| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
погрешность точности результатов измерения >>>
|
 |
| Автор | Тема: погрешность точности результатов измерения | ||
|
zhenya_lo Пользователь Ранг: 27 |
 21.01.2015 // 9:19:09
Здравствуйте, вопрос наверняка для многих несложный но мы что-то запутались. По существу - Работаем по методике - ПНД Ф 14.1:2:4.112-97 определение фосфатов с молибдатом аммония. В методике градуировка строится для 2 диапазонов от 0,05 до 0,5 мг/л и от0,5 до 1,0 мг/л. Значения показателя точности приведены по трем диапазонам методики:0,05-0,5 (16%); 0,5-5(14%); 5-80(12%). На конкретном примере: пробу разбавили в 50 раз чтобы попасть в график 0,05-0,5 результат по графику -0,31мг/л. С учетом разбавления 0,31*50 = 15,5 мг/л. При выдаче результатов какую ставить погрешность?? Или другой пример образно - диапазон методики 1мг/л-10мг/л, градуировочный график от 1 до 10, погрешности точности результатов методики (1-5мг/л - 10%, 5-10мг/л - 5%) Неразбавленной пробой не влезли, разбавили в 5 раз -попали -4,6(например). Погрешность тут брать тогда 10% = 23 плюсминус 2,3? Заранее спасибо 
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 557 |
21.01.2015 // 12:10:47
коллеги, а разве погрешность дополнительной операции - разведения - не добавит "чуток сверху" к погрешности графика и самого определения? |
||
|
zhenya_lo Пользователь Ранг: 27 |
21.01.2015 // 13:56:35
про это мы тоже думали. и как тогда разведение (разбавление) учитывать? |
||
|
КоСА Пользователь Ранг: 56 |
22.01.2015 // 9:02:29
Здравствуйте. В некоторых НД на воду прописано, что при выполнении измерений с разбавлением погрешность расчитывается как, погрешность измерения в разбавленной пробе умноженная на степень разбавления. |
||
|
AntonyN6 Пользователь Ранг: 998 |
22.01.2015 // 11:21:22
Т.е. погрешность 25%, разбавили в 4-5 раз? 100-125%... Анализ можно даже не начинать.
|
||
|
КоСА Пользователь Ранг: 56 |
22.01.2015 // 14:39:59
результат измерения также умножается на степень разбавлений |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
КоСА Пользователь Ранг: 56 |
22.01.2015 // 14:45:17
Если сомнения велики, то приготовьте ОК с такой же концентрацией и проведите те же манипуляции с разбавлением. |
||
|
zhenya_lo Пользователь Ранг: 27 |
23.01.2015 // 8:36:56
AntonyN6 прав, с учетом такого разбавления и такой погрешности анализ бессмыслен. Я понимаю, что при разбавлении вносится погрешность конечного результата, но во многих источниках пишут, что ею можно пренебречь (если мы конечно не говорим о разбавлении в сотни раз ).Нас больше интересует погрешность , которую ставить в протокол...( имхо, туда необязательно включать погрешность разбавления) |
||
|
albina dzava Пользователь Ранг: 3 |
23.01.2015 // 21:26:21
Редактировано 2 раз(а) Уважаемый КоСа, думаю, что разбавление при определении фосфатов вы сделали неправильно. В вашем случае разбавлять надо было бы в 5 или 10 раз, чтобы "попасть" в градуировку 0,5 - 1. Методика разбавление проб предусматривает, и полученный результат - 15,5 (хотя при правильном разбавлении результат мог быть другим) находится в диапазоне 5 - 80, погрешность 12 %. Результат анализа имеет вид Х=15,5 плюс/минус 1,9. Во втором примере - если методика разбавления проб не предполагает - то Ваш результат имеет вид Х >10. Если методика позволяет разбавлять пробы, то Х = 4,6*5 плюс/минус 0,46*5. Хотя, внимательно посмотрите раздел методики "Контроль результатов анализа" Некоторые МВИ при расчете погрешности разбавление учитывают, некоторые представляют результат с погрешностью найденной концентрации, а нашли Вы 4,6. Тогда Х = 4,6*5 плюс/минус 0,46. Как химику-аналитику мне этот вариант кажется более логичным, но методики пишу не я. |
||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
24.01.2015 // 6:17:39
Если при превышение верхней области применимости методики Х>Хмакс методика анализа не рекомендует использовать этот результат, а рекомендует разбавлять пробу, то об этом должно быть прямое указание в нормативном документе на методику. Например, в методике анализа на гидрокарбонаты ПНД Ф 14.2.99-97 (2008), п.13: Если проводилось разбавление пробы воды из-за превышения массовой концентрации гидрокарбонатов верхней границы диапазона, значение δ (погрешность (расширенная неопределённость) результата анализа в относительных процентах) выбирают из таблицы 1 (погрешности) для массовой концентрации гидрокарбонатов в разбавленной пробе воды Хv. В ЛИС «Химик-аналитик» это реализовано следующим образом. Калькулятор методики анализа настраивается таким образом, что в при расчете единичного измерения результата анализа, если результат выходит за пределы Хмакс методики, выдается сообщение «Пробу надо разбавить». Для таких разбавляемых проб показатели качества определяются в два этапа. В начале для разбавленной пробы рассчитываются значения погрешности и повторяемости в относительных процентах. Затем эти значения в относительных процентах приписываются для рассчитанного результата анализа исходной (неразбавленной) пробы, и далее для исходной пробы в лабораторном журнале рассчитывают значения погрешности и повторяемости в абсолютных величинах. Кроме того, внутрилабораторный контроль разбавленных проб ведется не по конечным результатам рабочих проб, а по разбавленным результатам, т.е. в области применимости методики анализа. |
||
|
Жаннета Пользователь Ранг: 63 |
28.01.2015 // 16:13:03
Женя, я тоже сталкивалась с таким вопросом и вот к какому решению пришла (не совсем сама, конечно, а посоветовавшись с умными людьми-метрологами). На Ваш вопрос про фосфаты я бы ответила так: раз при разбавлении в 50 раз Вы попали в диапазон 0,05 - 0,5, берёте погрешность (или неопределённость, как гласит ПНД Ф) из этого диапазона, т.е.16%. Результат умножаете на разведение (на 50) и погрешность (неопределённость) тоже на величину разведения (на 50 !). Конечный результат будет выглядеть так: 0,31*50 +-(0,31*16%*50)=15,5+-0,77. Погрешность самой процедуры раведения в данном случае ничтожна и ею можно пренебречь. Но можно и посидеть, сосчитать и её в зависимости от посуды, которую будете применять. Если применили другой коэффициент разведения и попали в другой диапазон, берёте погрешность из этого, другого диапазона, и умножаете и результат и высчитанную погрешность уже на этот коэффициент разведения. Вот примерно так. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
