-либо примеси, которые из-за особенностей Ваших образцов (условно говоря, рН, например, переходят в другие формы, не имеющие поглощения на 340 нм). но для этого в нативном экстрагенте эта поглощающая форма должна быть. С чего я и призывал посмотреть шпирт в режиме измерения относительно воздуха. Так как КФК-3 и СФ-26 АБСОЛЮТНО РАЗНЫЕ приборы по принципу измерения и одинаковых ошибок там быть не может. Ищите ляпы, глубоко не копайте. Успехов.


Ответов в этой теме: 24 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты