Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ИК-спектр для контроля чистоты/качества вещества (по степени близости его ИК-спектра эталонному) >>>

  Ответов в этой теме: 64
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ИК-спектр для контроля чистоты/качества вещества (по степени близости его ИК-спектра эталонному)
Alternat
Пользователь
Ранг: 31

15.06.2015 // 16:31:30     
Надоумьте, пожалуйста, где можно посмотреть методику контроля чистоты (или качества) какого-либо вещества по степени близости его ИК-спектра эталонному? Что-то должно быть у фармы, но я очень далек от этой отрасли. Да и от ИК-спектроскопии, если честно... Помогите начинающему
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
лот
Пользователь
Ранг: 1172


15.06.2015 // 18:25:31     

Alternat пишет:
Надоумьте, пожалуйста, где можно посмотреть методику контроля чистоты (или качества) какого-либо вещества по степени близости его ИК-спектра эталонному? Что-то должно быть у фармы, но я очень далек от этой отрасли. Да и от ИК-спектроскопии, если честно... Помогите начинающему
Для начала определитесь, что Вы понимаете под "эталонным ИК-спектром". В фармокопеее это спектр эталонного вещества, стандарта, который у Вас обязательно есть в наличие. Т.е. снимаете спектр стандарта, затем пробы и сравниваете их. Если у Вас стандарта нет - о фармокопейном подходе можете забыть. Хотелось бы узнать, что Вы вообще понимаете под "методикой контроля чистоты (или качества)".
biolight
Пользователь
Ранг: 500


16.06.2015 // 4:20:59     

Alternat пишет:
Надоумьте, пожалуйста, где можно посмотреть методику контроля чистоты (или качества) какого-либо вещества по степени близости его ИК-спектра эталонному? Что-то должно быть у фармы, но я очень далек от этой отрасли. Да и от ИК-спектроскопии, если честно... Помогите начинающему
Не совсем, конечно, но можете посмотреть методику определения содержания нефтепродуктов в воде методом ИК-спектрометрии.
В методике экстракция этих веществ из воды проводится четыреххлористым углеродом, т.е. по факту он загрязняется. А потом чистота загрязненного CCl4 сравнивается с чистым (через калибровку с двумя точками, нулевой и с известны значением содержания НП) на ИК длине волны.
Шушечка
Пользователь
Ранг: 518


16.06.2015 // 5:59:08     

Alternat пишет:
Надоумьте, пожалуйста, где можно посмотреть методику контроля чистоты (или качества) какого-либо вещества по степени близости его ИК-спектра эталонному? Что-то должно быть у фармы, но я очень далек от этой отрасли. Да и от ИК-спектроскопии, если честно... Помогите начинающему
Если нет фармакопейного образца в наличии, то в библиотеке спектров он должен быть точно.... иначе на кой вообще нужен ИК?
Marat
VIP Member
Ранг: 1784


16.06.2015 // 8:41:39     

Alternat пишет:
Надоумьте, пожалуйста, где можно посмотреть методику контроля чистоты (или качества) какого-либо вещества по степени близости его ИК-спектра эталонному? Что-то должно быть у фармы, но я очень далек от этой отрасли. Да и от ИК-спектроскопии, если честно... Помогите начинающему
Если Вы ищете готовые методики, то можете прекращать это бесполезное занятие.
У фармацевтов готовиться проект ОФС - static-2.rosminzdrav.ru/system/attachments/attaches/000/022/529/original/%D0%BF%D1%80%D0%BE%D0%B5%D0%BA%D1%82_%D0%9E%D0%A4%D0%A1_%D0%98%D0%9A-%D1%81%D0%BF%D0%B5%D0%BA%D1%82%D1%80%D0%BE%D0%BC%D0%B5%D1%82%D1%80%D0%B8%D1%8F.doc.
Но, в любом случае Вам будет необходимо адаптировать методику для своих нужд.
Если Вы еще не выбрали ИК-спектрометр, то попробуйте обратиться к поставщикам оборудования. Производители ИК-спектрометров предлагают свои решения определения подлинности. Посмотрите, оцените удобство и информативность.
лот
Пользователь
Ранг: 1172


