| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ИК-спектр для контроля чистоты/качества вещества (по степени близости его ИК-спектра эталонному) >>>
|
 |
|
Шушечка Пользователь Ранг: 518 |
 16.06.2015 // 20:32:00
по последним сообщениям я в некоем замешательстве... зачем вам ИК? у вас есть синтезированное вещество, вам нужно определить примеси ( ну или как вы пишите степень чистоты). ВЭЖХ поможет как пить дать, а еще лучше поможет хроматомасс- сразу и примеси идентифицируете. ИК на подлинность в основном работает, на идентификацию. Если я возьму глюкозу фармакопейную и просто сахар и сниму спектр.... вот чем они будут отличаться? да ничем. А разница аховая на самом деле, но ИК вам это не покажет(((( |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
16.06.2015 // 21:08:28
Редактировано 1 раз(а) Если Вы внимательно читали, то СТ чётко сформулировал, почему не ВЭЖХ: ДОРОГО и ДОЛГО. А Вы ему ещё хромасс рекомендуете. Почему уж сразу не ВЭЖХ МС/МС? Кроме того он пишет, что контрольную методику надо сдать заказчику - что, и ему хромасс закупать? А глюкозу от сахара отличить не трудно. Надо только смотреть не на характеристические колебания, а на скелетные. ИК-спектр отпечаток пальца молекулы, он неповторим и за что уцепится - всегда найдётся. Если просто постараться. |
||
|
Alternat Пользователь Ранг: 31 |
16.06.2015 // 21:50:47
С одной стороны, хотелось бы упростить жизнь конечному потребителю: в пределе, отказаться от ВЭЖХ. На этапе отработки технологии, ВЭЖХ доступна (у нас), но предстоит еще отработка на конкретной производственной линии (возможно, не на одной). А исходя из общего состояния оборудования на отечественных площадках, а, особенно, уровня их оснащенности инструментальными методами лабораторного контроля, о ВЭЖХ можно забыть. Думаю, что вопрос о хромасс отпадает сам собой, даже в крупных городах меньше половины (гипербола) доступных (например, в КЦП) приборов в рабочем состоянии. С другой стороны: не хотелось бы просто прописывать просто ф/х-характеристики продукта: плотность, вязкость, цветность, даже титрование по функциональным группам. |
||
|
Alternat Пользователь Ранг: 31 |
16.06.2015 // 22:03:23
Если Вы внимательно читали, то СТ чётко сформулирова почему не ВЭЖХ: ДОРОГО и ДОЛГО. А Вы ему ещё хромасс рекомендуете. Почему уж сразу не ВЭЖХ МС/МС? Кроме того он пишет, что контрольную методику надо сдать заказчику - что, и ему хромасс закупать? А глюкозу от сахара отличить не трудно. Надо только смотреть не на характеристические колебания, а на скелетные. ИК-спектр отпечаток пальца молекулы, он неповторим и за что уцепится - всегда найдётся. Если просто постараться. Спасибо за содержательные ответы, многое проясняют. Нарушенного, однократного, на алмазе. Про 1200: даже не понимаю, о каком приборе может идти речь. Не пропускание, конечно, опт.плотность. Повторюсь, задача: упростить жизнь потребителю технологии с минимальным риском промахов. Речь о продукте малотоннажной промышленной химии. Очень не хотелось бы в итоге получить регламент с контролем по ф/х-характеристикам в стиле 90-х. Хотя, западные коллеги тоже не блещут внедрением инструментальных методов. Но они-то, думаю, не всегда всерьез предполагают возможность фальсификации продукта по ф/х-свойствам. |
||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
16.06.2015 // 22:36:50
Редактировано 1 раз(а) Здесь Вы не правы. По личному опыту. В выходных данных ТУ действительно мало инструментальщины. Но любая уважающяя себа фирма "мучает" выпускаемую продукцию по полной программе - и с использованием ИК, ГЖХ, ВЭЖХ и пр. А в паспорте действительно ставят внешний вид и титрование. Понимают, что у потребителей их продукции не всегда есть соответствующие возможности. Но такая "домашняя" прокрутка и обеспечивает высокое качество продукции, отсекая любой брак. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Alternat Пользователь Ранг: 31 |
16.06.2015 // 23:49:29
Здесь Вы не правы. По личному опыту. В выходных данных ТУ действительно мало инструментальщины. Но любая уважающяя себа фирма "мучает" выпускаемую продукцию по полной программе - и с использованием ИК, ГЖХ, ВЭЖХ и пр. А в паспорте действительно ставят внешний вид и титрование. Понимают, что у потребителей их продукции не всегда есть соответствующие возможности. Но такая "домашняя" прокрутка и обеспечивает высокое качество продукции, отсекая любой брак. Так и мы по максимуму готовы обеспечить "домашнюю" прокрутку, но вопрос в том, что мы доводим до определенного масштаба (в данном случае - пилотной партии), а далее есть этап передачи и он связан с адаптацией технологии к существующим производственным линиям (конкретным аппаратам, их обвязке). Этот этап будет проводиться без нашего участия. Не уверен, что у наших коллег с производственных площадок хватит энтузиазма при фактической доступности им инструментальных методов, чтобы обеспечить такой же уровень контроля, особенно, если мы пропишем в ТУ только вязкость, плотность, липкость.... Ф/х, конечно, важные показатели, но, к сожалению, не во всех случаях можно довериться им. Хотелось бы недорого и не очень сердито оценить чистоту конечного продукта. ВЭЖХ, конечно, включим, но только как альтернативный метод. Кроме ИК доступных методов оценки не приходит в голову, если только по функционалу, однако это существенно дороже, чем ВЭЖХ. |
||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
17.06.2015 // 7:10:58
ТСХ как вариант не рассматривали? |
||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
17.06.2015 // 8:34:37
Я имел в виду "домашнюю" прокрутку именно в контрольной производственной лаборатории работающего цеха, а не на стадии НИОКР. Отгружаемую продукцию контролируют по 10 - 15 показателям, а в сертификат идёт не больше 5-ти. |
||
|
Alternat Пользователь Ранг: 31 |
17.06.2015 // 8:47:11
Если честно, как-то даже забыл про этот метод, лет 10 не сталкивался. Можно опробовать, спасибо за подсказку! |
||
|
Alternat Пользователь Ранг: 31 |
17.06.2015 // 8:56:57
Я имел в виду "домашнюю" прокрутку именно в контрольной производственной лаборатории работающего цеха, а не на стадии НИОКР. Отгружаемую продукцию контролируют по 10 - 15 показателям, а в сертификат идёт не больше 5-ти. К сожалению, не все заводские лаборатории оснащены одинаково хорошо. По моему небольшому опыту общения, их основные методы контроля это ф/х, УФ, титрование, ГХ. Возможно, на крупных площадках есть более современные и оснащенные лаборатории. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 64
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
