| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Сколько хроматографических тарелок в капиляре? >>>
|
 |
|
WickedMan Пользователь Ранг: 183 |
 21.06.2015 // 20:51:18
Редактировано 1 раз(а) Всё равно, уж если собирать любительский ГХ, то так, чтобы работал, а не лишь потому, что на складе завалялся капилляр. Иначе получится... как бы это сказать.. малый электронный голем, и не факт, что он хотя бы на колени встанет. Кстати, а чего не раздобыть старый ЛХМ или Цвет и не реанимировать, если так уже хочется иметь свой ГХ? На ЖХ элементный состав, да еще сплавов - не получится. Вспоминайте неорганическую химию. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
21.06.2015 // 21:01:00
да, в головном сообщении приврал, выбирал и покупал Вертхаймовские капилляры именно под то, чтобы сделать себе самопальные колонки. Почему не металл - есть желание сращивать колонку с определенным типом сенсоров, где металл не допустим. Понятно, планировал наносить неподвижную фазу, но не решил какую, и пока задумываюсь как наносить. Когда на химфаке учился, колонки были или уже набиты, или то, что я сам набивал, имело диаметр от см. а если неподвижной фазой взять что-то комплексообразующее? Или я таки запамятовал... PS: у меня 1000 капиляров, так что поле деятельности для неподвижной фазы у меня имеется 
|
|||||
|
WickedMan Пользователь Ранг: 183 |
21.06.2015 // 21:34:32
Насчет ЖХ: ионная хроматография многозарядных ионов - дело неблагодарное и не всегда осуществимое даже с использованием комплексообразующих реагентов (пример - Fe2+/Fe3+ ). Да и фазу как регенерировать после таких игрищ? По изготовлению капиллярных ГХ колонок есть куча советских и других патентов, но придется приложить кучу усилий/денег/времени на их адаптацию. Если это пробивка "а чем бы таким заняться при хороших знаниях электроники, что даст быстро коммерциализируемый результат", обратите внимание на проточно-инжекционные System-On-Chip анализаторы, может, чего путного и разработаете. В конце концов, для таких систем с фотометрической детекцией именно пустые капилляры (как смесительные и реакционные катушки) и нужны
|
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
21.06.2015 // 21:49:50
Редактировано 1 раз(а) скажите, пожалуйста, а где-нибудь доступно на любом распространенном, но не китайском языке об этом можно почитать? не... интерес именно хобби, или академический, ну может, еще один нейчер тисну. |
|||||
|
Alex Undеr Пользователь Ранг: 65 |
22.06.2015 // 8:41:23
Колонки - последнее, что нужно собирать дома. Сначала организовать подвижную фазу и детектор. Можно с пустым капилляром. Потом уже мазать капилляры изнутри и смотреть, что на выходе. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
22.06.2015 // 9:56:35
Редактировано 2 раз(а) полностью с Вами согласен, но ведь все остальное уже есть: 1. для ГХ уже есть ИК сенсор, газоадсорбционный тоже будет, по теплопроводности детектировать принципиально не хочу, посему мне обычного азота из баллона должно хватить, 2. для ЖХ, а лучше ВЭЖХ, куча элюентов тоже имеется, насос кнаутовский на днях приедет, кондуктометрический сенсор самопальный тоже есть. То есть и получается, только колонки-то и остались, посему и вопрошаю. Вот для газовой если тупо в капилляр ДЭГ всосать а потом дунуть азотом, он, то есть ДЭГ на стенках осядет? А какая еще неподвижная фаза тоже также осядет? До 100Бар насосы для экспериментов под рукой имеются. Для ВЭЖХ - как нарастить на кварцевом капилляре неподвижную фазу, вдруг у кого какой текстик завалялся, или ссылочку, типа для чайников... То есть меня, как чайника конечно на химфаке 20 лет назад кипятили, рассказывали, но капиллярные колонки в то время редкостью были, поэтому о технологии нанесения НФ в капилляры вообще ни слова не было, хоть я и диплом в лаборатории хроматографии писал. Спасибо! Игорь |
|||||
|
WickedMan Пользователь Ранг: 183 |
22.06.2015 // 11:28:38
А правда ли всё есть? 0. Источник газа-носителя (ГН) - баллон или генератор? Насколько продумана возможность поставить, если надо, фильтры в линию ГН после баллона/генератора? 1. Регулировать давление/расход и сброс (в капиллярном испарителе без него никак) чем будете? 2. Испаритель какой будет и как термостатировать будете? 3. Соединения колонка/испаритель и колонка/детектор продумали? 4. Колонку термостатировать где будете и как будет управляться термостат? 5. И расскажите наконец подробнее, что за газоадсорбционный детектор такой, а то интересно стало... |
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
22.06.2015 // 12:04:09
Редактировано 2 раз(а) конечно многое есть, и многое могу быстро сделать: 0. источник - баллон N2, да, понимаю, газ грязный, хочу на нем начать и посмотреть как будет дальше. Альтернатива, водородная ячейка, тоже есть, производительность не очень, 10мл в минуту, но вроде для ГХ хватит. 1. датчиков давления до 50 бар хоть чем кушай, системы управления есть всем и вся, то есть с моей элементной базой и знаниями реализуемо за день, то бишь, за выходной. 2,4. на петелье с хорошей обратной связью по ds1820 думаю, смогу гарантировать -20 +120С с точностью до градуса с любым градиентом по колонке. Запрограммирую, как захочу, на крайняк, промоделирую колонку и получу оптимальный градиент, выставлю по сенсорам и будет работать. Тоже, за одни выходные справлюсь 3. колонка/детектор - сенсор прямо в конец капилляра, колонка/испаритель - пока думаю. 5. на капилляр напаяю маленькую расширительную трубку, в которой будет одно окошечко, и, напротив два молибденовых электродика. Все остальное - тривиально, система поджига на хороших мосфетах, пульс искры, например, на 100мкс. Рядом линейка или хамамацы с дифракционной решеткой, или какой-нибудь попроще сенсор, под рукой есть, например, инфратековские, в них сразу механика дифракционной решетки на пьезке выведена. Дальше - вычислительная математика. Если есть желание, расскажу дальше, но там будет много страшных математических формул. |
|||||
|
Alex Undеr Пользователь Ранг: 65 |
22.06.2015 // 12:13:31
Хайвер К. Высокоэффективная газовая хроматография. Гиошон - Количественная ГХ Vol 1 Но колонками надо заниматься после получения хороших шумов и дрейфа детектора. Ставьте пустой капилляр, тестируйте детектор и всю систему. |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
22.06.2015 // 16:52:49
На х... Вам теоретические тарелки при неизвестных условиях, если работать будут практические? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 40
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