16.06.2015 // 9:08:25     
Редактировано 3 раз(а)


Шушечка пишет:
Если нет фармакопейного образца в наличии, то в библиотеке спектров он должен быть точно.... иначе на кой вообще нужен ИК?
Собственно по требованиям существующей формакопеи использование библиотечных спектров не допускается. Но может я здесь от жизни отстал - уже года два нас с этой работой не беспокоят. Талько сравнение спектров, полученных строго в идентичных условиях и на одном оборудовании. И по смыслу идентификации по ИК-спектрам это наиболее правильно.
По новому проекту фармокопии. Там по смыслу эталонный спектр берётся не из библиотек, а прикладывается к методике с ПОЛНЫМ описанием условий его получения - чего в библиотеках, как правило, нет.
А ИК много для чего нужен.... В большинстве применений вообще никаких библиотек не требуется.
Насколько я понял, СТ и не привязывается именно к фармокопее - так, нет ли в этих методиках что нибудь подходящего для него.

В общей постановке Марат совершенно прав. Но всё же от СТ хотелось бы услышать, какая задача конкрктно перед ним поставлена. и поподробней.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) Thermo Scientific iCE 3300 Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) Thermo Scientific iCE 3300
Компактный друхлучевой АА спектрометр с пламенной и электротермической (опционально) атомизацией. Автоматическая туррель на 6 ламп. Спектральный диапазон: 180 - 900 нм или 185-760 нм.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Alternat
Пользователь
Ранг: 31


16.06.2015 // 12:18:56     
Редактировано 1 раз(а)


лот пишет:
В общей постановке Марат совершенно прав. Но всё же от СТ хотелось бы услышать, какая задача конкретно перед ним поставлена. и поподробней.
Задача стоит следующим образом.
1. Есть чистое вещество (структура подтверждена РСА, ЯМР 13С, 1H, ИК, МС) -наработанное, выделенное и очищенное.
2. Разрабатываем технологию его получения, в ходе разработки требуется оценивать степень чистоты продукта.
3. Есть методика его количественного определения (ВЭЖХ). Параллельно хотели бы оценивать степень его чистоты по ИК-спектрам.
4. К фарме отношения продукт не имеет, упомянул отрасль, поскольку в голове остались обрывки воспоминаний о том, что по соответствию ИК-спектров там оценивается чистота препаратов (если не прав -поправьте, плз)
5. Понимаю, что готовых методик не найти, хотелось бы адаптировать похожую методику или хотя бы оттолкнуться от чего-либо.

Возможность снятия ИК-спектров в идентичных условиях есть. Хотелось бы посмотреть, как именно сравнивать ИК-спектры. Думаю, что есть стандартные методики сопоставления спектров.

Раньше ИК приходилось пользоваться исключительно как вспомогательным методом определения структуры веществ после их препаративного выделения, в основном поиск по библиотекам, внешним и собственным.
Alternat
Пользователь
Ранг: 31


16.06.2015 // 12:31:38     

лот пишет:
Хотелось бы узнать, что Вы вообще понимаете под "методикой контроля чистоты (или качества)".
Чистое вещество есть. Его спектр принимаем за эталонный. Отрабатываем технологию его получения, в числе этапов есть несколько ступеней очистки. Хотелось бы понять каким именно образом можно сравнить ИК-спектр эталона со спектрами различных партий продуктов.
лот
Пользователь
Ранг: 1172


16.06.2015 // 14:18:05     
Редактировано 1 раз(а)

Если есть метод ВЭЖХ, то для определения ОСНОВНОГО вещества нет свысла привлекать ИК, если только для экономии времени. ИК-спектроскопия редко используется для таких целей. Обычно достижимая точность не та. Чаще используется для определения остающихся при очистке примесей. Эффективна в процессе отработки технологии, т.к. быстро позволяет контролироать изчезновение всего постороннего - там точность определения основного вещества не критична. И вообще лучше контролирует то, что осталось, а не то, что получилось.
Что касается методика сравнения. Общий подход:
Регистрируете спектры эталона и пробы в одинаковых условиях. обязательно в шкале оптической плотности. Здесь надо учитывать, что строго одинаковые условия Вы сможете реализовать только для растворов или еспи Вы сумеете "затолкать" чистую жидкость в кювету с достаточно тонким слоем - что даже для жидкостей не всегда удаётся. Все остальные методы - прессование с КВг, ATR, нанесение тонкого слоя на окошко и даже если раздавите жидкость межну окошками не могут гарантировать идентичность условий при регистрации спектра и использования необходимого и достаточного критерия в случае ИК - совпадение трассу в трассу даже для эталона, снятого два раза подряд, каждый раз с соблюдением выбранной процедуры пробоподготовки.
А так - записывайте предельно в одних условиях пробоподготовки спектры эталона и пробы в шкале оптической плотности, нормируете по одной из полос эталона (это уж на Ваше усмотрение - обычно используют наиболее интенсивную полосу) и сравниваете - в силу Вашего опыта. Учитывайте появление искажений из-за влияни пробоподготоеки. Например, если плёнки жидкости разной степени клинообразности, могут возникнуть отклонения от закона Бера разные для эталона и пробы. Чем больше отклонения, тем больше по ширине бедут "расползаться" полосы и уменьшаться по интенсивности в максимуме - и, главние, все по разному. Чем уже - тем больше. Так что прямого совпадения спектров не ждите. Да и других факторов достаточно. Единственно, что достаточно стабильна - это частота. Но эта стабильность никак Вам не поможет решить проблему степени чистоты пробы. Просто подвердит, что в основном в пробе содержится ожидаемое ( или искомое) Вами вещество.
Alternat
Пользователь
Ранг: 31


16.06.2015 // 14:51:03     
Спасибо за ответ. На ВЭЖХ дороговато и долго. Снимаем на отражение, продукт жидкий, ложится отлично. Спектры для разных лабораторных партий соответствуют друг другу достаточно хорошо, но пока мы просто сравниваем таблицы частот/интенсивностей. Хотелось бы в конечном итоге прийти к % совпадения всего спектра, к какой-то одной цифре. Какой математический метод сопоставления спектров лучше выбрать и возможно ли посчитать это "ручками", без ПО прибора? Объясню для чего: технология разрабатывается под заказ, на выходе хотелось бы получить метод контроля, а не рекомендовать приобретение какого-то конкретного прибора.
лот
Пользователь
Ранг: 1172


16.06.2015 // 15:54:33     
Редактировано 3 раз(а)


Alternat пишет:
Спасибо за ответ. На ВЭЖХ дороговато и долго. Снимаем на отражение, продукт жидкий, ложится отлично. Спектры для разных лабораторных партий соответствуют друг другу достаточно хорошо, но пока мы просто сравниваем таблицы частот/интенсивностей. Хотелось бы в конечном итоге прийти к % совпадения всего спектра, к какой-то одной цифре. Какой математический метод сопоставления спектров лучше выбрать и возможно ли посчитать это "ручками", без ПО прибора? Объясню для чего: технология разрабатывается под заказ, на выходе хотелось бы получить метод контроля, а не рекомендовать приобретение какого-то конкретного прибора.
На отржение или на её нарушение? И что это за таблицы? Уж не на 1200-ом Вы там работаете? Кроме как на нём никогда не встречал, чтобы ПО выдавало именно таблицу интнсивность пика в максимуме=F(частоты). Да поди и интенсивность ещё в шкале прпускания.
По поводу козффициента корреляции при сравнении спектров. Я вижу только один путь - вытаскивать спектры из ПО прибора в виде файла с расширением .txt или .doc и отправлять их в какую нибудь программу статобработки данных. Даже можно не весь спектр - думаю области 2000-600см-1 будет достаточно. Можно не все точки, а с учётом разрешения каждую 2-5-ую. А "проходной" козффициент корреляции сами найдёте, с учётом "ложится хорошо" - из статистики анализа наскольких Ваших партий. Но в этих проблемах я пас - никогда особенно статистика в аналитике меня не затрагивала. В этом здесь очень классные профессионалы - могут подсказать.
Извините за запоздалую правку - очень торопился. Но режим редактирования очень задержался и что-то всё же "успел" исправить.

  Ответов в этой теме: 64
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты