Форумы ANCHEM.RU: Твердофазная экстракция - низкий процент извлечения

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Твердофазная экстракция - низкий процент извлечения >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

17.09.2014 // 21:09:03

Elsico пишет:
Денис, метод-то очень хреновый... закислить и перейти на силикагельный - рекомендации те же

Пока работаем на силикагеле. STRATA SCX. Вопрос по финальному элюенту: можно ли использовать аммиак в метаноле на сликагеле? Сликакгель щелочь не любит. И чем ещё можно смывать, исходя из свойств вещества?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

18.09.2014 // 6:28:17

metrim пишет:
В целом как мне кааажется - 1-0,5 капли в минуту - оптимально.

Это шутка?

Если аналит не удерживается на патроне, ему не помогут никакие "1-0,5 капли в минуту".
Потом, вы представляете, что такое 1 капля в минуту? Это 33 минуты на 1 мл водного образца. Так никто не работает даже на элюирование, не то что на посадку.
Полимерный сорбент для SPE предпочтительней силикагеля. Он не страдает потерей воспроизводимости от высушивания. И не боится крайних рН.

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

18.09.2014 // 9:50:40

Serga пишет:

metrim пишет:
В целом как мне кааажется - 1-0,5 капли в минуту - оптимально.
Это шутка?
Если аналит не удерживается на патроне, ему не помогут никакие "1-0,5 капли в минуту".
Потом, вы представляете, что такое 1 капля в минуту? Это 33 минуты на 1 мл водного образца. Так никто не работает даже на элюирование, не то что на посадку.
Полимерный сорбент для SPE предпочтительней силикагеля. Он не страдает потерей воспроизводимости от высушивания. И не боится крайних рН.

Спасибо за совет, полимерный сорбент уже заказали.

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

18.09.2014 // 9:52:14

Serga пишет:

metrim пишет:
В целом как мне кааажется - 1-0,5 капли в минуту - оптимально.
Это шутка?
Если аналит не удерживается на патроне, ему не помогут никакие "1-0,5 капли в минуту".
Потом, вы представляете, что такое 1 капля в минуту? Это 33 минуты на 1 мл водного образца. Так никто не работает даже на элюирование, не то что на посадку.
Полимерный сорбент для SPE предпочтительней силикагеля. Он не страдает потерей воспроизводимости от высушивания. И не боится крайних рН.

А вы на какой скорости потока работаете? Сколько капель в минуту?

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

18.09.2014 // 11:54:21

Редактировано 1 раз(а)

Dionisii пишет:
А вы на какой скорости потока работаете? Сколько капель в минуту?

Писал же выше: 0,5-1 кап/сек. Изучите какую-либо лит-ру по ТФЭ. Инфы же сейчас просто море.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование
Приборное и научно-методическое обеспечение прецизионных измерений основных физико- химических характеристик и получение наноструктурированных материалов.

metrim
Пользователь
Ранг: 646

18.09.2014 // 11:59:03

virtu пишет:

Dionisii пишет:
А вы на какой скорости потока работаете? Сколько капель в минуту?
Писал же выше: 0,5-1 кап/сек. Изучите какую-либо лит-ру по ТФЭ. Инфы же сейчас просто море.

да-с
Разумеется аписка
0,5-1 капли в секунду, не минуту конечно

)

F251
Пользователь
Ранг: 41

18.09.2014 // 14:23:35

Редактировано 1 раз(а)

Немного не по теме. Если разрабатывается методика анализа лекарственного препарата и степень ТФЭ экстракции составляет 90%, насколько данная степень экстракции будет воспроизводится и как ее учитывать? Множить результат анализа на 1.11?

metrim
Пользователь
Ранг: 646

18.09.2014 // 17:35:18

F251 пишет:
Немного не по теме. Если разрабатывается методика анализа лекарственного препарата и степень ТФЭ экстракции составляет 90%, насколько данная степень экстракции будет воспроизводится и как ее учитывать? Множить результат анализа на 1.11?

Вносить внутренний стандарт и по нему пересчитывать например

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

19.09.2014 // 7:00:03

Редактировано 1 раз(а)

Dionisii пишет:
карнозин из биологических матриц ...
Картриджи - сильные катионообменники. И получаем процент экстракции - 15-20%.

Брать сильные катионообменники для первичной аминогруппы? Верх неразумности. Снять будет трудно. Посадить- легко. Я бы вообще стал связываться с ионным обменом в последнюю очередь, проверив сначала на патронах Strata-X или Oasis HLB.
Если покатит плохо, тогда попробовал бы слабый анионообменник (под СООН) группу, ну уж никак не сильный катионообменник для первичной NH2 или слабого плюса на имидазольном кольце.

Тут показано, как Waters подбирает SPE с ионным обменом:
www.waters.com/waters/ru_RU/Oasis-Sample-Extraction-Products/nav.htm?cid=513209&&locale=ru_RU

Если вкратце, то тебе надо пробовать слабый катионообменник (типа Оasis WCX или аналогичный) и после сорбции снимать 2% раствором муравьиной кислоты (подавляя заряд на сорбенте). На видео- самый правый из четырех протоколов.

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

19.09.2014 // 14:54:07

Редактировано 2 раз(а)

Serga пишет:

Dionisii пишет:
карнозин из биологических матриц ...
Картриджи - сильные катионообменники. И получаем процент экстракции - 15-20%.
Брать сильные катионообменники для первичной аминогруппы? Верх неразумности. Снять будет трудно. Посадить- легко. Я бы вообще стал связываться с ионным обменом в последнюю очередь, проверив сначала на патронах Strata-X или Oasis HLB.
Если покатит плохо, тогда попробовал бы слабый анионообменник (под СООН) группу, ну уж никак не сильный катионообменник для первичной NH2 или слабого плюса на имидазольном кольце.

Тут показано, как Waters подбирает SPE с ионным обменом:
www.waters.com/waters/ru_RU/Oasis-Sample-Extraction-Products/nav.htm?cid=513209&&locale=ru_RU

Если вкратце, то тебе надо пробовать слабый катионообменник (типа Оasis WCX или аналогичный) и после сорбции снимать 2% раствором муравьиной кислоты (подавляя заряд на сорбенте). На видео- самый правый из четырех протоколов.

За наводку спасибо! На всякий случай даю формулу:


Ответов в этой теме: 40 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты