Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Твердофазная экстракция - низкий процент извлечения >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Твердофазная экстракция - низкий процент извлечения
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

 		11.09.2014 // 15:06:07     
Экстрагируем дипептид карнозин из биологических матриц с помощью ТФЭ. Картриджи - сильные катионообменники. И получаем процент экстракции - 15-20%. Меняли методики - и по импортным статьям делали, и на сайте Phenomenex'а генератор методов использовали - все одно. Может мы чего нибудь не понимаем? Может катионообменник и должен давать такой низкий процент извлечения?
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
цгиэ
Пользователь
Ранг: 176
15.09.2014 // 6:17:32     
должно быть извлечение не менее 75% тогда методика приемлема. может он у вас на картридже остается-не вымывается?
metrim
Пользователь
Ранг: 646
15.09.2014 // 11:01:45     
посмотрите, что у вас "вылетает" с патрона при нанесении, поконтролируйте кстати рН и пр. Может быть тупо не задерживается на сорбенте, может ёмкости не хватает и все такое.
Вы кондиционируете кстати сорбент предварительно?
Попромывайте патрон дополнительно после экстракции различными сочетаниями, может быть будет в них вымываться. Рекавери должно быть не менее 70%, иначе работать - нельзя.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377
16.09.2014 // 14:06:38     
metrim пишет:
посмотрите, что у вас "вылетает" с патрона при нанесении, поконтролируйте кстати рН и пр. Может быть тупо не задерживается на сорбенте, может ёмкости не хватает и все такое.
Вы кондиционируете кстати сорбент предварительно?
Попромывайте патрон дополнительно после экстракции различными сочетаниями, может быть будет в них вымываться. Рекавери должно быть не менее 70%, иначе работать - нельзя.

Вопрос к спецу! В методиках встретил "сушить под полным вакуумом". Что сие означает - поместить в вакуумный сушильный шкаф, либо достаточно того вакуума, который создает насос. присоединенный к манифолду?
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377
16.09.2014 // 14:09:54     
metrim пишет:
посмотрите, что у вас "вылетает" с патрона при нанесении, поконтролируйте кстати рН и пр. Может быть тупо не задерживается на сорбенте, может ёмкости не хватает и все такое.
Вы кондиционируете кстати сорбент предварительно?
Попромывайте патрон дополнительно после экстракции различными сочетаниями, может быть будет в них вымываться. Рекавери должно быть не менее 70%, иначе работать - нельзя.

Еще один вопрос. Какую роль играет скорость прохождения растворов через картридж. У нас, например все проскакивает стремительно, подозреваем, что аналит просто не успевает провзаимодействовать с каатионообменником. И сразу вдогонку - как лучше отрегулировать поток? Создавать меньший вакум или манипулировать адаптером для картриджа с краником (откручивать - закручивать краник)?
Elsico
Пользователь
Ранг: 17
16.09.2014 // 16:58:21     
Денис, там либо проскакивает, либо не смываешь, либо из биообразцов: не развалил комплексы, либо проскакивает на фоне матрицы.
Последовательность действий такая. Сначала делаешь модельный раствор (отсекаешь матрицу). Посмотри на общий заряд. Если он от 0 до 1 - до скорее проскакивает. Если 2 и более - не смываешь.
По результатам дальше скажу чего делать.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
ЦветХром ЦветХром
ООО «ЦветХром» производит лабораторные и промышленные генераторы водорода, деонизатор воды, систему очистки воздуха Поток-01, микрошприцы Стандарт. А также производит оборудование для модернизации старого парка хроматографов (БУС-02 для Цвет 500, АЦП АПК-02 + программа ЦветХром). Производит лабораторную мебель. Поставляет оборудование жидкостной хроматографии.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377
16.09.2014 // 17:12:37     
Elsico пишет:
Денис, там либо проскакивает, либо не смываешь, либо из биообразцов: не развалил комплексы, либо проскакивает на фоне матрицы.
Последовательность действий такая. Сначала делаешь модельный раствор (отсекаешь матрицу). Посмотри на общий заряд. Если он от 0 до 1 - до скорее проскакивает. Если 2 и более - не смываешь.
По результатам дальше скажу чего делать.
Пока работаем только на модельных растворах.
Elsico
Пользователь
Ранг: 17
16.09.2014 // 17:16:14     
Денис, он проскакивает. Кисли помощнее! и не используй полимерные. просто возьми какой-нибудь диапак-сульфо. и 1% фосфорки в образец.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135
16.09.2014 // 22:11:00     
Dionisii пишет:
Еще один вопрос. Какую роль играет скорость прохождения растворов через картридж. У нас, например все проскакивает стремительно, подозреваем, что аналит просто не успевает провзаимодействовать с каатионообменником. И сразу вдогонку - как лучше отрегулировать поток? Создавать меньший вакум или манипулировать адаптером для картриджа с краником (откручивать - закручивать краник)?
Нельзя, чтобы все "проскакивало" - должно "капать" (0.5-1кап/сек). Отрегулировать вакуум.

Насчет рекавери - можно хоть 1%. Главное, чтобы чувствительности и других хар-к аналитической системы хватало для решения задачи. Согласитесь, глупо бороться за 70%, когда 25% хватает с большим запасом. Конечно, здесь еще есть вопрос воспроизводимости.
metrim
Пользователь
Ранг: 646
16.09.2014 // 23:55:42     
Dionisii пишет:
В методиках встретил "сушить под полным вакуумом". Что сие означает - поместить в вакуумный сушильный шкаф, либо достаточно того вакуума, который создает насос. присоединенный к манифолду?
Ну уж х.з., что у вас за методики то, не телепут
"полный вакуум" может быть разве что у студента в голове перед экзаменом.
Мне как правило попадается - "в токе азота". Т.е. направляется струйка азота в пробирку и растворитель постепенно улетучивается до заданного состояния. Это дело для быстроты - можно еще и подогревать.
Про насос - без понятия, у нас для ИК образцы в шкафу сушат.
Ну а биологические образцы - мы сушить стараемся в лиофилке, может "вакуум" - про енто ?
metrim
Пользователь
Ранг: 646
17.09.2014 // 0:01:27     
Dionisii пишет:
Еще один вопрос. Какую роль играет скорость прохождения растворов через картридж. У нас, например все проскакивает стремительно, подозреваем, что аналит просто не успевает провзаимодействовать с каатионообменником. И сразу вдогонку - как лучше отрегулировать поток? Создавать меньший вакум или манипулировать адаптером для картриджа с краником (откручивать - закручивать краник)?
Скорость, что в хроматографии, что в любом аналогичном разделении - "чем медленнее, тем лучше". Вообще это как правило компромисс, между "сделать как можно медленнее" и "домой то тоже хочется" )
В целом как мне кааажется - 1-0,5 капли в минуту - оптимально.
Относительно "регулирования", тут же все зависит от того что вы используете. Например когда у меня самозаполняемые колонки сиикагельные для фракционирования липидов, то там никакого вакуума и все само льется и регулирую краником, ну а когда набивочка в патроне плотная и стандартная, то тут логично скорость отстраивать разряжением в манифолде (у заводских патронов она должна выходить одинаковой), ну а перекрывать уже полностью когда

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты