Форумы ANCHEM.RU: ИК-спектр для контроля чистоты/качества вещества (по степени близости его ИК-спектра эталонному)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ИК-спектр для контроля чистоты/качества вещества (по степени близости его ИК-спектра эталонному) >>>

  Ответов в этой теме: 64
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Шушечка
Пользователь
Ранг: 518

16.06.2015 // 20:32:00

по последним сообщениям я в некоем замешательстве... зачем вам ИК? у вас есть синтезированное вещество, вам нужно определить примеси ( ну или как вы пишите степень чистоты). ВЭЖХ поможет как пить дать, а еще лучше поможет хроматомасс- сразу и примеси идентифицируете. ИК на подлинность в основном работает, на идентификацию. Если я возьму глюкозу фармакопейную и просто сахар и сниму спектр.... вот чем они будут отличаться? да ничем. А разница аховая на самом деле, но ИК вам это не покажет((((

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

лот
Пользователь
Ранг: 1172

16.06.2015 // 21:08:28

Редактировано 1 раз(а)

Шушечка пишет:
по последним сообщениям я в некоем замешательстве... зачем вам ИК? у вас есть синтезированное вещество, вам нужно определить примеси ( ну или как вы пишите степень чистоты). ВЭЖХ поможет как пить дать, а еще лучше поможет хроматомасс- сразу и примеси идентифицируете. ИК на подлинность в основном работает, на идентификацию. Если я возьму глюкозу фармакопейную и просто сахар и сниму спектр.... вот чем они будут отличаться? да ничем. А разница аховая на самом деле, но ИК вам это не покажет((((

Если Вы внимательно читали, то СТ чётко сформулировал, почему не ВЭЖХ: ДОРОГО и ДОЛГО. А Вы ему ещё хромасс рекомендуете. Почему уж сразу не ВЭЖХ МС/МС? Кроме того он пишет, что контрольную методику надо сдать заказчику - что, и ему хромасс закупать?
А глюкозу от сахара отличить не трудно. Надо только смотреть не на характеристические колебания, а на скелетные. ИК-спектр отпечаток пальца молекулы, он неповторим и за что уцепится - всегда найдётся. Если просто постараться.

Alternat
Пользователь
Ранг: 31

16.06.2015 // 21:50:47

С одной стороны, хотелось бы упростить жизнь конечному потребителю: в пределе, отказаться от ВЭЖХ. На этапе отработки технологии, ВЭЖХ доступна (у нас), но предстоит еще отработка на конкретной производственной линии (возможно, не на одной). А исходя из общего состояния оборудования на отечественных площадках, а, особенно, уровня их оснащенности инструментальными методами лабораторного контроля, о ВЭЖХ можно забыть. Думаю, что вопрос о хромасс отпадает сам собой, даже в крупных городах меньше половины (гипербола) доступных (например, в КЦП) приборов в рабочем состоянии.
С другой стороны: не хотелось бы просто прописывать просто ф/х-характеристики продукта: плотность, вязкость, цветность, даже титрование по функциональным группам.

Alternat
Пользователь
Ранг: 31

16.06.2015 // 22:03:23

лот пишет:

Шушечка пишет:
по последним сообщениям я в некоем замешательстве... зачем вам ИК? у вас есть синтезированное вещество, вам нужно определить примеси ( ну или как вы пишите степень чистоты). ВЭЖХ поможет как пить дать, а еще лучше поможет хроматомасс- сразу и примеси идентифицируете. ИК на подлинность в основном работает, на идентификацию. Если я возьму глюкозу фармакопейную и просто сахар и сниму спектр.... вот чем они будут отличаться? да ничем. А разница аховая на самом деле, но ИК вам это не покажет((((
Если Вы внимательно читали, то СТ чётко сформулирова почему не ВЭЖХ: ДОРОГО и ДОЛГО. А Вы ему ещё хромасс рекомендуете. Почему уж сразу не ВЭЖХ МС/МС? Кроме того он пишет, что контрольную методику надо сдать заказчику - что, и ему хромасс закупать?
А глюкозу от сахара отличить не трудно. Надо только смотреть не на характеристические колебания, а на скелетные. ИК-спектр отпечаток пальца молекулы, он неповторим и за что уцепится - всегда найдётся. Если просто постараться.

Спасибо за содержательные ответы, многое проясняют. Нарушенного, однократного, на алмазе. Про 1200: даже не понимаю, о каком приборе может идти речь. Не пропускание, конечно, опт.плотность. Повторюсь, задача: упростить жизнь потребителю технологии с минимальным риском промахов. Речь о продукте малотоннажной промышленной химии.
Очень не хотелось бы в итоге получить регламент с контролем по ф/х-характеристикам в стиле 90-х. Хотя, западные коллеги тоже не блещут внедрением инструментальных методов. Но они-то, думаю, не всегда всерьез предполагают возможность фальсификации продукта по ф/х-свойствам.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

16.06.2015 // 22:36:50

Редактировано 1 раз(а)

Alternat пишет:
Хотя, западные коллеги тоже не блещут внедрением инструментальных методов. Но они-то, думаю, не всегда всерьез предполагают возможность фальсификации продукта по ф/х-свойствам.

Здесь Вы не правы. По личному опыту. В выходных данных ТУ действительно мало инструментальщины. Но любая уважающяя себа фирма "мучает" выпускаемую продукцию по полной программе - и с использованием ИК, ГЖХ, ВЭЖХ и пр. А в паспорте действительно ставят внешний вид и титрование. Понимают, что у потребителей их продукции не всегда есть соответствующие возможности. Но такая "домашняя" прокрутка и обеспечивает высокое качество продукции, отсекая любой брак.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Реометр TA Instruments AR-G2
Реометр AR-G2 представляет собой первый в мире коммерчески доступный ротационный реометр построенный с использованием уникального магнитного подшипника. В мире пока нет другого реометра способного на контроль и измерение таких низких крутящих моментов как в режиме с контролируемой нагрузкой, так и в режиме с контролируемой деформацией

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Alternat
Пользователь
Ранг: 31

16.06.2015 // 23:49:29

лот пишет:

Alternat пишет:
Хотя, западные коллеги тоже не блещут внедрением инструментальных методов. Но они-то, думаю, не всегда всерьез предполагают возможность фальсификации продукта по ф/х-свойствам.
Здесь Вы не правы. По личному опыту. В выходных данных ТУ действительно мало инструментальщины. Но любая уважающяя себа фирма "мучает" выпускаемую продукцию по полной программе - и с использованием ИК, ГЖХ, ВЭЖХ и пр. А в паспорте действительно ставят внешний вид и титрование. Понимают, что у потребителей их продукции не всегда есть соответствующие возможности. Но такая "домашняя" прокрутка и обеспечивает высокое качество продукции, отсекая любой брак.

Так и мы по максимуму готовы обеспечить "домашнюю" прокрутку, но вопрос в том, что мы доводим до определенного масштаба (в данном случае - пилотной партии), а далее есть этап передачи и он связан с адаптацией технологии к существующим производственным линиям (конкретным аппаратам, их обвязке). Этот этап будет проводиться без нашего участия. Не уверен, что у наших коллег с производственных площадок хватит энтузиазма при фактической доступности им инструментальных методов, чтобы обеспечить такой же уровень контроля, особенно, если мы пропишем в ТУ только вязкость, плотность, липкость.... Ф/х, конечно, важные показатели, но, к сожалению, не во всех случаях можно довериться им.
Хотелось бы недорого и не очень сердито оценить чистоту конечного продукта. ВЭЖХ, конечно, включим, но только как альтернативный метод.
Кроме ИК доступных методов оценки не приходит в голову, если только по функционалу, однако это существенно дороже, чем ВЭЖХ.

kvot
Пользователь
Ранг: 165

17.06.2015 // 7:10:58

ТСХ как вариант не рассматривали?

лот
Пользователь
Ранг: 1172

17.06.2015 // 8:34:37

Alternat пишет:
Так и мы по максимуму готовы обеспечить "домашнюю" прокрутку....

Я имел в виду "домашнюю" прокрутку именно в контрольной производственной лаборатории работающего цеха, а не на стадии НИОКР. Отгружаемую продукцию контролируют по 10 - 15 показателям, а в сертификат идёт не больше 5-ти.

Alternat
Пользователь
Ранг: 31

17.06.2015 // 8:47:11

kvot пишет:
ТСХ как вариант не рассматривали?

Если честно, как-то даже забыл про этот метод, лет 10 не сталкивался. Можно опробовать, спасибо за подсказку!

Alternat
Пользователь
Ранг: 31

17.06.2015 // 8:56:57

лот пишет:

Alternat пишет:
Так и мы по максимуму готовы обеспечить "домашнюю" прокрутку....
Я имел в виду "домашнюю" прокрутку именно в контрольной производственной лаборатории работающего цеха, а не на стадии НИОКР. Отгружаемую продукцию контролируют по 10 - 15 показателям, а в сертификат идёт не больше 5-ти.

К сожалению, не все заводские лаборатории оснащены одинаково хорошо. По моему небольшому опыту общения, их основные методы контроля это ф/х, УФ, титрование, ГХ. Возможно, на крупных площадках есть более современные и оснащенные лаборатории.


Ответов в этой теме: 64 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты