| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Сколько хроматографических тарелок в капиляре? >>>
|
 |
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
 28.06.2015 // 17:45:08
Редактировано 1 раз(а) вот действительно спалили, со ДХ не закусывал, вот и в виде водки эллюэнты в тяжелом магнитном поле-то и мерещатся... Короче, действительно, давайте, будем считать что я тут настроение всем поднял, поднялось? Классно! Засим удаляюсь, отвечавшим по существу, огромное-огромное человеческое спасибо, остальным - большие приветики  PS: белочка меня похоже одолевает... Скажите, пожалуйста, а правильно ли я понимаю, что на тефлоновый капилляр тех же габаритов даже если стараться, то НФ всяко посадить не получится, я имею ввиду в HPLC? Спасибо! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
wchupin Пользователь Ранг: 109 |
29.06.2015 // 17:39:28
В ВЭЖХ все колонки — это короткие трубки, набитые порошком неподвижной фазы. Вполне можно и тефлоновую трубку использовать. Проблема тут не в том, что она скользкая, а в том, что она малое давление выдерживает. Даже при самом ненапряжном режиме анализа давление обычно достигают 20-40 бар, а вообще рейтинги современных ВЭЖХ-насосов начинаются с 400 бар. Сейчас модно стало работать при 1200 бар, чтобы анализ быстрее шёл. В принципе, бывает и препаративная ЖХ, там сплошь и рядом используются невысокие давления, которые перистальтический насос может выдать (0,5 бара). Обычно берётся в этом случае стеклянная трубка длиной в полметра и толщиной сантиметров 20. В промышленной препаративной хроматографии используются колонки шириной до 5 метров, и при этом небольшой длины — обычно метр, не больше. Этакая шайба, через которую продавливается подвижная фаза. Вы подумайте о монолитных фазах, про которые я упоминал в связи с девушкой из Топчиевского института. Идея, на мой взгляд, крайне многообещающая, особенно для домашних экспериментов. Мне кажется, в серийное производства она ещё не очень проникла, потому что там ручная работа нужна, но сама идея весьма интересна — заполнить трубку раствором олигомера и заполимеризовать его прямо там. Пористость регулируется, я так понял, молекулярным весом олигомера и степенью разбавления. |
|||||
|
Lager Пользователь Ранг: 65 |
29.06.2015 // 18:33:47
Редактировано 2 раз(а) А что? Хьюлетт и Паккард свой первый хроматограф в гараже делали. Только мало у кого после них получилось. Возьмите сильно б/у хроматограф на выброс, и на его основе делайте... У нас в стране многие пытались, но мало у кого получилось... Но кое у кого получилось... Среднее время разработки хроматографа составляет 10-15 (десять-пятнадцать) лет, примерно в эти сроки мировые производители выпускают принципиально новую модель. Колонки попросите здесь в подарок, на форуме, они конечно убитые, но при известной настойчивости на 50-60% восстановить можно, конечно это время, деньги, реактивы, газы... Но это будет нормальная фирменная колонка. Про пустые капиляры немного пишут, но для дополнительной фокусировки пробы - работает... (SOP Thermo Trace GC ULTRA) и капилляры похоже то туда |
|||||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
29.06.2015 // 21:45:57
В своё время, в самом начале 60-х у нас хроматографисты сами делали самоделки - детектор по теплопроводности на основе спиралей от индикаторных лампочек и ПИД. И даже в препаративном варианте с соответствующими колонками. Вымораживали фракции и мы им их идентифицировали по ИК. Они даже статьи публикнули - и по конструкции и по результатам конретного использования. И сделал всё это выпускник пединститута, правда, физмата. И ушло у него на это аж целых три месяца. А уж СТ (Вы хоть, что он пишет, читали?) с такой работой максимум за пару дней справится. Лично я ему верю. |
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
30.06.2015 // 8:14:56
Редактировано 7 раз(а) Во-первых, огромное спасибо за интересные советы. Попробую на некоторые ответить и объяснить почему именно так и что я хочу делать. Много раз встречался совет взять б/у, но, думаю, не буду ему следовать. Во-первых, самое большое удовольствие - собрать самому, а не модернизировать что-то. Во-вторых, после того, как я лет 20+ назад стереоизомеры пролина и 6-метил-2-пипеколиновой на импрегнированным (2S,4R,2'RS)-4-гидрокси-1-(2-гидроксидодецил)-пролином делил, а на днях на алидженте 6890 GC с 5973 MS мелкую летучую органику поопределял, реально пользовать что-то сильно б/у ну просто руки не наводятся, поймите, пожалуйста, меня правильно. С кондуктометром разобрался и сделал, работает. Вопрос, связанный с тефлоном был вызван тем, что не смог вогнать молибденовую проволоку для газоадсорбционного в капилляр - то ли руки не те, толи практикум по стеклодуву, который я 25 лет назад проходил, полностью забылся, вот и думал как меньшей кровью. Проблемы с давлением быть не должно, это же уже на выходе из колонки, меня как раз волновал вопрос в том, что если что-то из кварцевого капилляра вымоется, то не сядет ли оно на стенки тефлонового капилляра, то есть сенсора. По колонкам, планирую набить вот чем: на днях попробовал полиэфир сварить, и вроде даже получилось, варил на фталевом с неопентилгликолем в ксилоле. Вот хотел бы вынести на обсуждение такой вариант (я на хиральную пока не замахиваюсь, поймите меня правильно) если вместо этого гликоля взять что-то с еще свободной -ОН, -COOH или еще какой группой, даже глицерин хотя бы, довести до олигомеров, а потом в капилляре заполимеризовать, идейно? Ксилолом могу максимум 40 бар пока дунуть, пока серьезный насос не пришел. При варке полиэфира у меня есть полный контроль на среднюю длину олигомеров по вязкости/температура, посему могу сварить то, что надо. Единственно, если засру капилляр, будет жалко. Вернее не сильно жалко, но не хотелось бы бездумно засирать все 1000 капилляров Посоветуйте, пожалуйста, что можно было бы вместо неопентилгликоля для НФ попользовать, чтобы легко доставаемое или легко варимое? И еще один вопрос, пожалуйста, посоветуйте, где найти, или где купить вот что. Хочу к капилляру присоединить насос, а переходника нет, насос - внешняя 1/8 дюйма резьба, капилляр 420мкм внешняя. Я понимаю, что бывает такой правильный обжимчик, но не понимаю, как он называется, и где покупается. Если кто знает, пожалуйста, посоветуйте! Хотелось бы несколько, то есть штук 5, чтобы не только на насос, но и чтобы можно было бы одновременно попробовать набить 2-3 капилляра и срастить их последовательно таким обжимом. Еще вопрос, скажите, пожалуйста, реально ли в пламени какой-нибудь горелки погнуть в спиральку капилляр 420мкм внешней и 280мкм внутренней, капилляр кварцевый, производство вертхайм, который дюран. Пробовал на пропан-бутане, но он тут же слипается, или при гнутии дуть надо? Спасибо! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
30.06.2015 // 20:09:53
Да хоть диэтиленгликоль. И всё же лучше попытаться найти готовый олигомерный полиэфир с концевыми ОН. Их в полиуретановам промышленном применении сотни - на любой выбор по природе, функциональности и ММ. Наиболее простой метод сшивки олигомерных полиолов - реакция с полиизоцианатом. В раствор олигомера надо добавить полиизоцианат, просчитав предварительно стехиометрию. Отношенние NCO/OH где-то 0.9 - 0.95. После продувки через колонку смесь ПЭ и ДИ, оставшаяся на стенках, дойдёт до полимера. Для верности можно колонку погреть до 80-90 гр.С. Но такой полимер будет держать температуру не выше 120-130гр.С Уретановая группа термоустойчивость не отличается. 1. Лучше использовать плиизоцианат на основе дифенилметандиизоционата (он не токсичкн из-за нелетучести). Обычно в технологии идёт как PIC. 2. Хотя в растворе и без катализатора рекция будет идти медленно, всё равно шевелиться при этом придётся шустро, чтобы не допустить козла. 3. Расходную ёмкость после заполнения колонки надо немедленн залить диметилформамидом. Если он не годится при промывки насоса - можно использовать другой растворитель - лишь бы хорошо растворял исходный ПЭ. Все времена (загеливания, недопустимого повышения вязкости, окончания полимерообразования - можно подобрать (определить) предварительно). В определении этих времён основноё фоктор - функциональность. Так что в качестве ПЭ лучше использовать диолы. |
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
30.06.2015 // 22:55:41
Редактировано 1 раз(а) Огромное спасибо, лот, за советы! DMI, похоже не очень просто достать, конечно в две стадии его можно сварить, но не хотелось бы последнюю стадию делать. Также искать в красках олигомеры - они все с присадками будут, у меня ж доступа на химфак-то уже нету  Есть под рукой и МЕГ, и диэтеноламин, если все со фталевым заполимеризовать, скажите, пожалуйста, разумно будет? Тем более, что синтезировать самому всяко интереснее, чем покупное. Основная причина, почему хочу олигомеры получать сам, так как при синтезе я смогу измерить коэффициенты прилипания и вязкости от температуры, длины и типа олигомера, после этого своим гидродинамическим решателем смогу предсказать (хоть на глазок) на каких параметрах можно козла словить, и только после этого - дуну. Меня всегда заводило, когда численное моделирование мне экономило время и деньги, а если проколюсь, то будет повод покопаться и найти причину ошибок в предсказании Да и помпа, думаю, от такого полимера не сдохнет, у меня не хроматографическая помпа, для воды и пара, и, 40 бар - это ее максимум, реально, думаю, больше 20 бар не толкну. На хроматографическую - пока зеленая гложет, кнауер наконец-то разрознился ценником, хотя устно обещали почти в 2 раза дешевле, и я решил притормозить. Спасибо! |
|||||
|
материал Пользователь Ранг: 5 |
01.07.2015 // 8:30:21
Кварцевое стекло "короткое", капиллярные колонки делает автомат, прямыми, контролируя внутренний диаметр лазером, регулируется скорость вытягивания. Спирали наматываются на 5 и 8 дюймовые бобины. Кварц очень гибкий, но надо предварительно покрыть его лаком, который, если я не ошибаюсь, может составлять до половины стоимости колонки. |
|||||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
01.07.2015 // 18:19:06
Редактировано 1 раз(а) Ну если дело только в проверке возможности что-то предсказуемо описать, то Вам всё равно, что в котёл закладывать. Как монофункциональные (обрыватели, для регулировки сетки и ММ) так и полифункциональные. Как кислоты, так и ОН и NH содержащие. Что-нибудь обязательно да получите. Можно в этом случае отобрать что-нибудь подходящее. Адова работа. Ещё больше проблем разобраться, что же Вы наполучаете. Одно дело загрузка, другое дело состав получаемого. Я видимо неправильно понял. Думал, Вам хотелось обязательно перевести уже в колонке олигомер в полимер. Но как фазу - зачем это делать? Большинство фаз для ГЖХ как раз олигомеры. Но всё-таки проверять Ваши идеи (отвлекаясь от желания самому поработать поваром) лучше на готовых ПЭ с точно известным составом. Почему Вас потянуло на красители - непонятно. Для ПОЛИУРЕТАНОВОЙ промышленности выпускают сотни (если не тысячи) по номенклатуре олигомерных полиэфиров с ММ от 300 до 8000 и фукциональностью от 2 до 8, гидрофильные и гидрофобные, простые и сложные. Последние алифатические, ароматические и смешанные. И сополимеры простых и сложных ПЭ. И все они чистенкие, без всяких добавок с идеально воспроизводимыми свойствами. Конечно, купить Вам проблема. Они выпускаются тысячами и сотнями тысяч тонн, и при минимальной упаковки в 250л. едва ли кто будет фасовать нужные Вам 50г. И химфаки здесь не помогут. Искать надо фирму, которая делает из чистых исходных ПЭ т.н. формулимованные и идти туда с протянутой рукой. Думаю, по 50г. убогому всегда подадут. Вы хотя бы в каком ареале обитаете? Может рядом и есть что-нибудь подходящее. |
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
01.07.2015 // 22:42:55
Редактировано 2 раз(а) Огромное спасибо "материал" и "лот" за советы! > Ну если дело только в проверке возможности что-то предсказуемо описать, то Вам всё равно, что в котёл закладывать. Нет!!! Я, наверное, не понятно выразился, являясь профессиональным численным математиком, провести такое моделирование - это, не более, чем профессиональный интерес. Химия же, и аналитика, и органика - это мое хобби и не более, от которого я разве что стипендию двадцать лет назад получал, учась на химфаке, правда она, в те года, была около 4-5 бакс в месяц. Посему, если я смогу с помощью своих знаний и навыков что-то численно смоделировать, и это поможет, то почему бы и нет, если нет, моделирования мне и на моей работе за глаза хватает > Но всё-таки проверять Ваши идеи (отвлекаясь от желания самому поработать поваром) лучше на готовых ПЭ с точно известным составом. Почему Вас потянуло на красители - непонятно... Конечно, купить Вам проблема. ПЭ - это же не красители, а красочная основа? Да, вот представьте, заеду я в Людвигсхафен, зайду на информацион Басфа, и попрошу мне отсыпать M80 олигомера, грамм так 50... И как на меня посмотрят? Да, от психушки я уже полученными разрешениями и дипломами отверчусь, но осадочек-то останется... Да, конечно, могу через свою работу оформить им запрос, подождать так месяца два, получить коммерческое предложение на пробную партию в пол тонны, и чего я с остатками-то делать буду? Зеленых позову, чтобы они переработали, а налоговая тут как тут, почему денег фирменных-то не по делу профукал? Вот и остается ориентироваться на ассортимент Карл Рота, или Сигма Алдриджа, ну, или китайских поделок типа S3-chemicals.de, так как территориально мое хобби происходит в Германии. И варить я планировал не из-за того, что мне хочется, а из-за того, что по-другому, ну просто никак. Скажите, пожалуйста, я мог бы на мыло послать список органики, которой уже обзавелся, если вдруг у Вас или у кого-то еще найдется минутка времени и желания, пролистать и посоветовать на чем можно хорошо набить колонку, или что ну просто необходимо прикупить, желательно, но не обязательно из ассортимента s3-chemicals.de (там частникам продают, и фирму дергать не надо), то буду очень-очень благодарен! Чтобы Ваше мыло не светить на форуме, засвечу свое, мое мыло <мой ник на этом форуме>{coбaчkа}mail.ru Спасибо! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 40
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
