Форумы ANCHEM.RU: Измерение оптической плотности

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Измерение оптической плотности >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Измерение оптической плотности

dsnjdnjd
Пользователь
Ранг: 13

17.06.2014 // 10:14:31

Что может быть причиной появления отрицательного значения оптической плотности? Измеряется плотность водно-спиртового экстракта при разных длинах волн в видимом диапазоне. Прибор после поверки, пробы подготовлены одинаково, кюветы тоже. Но в серии подготовленных проб есть такие, у которых при измерении оптическая плотность отрицательная. Такие образцы повторно экстрагировались, но результат относительно раствора сравнения все равно с минусом. Экстракты исследовались и исследуются на предмет определения флавоноидов.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

17.06.2014 // 11:04:02

Что используете для записи фона, холостой или что другое в этом духе, относительно которого потом измеряете образцы? Короче, что за "0" принимаете? А так классика жанра, на этот стандартный вопрос, у меня, сервисмэна, стандартный ответ - это значит столько, нефтепродуктов, фенолов, АПАВ, Zn, Ni ..., ну или Вашего надо добавить, чтобы получился ноль.

dsnjdnjd
Пользователь
Ранг: 13

17.06.2014 // 13:50:45

Rudy пишет:
Что используете для записи фона, холостой или что другое в этом духе, относительно которого потом измеряете образцы? Короче, что за "0" принимаете? А так классика жанра, на этот стандартный вопрос, у меня, сервисмэна, стандартный ответ - это значит столько, нефтепродуктов, фенолов, АПАВ, Zn, Ni ..., ну или Вашего надо добавить, чтобы получился ноль.

В качестве холостой пробы используется экстрагент.

Archy
Пользователь
Ранг: 41

17.06.2014 // 14:47:14

Редактировано 1 раз(а)

dsnjdnjd пишет:
Что может быть причиной появления отрицательного значения оптической плотности? Измеряется плотность водно-спиртового экстракта при разных длинах волн в видимом диапазоне. Прибор после поверки, пробы подготовлены одинаково, кюветы тоже. Но в серии подготовленных проб есть такие, у которых при измерении оптическая плотность отрицательная. Такие образцы повторно экстрагировались, но результат относительно раствора сравнения все равно с минусом. Экстракты исследовались и исследуются на предмет определения флавоноидов.

Добрый день!
На сколько сильно уходит в минус (в единицах абсорбции)? Какой прибор? Какая длина волны?
Вариантов довольно много, например:
1. Полный "зашкал" - детектор просто ничего не видит;
2. Рассеянный свет, мутность какая-нибудь;
3. Раствор обладает люминесцентными свойствами, поставьте пробу в кюветное отделение и подождите секунд 30 перед стартом анализа;
4. Ну банальность (ну так вдруг), может кювету ставите под наклоном, пучок света срезается.

dsnjdnjd
Пользователь
Ранг: 13

17.06.2014 // 20:12:50

Archy пишет:

dsnjdnjd пишет:
Что может быть причиной появления отрицательного значения оптической плотности? Измеряется плотность водно-спиртового экстракта при разных длинах волн в видимом диапазоне. Прибор после поверки, пробы подготовлены одинаково, кюветы тоже. Но в серии подготовленных проб есть такие, у которых при измерении оптическая плотность отрицательная. Такие образцы повторно экстрагировались, но результат относительно раствора сравнения все равно с минусом. Экстракты исследовались и исследуются на предмет определения флавоноидов.
Добрый день!
На сколько сильно уходит в минус (в единицах абсорбции)? Какой прибор? Какая длина волны?
Вариантов довольно много, например:
1. Полный "зашкал" - детектор просто ничего не видит;
2. Рассеянный свет, мутность какая-нибудь;
3. Раствор обладает люминесцентными свойствами, поставьте пробу в кюветное отделение и подождите секунд 30 перед стартом анализа;
4. Ну банальность (ну так вдруг), может кювету ставите под наклоном, пучок света срезается.

Исследовалось 30 проб на предмет определения флавоноидов. Все пробы готовились одинаково. Приборы КФК-3 и СФ-26. Длина волны 340 нм. Результаты 26 проб в диапазоне 0.17 - 0.37, а в 4 пробах на КФК: -0.36; -0.48; -0.26; -0.39 (3 знак округлил) - близкие значения и на СФ. Все пробы прозрачные, но не отфильтрованные, (насчет люминесценции: всех и этих 4 проб -сказать ничего не могу, но вроде бы не наблюдается - кюветы выдерживались более минуты в кюветном отделении), насчет перекоса - проверялось - как только появлялся минус.

nipe
Пользователь
Ранг: 304

17.06.2014 // 22:09:06

Отрицательные значения повторяются для одних и тех-же концентраций? При измерении показания не плавают? Попробуйте в качестве раствора сравнения дистиллированную воду. Похожая ситуация была на СФ-46, только еще показания плавали - оказалось, что в растворе продолжалась реакция. Как только поставили воду - все сразу стабилизировалось на нуле. Методика пробоподготовки оказалась сомнительной.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.

dsnjdnjd
Пользователь
Ранг: 13

18.06.2014 // 8:51:14

nipe пишет:
Отрицательные значения повторяются для одних и тех-же концентраций? При измерении показания не плавают? Попробуйте в качестве раствора сравнения дистиллированную воду. Похожая ситуация была на СФ-46, только еще показания плавали - оказалось, что в растворе продолжалась реакция. Как только поставили воду - все сразу стабилизировалось на нуле. Методика пробоподготовки оказалась сомнительной.

Пробу разбавил в два раза и пропорционально соответственно изменилось значение оптической плотности. Попробуем относительно воды, но по моему это будет не очень корректно. Не понял насчет пробоподготовки - что имелось ввиду. Пробоподготовка в моем случае или в вашем?

nipe
Пользователь
Ранг: 304

18.06.2014 // 10:11:04

В Вашем - у Вас ведь проблема

лот
Пользователь
Ранг: 1172

18.06.2014 // 11:08:50

dsnjdnjd пишет:
В качестве холостой пробы используется экстрагент.

Ваш экстрагент при 340 нм сам-то какое поглощение имеет?

dsnjdnjd
Пользователь
Ранг: 13

18.06.2014 // 11:50:17

dsnjdnjd пишет:

nipe пишет:
Отрицательные значения повторяются для одних и тех-же концентраций? При измерении показания не плавают? Попробуйте в качестве раствора сравнения дистиллированную воду. Похожая ситуация была на СФ-46, только еще показания плавали - оказалось, что в растворе продолжалась реакция. Как только поставили воду - все сразу стабилизировалось на нуле. Методика пробоподготовки оказалась сомнительной.
Пробу разбавил в два раза и пропорционально соответственно изменилось значение оптической плотности. Попробуем относительно воды, но по моему это будет не очень корректно. Не понял насчет пробоподготовки - что имелось ввиду. Пробоподготовка в моем случае или в вашем?

Пробобоподготовка велась в соответствии с аттестованной методикой, и с другими образцами работает ...!

dsnjdnjd
Пользователь
Ранг: 13

18.06.2014 // 11:53:19

лот пишет:

dsnjdnjd пишет:
В качестве холостой пробы используется экстрагент.
Ваш экстрагент при 340 нм сам-то какое поглощение имеет?

Экстрагент использовался в качестве р-ра сравнения, и соответственно при этой длине показывал 0. Хотя попробуем и экстрагент и пробу относительно воздуха и дист. воды.


Ответов в этой теме: 24 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты