Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
ИК-спектр для контроля чистоты/качества вещества (по степени близости его ИК-спектра эталонному) >>>
|
Автор | Тема: ИК-спектр для контроля чистоты/качества вещества (по степени близости его ИК-спектра эталонному) | |||||
Alternat Пользователь Ранг: 31 |
15.06.2015 // 16:31:30
Надоумьте, пожалуйста, где можно посмотреть методику контроля чистоты (или качества) какого-либо вещества по степени близости его ИК-спектра эталонному? Что-то должно быть у фармы, но я очень далек от этой отрасли. Да и от ИК-спектроскопии, если честно... Помогите начинающему |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
лот Пользователь Ранг: 1172 |
15.06.2015 // 18:25:31
Для начала определитесь, что Вы понимаете под "эталонным ИК-спектром". В фармокопеее это спектр эталонного вещества, стандарта, который у Вас обязательно есть в наличие. Т.е. снимаете спектр стандарта, затем пробы и сравниваете их. Если у Вас стандарта нет - о фармокопейном подходе можете забыть. Хотелось бы узнать, что Вы вообще понимаете под "методикой контроля чистоты (или качества)". |
|||||
biolight Пользователь Ранг: 500 |
16.06.2015 // 4:20:59
Не совсем, конечно, но можете посмотреть методику определения содержания нефтепродуктов в воде методом ИК-спектрометрии. В методике экстракция этих веществ из воды проводится четыреххлористым углеродом, т.е. по факту он загрязняется. А потом чистота загрязненного CCl4 сравнивается с чистым (через калибровку с двумя точками, нулевой и с известны значением содержания НП) на ИК длине волны. |
|||||
Шушечка Пользователь Ранг: 518 |
16.06.2015 // 5:59:08
Если нет фармакопейного образца в наличии, то в библиотеке спектров он должен быть точно.... иначе на кой вообще нужен ИК? |
|||||
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
16.06.2015 // 8:41:39
Если Вы ищете готовые методики, то можете прекращать это бесполезное занятие. У фармацевтов готовиться проект ОФС - static-2.rosminzdrav.ru/system/attachments/attaches/000/022/529/original/%D0%BF%D1%80%D0%BE%D0%B5%D0%BA%D1%82_%D0%9E%D0%A4%D0%A1_%D0%98%D0%9A-%D1%81%D0%BF%D0%B5%D0%BA%D1%82%D1%80%D0%BE%D0%BC%D0%B5%D1%82%D1%80%D0%B8%D1%8F.doc. Но, в любом случае Вам будет необходимо адаптировать методику для своих нужд. Если Вы еще не выбрали ИК-спектрометр, то попробуйте обратиться к поставщикам оборудования. Производители ИК-спектрометров предлагают свои решения определения подлинности. Посмотрите, оцените удобство и информативность. |
|||||
лот Пользователь Ранг: 1172 |
16.06.2015 // 9:08:25
Редактировано 3 раз(а) Собственно по требованиям существующей формакопеи использование библиотечных спектров не допускается. Но может я здесь от жизни отстал - уже года два нас с этой работой не беспокоят. Талько сравнение спектров, полученных строго в идентичных условиях и на одном оборудовании. И по смыслу идентификации по ИК-спектрам это наиболее правильно. По новому проекту фармокопии. Там по смыслу эталонный спектр берётся не из библиотек, а прикладывается к методике с ПОЛНЫМ описанием условий его получения - чего в библиотеках, как правило, нет. А ИК много для чего нужен.... В большинстве применений вообще никаких библиотек не требуется. Насколько я понял, СТ и не привязывается именно к фармокопее - так, нет ли в этих методиках что нибудь подходящего для него. В общей постановке Марат совершенно прав. Но всё же от СТ хотелось бы услышать, какая задача конкрктно перед ним поставлена. и поподробней. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Alternat Пользователь Ранг: 31 |
16.06.2015 // 12:18:56
Редактировано 1 раз(а) Задача стоит следующим образом. 1. Есть чистое вещество (структура подтверждена РСА, ЯМР 13С, 1H, ИК, МС) -наработанное, выделенное и очищенное. 2. Разрабатываем технологию его получения, в ходе разработки требуется оценивать степень чистоты продукта. 3. Есть методика его количественного определения (ВЭЖХ). Параллельно хотели бы оценивать степень его чистоты по ИК-спектрам. 4. К фарме отношения продукт не имеет, упомянул отрасль, поскольку в голове остались обрывки воспоминаний о том, что по соответствию ИК-спектров там оценивается чистота препаратов (если не прав -поправьте, плз) 5. Понимаю, что готовых методик не найти, хотелось бы адаптировать похожую методику или хотя бы оттолкнуться от чего-либо. Возможность снятия ИК-спектров в идентичных условиях есть. Хотелось бы посмотреть, как именно сравнивать ИК-спектры. Думаю, что есть стандартные методики сопоставления спектров. Раньше ИК приходилось пользоваться исключительно как вспомогательным методом определения структуры веществ после их препаративного выделения, в основном поиск по библиотекам, внешним и собственным. |
|||||
Alternat Пользователь Ранг: 31 |
16.06.2015 // 12:31:38
Чистое вещество есть. Его спектр принимаем за эталонный. Отрабатываем технологию его получения, в числе этапов есть несколько ступеней очистки. Хотелось бы понять каким именно образом можно сравнить ИК-спектр эталона со спектрами различных партий продуктов. |
|||||
лот Пользователь Ранг: 1172 |
16.06.2015 // 14:18:05
Редактировано 1 раз(а) Если есть метод ВЭЖХ, то для определения ОСНОВНОГО вещества нет свысла привлекать ИК, если только для экономии времени. ИК-спектроскопия редко используется для таких целей. Обычно достижимая точность не та. Чаще используется для определения остающихся при очистке примесей. Эффективна в процессе отработки технологии, т.к. быстро позволяет контролироать изчезновение всего постороннего - там точность определения основного вещества не критична. И вообще лучше контролирует то, что осталось, а не то, что получилось. Что касается методика сравнения. Общий подход: Регистрируете спектры эталона и пробы в одинаковых условиях. обязательно в шкале оптической плотности. Здесь надо учитывать, что строго одинаковые условия Вы сможете реализовать только для растворов или еспи Вы сумеете "затолкать" чистую жидкость в кювету с достаточно тонким слоем - что даже для жидкостей не всегда удаётся. Все остальные методы - прессование с КВг, ATR, нанесение тонкого слоя на окошко и даже если раздавите жидкость межну окошками не могут гарантировать идентичность условий при регистрации спектра и использования необходимого и достаточного критерия в случае ИК - совпадение трассу в трассу даже для эталона, снятого два раза подряд, каждый раз с соблюдением выбранной процедуры пробоподготовки. А так - записывайте предельно в одних условиях пробоподготовки спектры эталона и пробы в шкале оптической плотности, нормируете по одной из полос эталона (это уж на Ваше усмотрение - обычно используют наиболее интенсивную полосу) и сравниваете - в силу Вашего опыта. Учитывайте появление искажений из-за влияни пробоподготоеки. Например, если плёнки жидкости разной степени клинообразности, могут возникнуть отклонения от закона Бера разные для эталона и пробы. Чем больше отклонения, тем больше по ширине бедут "расползаться" полосы и уменьшаться по интенсивности в максимуме - и, главние, все по разному. Чем уже - тем больше. Так что прямого совпадения спектров не ждите. Да и других факторов достаточно. Единственно, что достаточно стабильна - это частота. Но эта стабильность никак Вам не поможет решить проблему степени чистоты пробы. Просто подвердит, что в основном в пробе содержится ожидаемое ( или искомое) Вами вещество. |
|||||
Alternat Пользователь Ранг: 31 |
16.06.2015 // 14:51:03
Спасибо за ответ. На ВЭЖХ дороговато и долго. Снимаем на отражение, продукт жидкий, ложится отлично. Спектры для разных лабораторных партий соответствуют друг другу достаточно хорошо, но пока мы просто сравниваем таблицы частот/интенсивностей. Хотелось бы в конечном итоге прийти к % совпадения всего спектра, к какой-то одной цифре. Какой математический метод сопоставления спектров лучше выбрать и возможно ли посчитать это "ручками", без ПО прибора? Объясню для чего: технология разрабатывается под заказ, на выходе хотелось бы получить метод контроля, а не рекомендовать приобретение какого-то конкретного прибора. |
|||||
лот Пользователь Ранг: 1172 |
16.06.2015 // 15:54:33
Редактировано 3 раз(а) На отржение или на её нарушение? И что это за таблицы? Уж не на 1200-ом Вы там работаете? Кроме как на нём никогда не встречал, чтобы ПО выдавало именно таблицу интнсивность пика в максимуме=F(частоты). Да поди и интенсивность ещё в шкале прпускания. По поводу козффициента корреляции при сравнении спектров. Я вижу только один путь - вытаскивать спектры из ПО прибора в виде файла с расширением .txt или .doc и отправлять их в какую нибудь программу статобработки данных. Даже можно не весь спектр - думаю области 2000-600см-1 будет достаточно. Можно не все точки, а с учётом разрешения каждую 2-5-ую. А "проходной" козффициент корреляции сами найдёте, с учётом "ложится хорошо" - из статистики анализа наскольких Ваших партий. Но в этих проблемах я пас - никогда особенно статистика в аналитике меня не затрагивала. В этом здесь очень классные профессионалы - могут подсказать. Извините за запоздалую правку - очень торопился. Но режим редактирования очень задержался и что-то всё же "успел" исправить. |
|
||
Ответов в этой теме: 64
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |