Форумы ANCHEM.RU: ICP-MS Elan 6100 эксплуатация и измерение изотопного соотношения бора

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ICP-MS Elan 6100 эксплуатация и измерение изотопного соотношения бора >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

mass
Пользователь
Ранг: 60

09.09.2014 // 22:20:04

Насколько можно понять, у вас есть ГСО природного или смещенного отношения. Вы его аккуратно сделайте, когда разберетесь с фоном, дрейфами и отмывками. И получите поправку на фракционирование, которую затем можно применять к природным объектам и смещенным изделиям. По вашей же ссылке на ИЮПАК внизу красивая диаграммка вариаций природного бора.
Если в холостом у вас три сигмы фона 11В условно 100 cps, то чтобы он влиял на природное отношение 11/10 на уровне 0.5 промилле, вам нужно сделать сигнал 11В в стандарте на четыре порядка выше, а это уже 1е6 cps.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Anthony
Пользователь
Ранг: 20

13.10.2014 // 23:03:31

mass пишет:
Если в холостом у вас три сигмы фона 11В условно 100 cps, то чтобы он влиял на природное отношение 11/10 на уровне 0.5 промилле, вам нужно сделать сигнал 11В в стандарте на четыре порядка выше, а это уже 1е6 cps.

Благодарю Вас.
Все получается. Удалось добиться стабильно низкого фона на уровне 200 cps, при уровне сигнала по 10B порядка 1,2е5 cps.

По поводу поджига: заменил РЧ-катушку, - уже неделю поджигаюсь с без проблем.)

Спасибо всем.

mass
Пользователь
Ранг: 60

20.10.2014 // 21:52:21

Вот и хорошо.
Еще маленькая деталь из мануалов. В изотопных отношениях можно уменьшать статистическую ошибку, если выравнивать накопленные сигналы. Т.е. для B10 сделать dwell time в 5 раз больше, чем для B11, скажем 1000 мс для B10 и 200 мс для B11. В виде cps сигналы останутся прежними, а в виде total ion counts должны подравняться. Затем можно посмотреть, есть ли какое-то улучшение.
И вопрос к вам, фракционирование сильно варьирует ото дня ко дню, от чистоты и материала конусов? Вообще, поправка какой величины, в промилле?
Спасибо заранее за ответ.

Anthony
Пользователь
Ранг: 20

24.10.2014 // 1:22:11

Доброго времени суток!
Ранее пробовал варьировать времена пребывания (правда не столь существенно): dwell time (B10)=50 мс, dwell time (B11)=25 мс и существенной разницы в RSD не обнаружил, вероятно, из-за большого кол-ва циклов сканирования по методике (sweeps/reading=300, readings=8). Попробую еще увеличить dwell time (B10)..

По эффекту фракционирования: наблюдаю примерно одинаковые
значения RCF (ratio correction factor) на уровне 0,92 вне зависимости от времени эксплуатации конусов (в наличии только никелевые, кот. пока не менял, общее время горения плазмы чуть меньше 100 ч.) и концентрации аналита. В нескольких сериях измерений получил RCF=1,00 и 1,02, затрудняюсь назвать причину - варьировал в небольших пределах поток газа, dwell time и sweeps.
Если опираться на концентрацию изотопа B11, то из-за эффекта фракционирования концентрация изотопа В10, измеренная в том же растворе будет меньше истинной на величину (1-RCF)*C_ист.(В10) и на уровне концентрации B10 = 1 мг/л (при RCF=0,92) необходимо ввести поправку к измеряемой концентрации величиной +0,08 мг/л.

Надеюсь, ответил на Ваш вопрос.

С уважением!

mass
Пользователь
Ранг: 60

24.10.2014 // 14:34:39

Anthony пишет:
Доброго времени суток!
Если опираться на концентрацию изотопа B11, то из-за эффекта фракционирования концентрация изотопа В10, измеренная в том же растворе будет меньше истинной на величину (1-RCF)*C_ист.(В10) и на уровне концентрации B10 = 1 мг/л (при RCF=0,92) необходимо ввести поправку к измеряемой концентрации величиной +0,08 мг/л.

Надеюсь, ответил на Ваш вопрос.

С уважением!

Ага, спасибо вам! Смещение -80 промилле (0,92-1)*1000, поправка +0,08 на мг.
Странно, что такой сильный RCF. Обычно все же ближе к 1.
А AutoLens при сканировании работает?
И стандарт отношения насколько надежен?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ИСП атомно-эмиссионный спектрометр Thermo Scientific iCAP 6500 Спектрометры с двойным (аксиальным и радиальным) или только радиальным наблюдением плазмы. Невероятно малые размеры для ICP спектрометра – 85 х 59 х 74 см, вес 85 кг.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Anthony
Пользователь
Ранг: 20

28.10.2014 // 2:12:31

mass пишет:

Странно, что такой сильный RCF. Обычно все же ближе к 1.
А AutoLens при сканировании работает?
И стандарт отношения насколько надежен?

Меня больше удивили результаты, когда RCF=1, т.к. для небольших масс и приборов данного типа эффект согласно лит.данным значителен (см. А.А. Пупышев, Б.А.Сермягин "Дискриминация ионов по массе при изотопном анализе методом ИСП-МС", гл.4)
Autolens оптимизирована на макс. интенсивность B10.
По стандартам: калибруюсь по аттестованной смеси с природным соотношением, стабильность градуировки проверяю по ней же. Для контроля точности при высоких обогащениях использую ГСО 8544 с высоким обогащением по В10 - открывается хорошо.
Конечно, хотелось бы стандарты NIST,т.к. они точнее, но пока - чем богаты - тем и рады.)


Ответов в этой теме: 26 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты