Форумы ANCHEM.RU: Диодноматричный (DAD) детектор сиречь сканирующий спектрофотометр: преимущества в сравнении с обычным UV

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Диодноматричный (DAD) детектор сиречь сканирующий спектрофотометр: преимущества в сравнении с обычным UV >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

28.05.2015 // 17:02:08

Serga пишет:

Dionisii пишет:
Там утверждается обратное относительно "спектральных отношений"!
Это все проистекает от нашей бедности.
При всем уважении к авторам. Я этим технологиям не доверяю. Насколько корректно оно работает? Насколько быстро идет сканирование? Слишком много вопросов возникает. Наконец, вам возразят- может, лучше добиваться разделения компонентов, а не заниматься цифровой беллетристикой?
Потом, как Вы себе представляете сочетание цифрового PDA Plus с неродным ПО?
Не морочьте голову, есть же XCalibur, какого еще рожна надо? Зачем Вы пытаетесь изобрести велосипед там, где это не нужно?

БОльшая часть вопросов снимается при некотором опыте работы. Относительно сочетания - скажем, Agilent, вполне успешно сочетается.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

28.05.2015 // 17:35:16

Редактировано 1 раз(а)

kvot пишет:
У DAD еще один недостаток - он более "шумный", чем УФ/Vis. Но его преимущества, особенно при разработке методик, явно перевешивают.

С этим утверждением можно поспорить. Скажем, для поиска пиков можно использовать сумму отношений сигнал/шум по всем длинам волн. Можно брать среднее по длинам волн с линейным откликом для целей градуировки (исключая диапазоны, где сигнал мал или нелинеен). Если же пользоваться откликом одной ячейки, то действительно шум у DAD будет больше. Фильтруйте адаптивным алгоритмом

www.multichrom.ru/Docs/50-56Analyt-journ.pdf

лот
Пользователь
Ранг: 1172

28.05.2015 // 19:41:43

Редактировано 2 раз(а)

Kalambet пишет:
У Альфахрома не DAD, а быстрый сканирующий детектор (Милихром-А02)

Приношу свои извенения. Дурацкая невнимательность.
Полностью согласен с Серга - никогда УФ не будет полноценным методом идентификации. В редких частных случаях - да. Когда почти всё изветно об "окружающем". Обычно широкие "корявые" полосы - часто в полдиапазона, резкие колебания в коэффициентах поглощенлия (на порядки), когда "немногое" своим хвостом может напрочь забить "многое". Если есть полное хроматографическое разделение и Вы почти всё знаете об аналите может Вам библиотеки и помогут. И то если Вы их сами составляли под свою конкретную задачу.
Правда, мой первый дипломник точно идентифицировал по УФ спектру какими грибами отравили собаку. Но уж больно эксперимент был чисто поставлен - в желудке у бедного пса больше ничего не было. Судебному медику надо было диссертацию украсить.

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

29.05.2015 // 11:04:40

В ситуации с Альфахромом очень многое фиксировано: условия разделения и качество подвижной фазы, параметры прибора, параметры колонки, сорбент, температура... Зато появляется возможность работы без стандартов, что особенно ценно для наркоты. Можно рассматривать как очень быстрый и надежный скрининг для фармацевтики и криминалистики.

Использование спектрального детектора снижает требования к разделению примерно в 2 раза: вместо полного разделения требуется полное разделение через один пик; возможность количественного расчета остается примерно на том же уровне погрешности.

kvot
Пользователь
Ранг: 165

30.05.2015 // 17:07:38

Kalambet пишет:
В ситуации с Альфахромом очень многое фиксировано: условия разделения и качество подвижной фазы, параметры прибора, параметры колонки, сорбент, температура... Зато появляется возможность работы без стандартов, что особенно ценно для наркоты. Можно рассматривать как очень быстрый и надежный скрининг для фармацевтики и криминалистики.

Использование спектрального детектора снижает требования к разделению примерно в 2 раза: вместо полного разделения требуется полное разделение через один пик; возможность количественного расчета остается примерно на том же уровне погрешности.

Проводились ли межлабораторные испытания вашей системы в независимых (от вас) лабораториях, например, в Новосибирске и в Москве?
Как стандартизировать приготовление подвижных фаз, или к вашей системе валидированный стандартизованный химик прилагается?
Ничего не сказано про термостатирование проб, подвижной фазы и спектральное разрешение детектора.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q2000
Дифференциальный сканирующий калориметр исследовательского класса для самых взыскательных исследователей - полностью автоматизированный ДСК построенный с учетом самых последних достижений и разработок мирового аналитического приборостроения. Прибор сочетает непревзойденное качество аналитических данных, высокое разрешение и чувствительность.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

kvot
Пользователь
Ранг: 165

30.05.2015 // 17:09:35

лот пишет:
Полностью согласен с Серга - никогда УФ не будет полноценным методом идентификации. В редких частных случаях - да. Когда почти всё изветно об "окружающем". Обычно широкие "корявые" полосы - часто в полдиапазона, резкие колебания в коэффициентах поглощенлия (на порядки), когда "немногое" своим хвостом может напрочь забить "многое". Если есть полное хроматографическое разделение и Вы почти всё знаете об аналите может Вам библиотеки и помогут. И то если Вы их сами составляли под свою конкретную задачу.

Полностью соглашусь

kvot
Пользователь
Ранг: 165

30.05.2015 // 17:55:14

Dionisii пишет:

kvot пишет:
У DAD еще один недостаток - он более "шумный", чем УФ/Vis. Но его преимущества, особенно при разработке методик, явно перевешивают.
Распространяются ли эти преимущества на целевой анализ?

Что вы понимаете под целевым анализом? Рутинный анализ по ранее разработанной утвержденной методике? Вы хотите отказаться от использования СО, как предлагается в статье?
Большинство современных УФ-детекторов позволят снимать одновременно на двух длинах волн. Так что ваша задача получения хроматограмм на длине волны 230 нм и 278 нм, реализуема и в том и другом случае.
Правда, не понятно зачем вам это, если вы пишите, что матрица имеет максимум поглощения на 230 нм, что вы хотите увидеть на этой длине волны.
Если на длине волны 278 нм, матрица не поглощает, то и работайте на ней. Да, пик, в любом случае, у вас будет негомогенным, но вклад матрицы в площадь пика будет минимальным. Многие такие задачи до сих пор решаются с помощью обычного спектрофотометра (где нет никакого хроматографического разрешения). Единственное, матрица может исказить форму самого пика и время удерживания, по сравнению с чистым веществом. Но это все проверяется. Опять же калибровку можно строить с использованием матрицы.
С помощью DAD вы сможете оценить спектральный рабочий диапазон при разработке и выбрать аналитическую длину волны, что не позволяет сделать UV.
У нас обычно так: при разработке используем DAD, в рутинной практике UV, за очень редким исключением.

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

30.05.2015 // 18:02:30

kvot пишет:
Проводились ли межлабораторные испытания вашей системы в независимых (от вас) лабораториях, например, в Новосибирске и в Москве?
Как стандартизировать приготовление подвижных фаз, или к вашей системе валидированный стандартизованный химик прилагается?
Ничего не сказано про термостатирование проб, подвижной фазы и спектральное разрешение детектора.

Вообще-то нашего в Альфахроме только софт. Идеология анализатора и проведение через Госстандарт проводилось Эконовой. Я только популяризатор

. Вкратце идея состоит в том, что с помощью тестовой смеси валидируется хроматографическая система, (включая подвижную фазу), и на проверенной системе выполняется анализ.

kvot
Пользователь
Ранг: 165

30.05.2015 // 19:16:28

Kalambet пишет:
Вкратце идея состоит в том, что с помощью тестовой смеси валидируется хроматографическая система, (включая подвижную фазу), и на проверенной системе выполняется анализ.

Эта процедура проводится перед каждым анализом??? Химики-аналитики будут счастливы.
Как быть с близкими по структуре соединениями, отличающимся на одну функциональную группу, не вносящую изменения в УФ-спектр?
Можно вопрос не по теме?
Есть ли у компании Амперсенд ПО по автоматизации обработки хроматографических данных при валидации (аттестации) методик, включая обсчет статистики, оценку устойчивости методики, подбор оптимальных условий.

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

31.05.2015 // 0:27:05

Процедура тестирования выполняется примерно раз в день, что заметно меньше, чем потребное число градуировочных анализов при обычном подходе.
Если есть вещества с похожими спектрами и временами удерживания, и эти вещества есть в базе данных, программа выдаст список веществ - кандидатов на соответствие.

Проблемы валидации методик в МультиХроме решаются в основном настройкой отчетности. К примеру, можно по окончании анализа выдавать два отчета - рабочий и тест пригодности системы. Параметры колонки (тарелки, разделение и прочая) можно включить в валидационный отчет. Необходимую для отчетности статистику посчитать можно, а вот оптимизацией, увы, не занимаемся. Можно достаточно просто переправлять данные в DryLab или в программы ACD Labs.


Ответов в этой теме: 30 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты