| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Цис-, транс-конформация этиленовой связи >>>
|
 |
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
 24.07.2015 // 6:53:09
Редактировано 1 раз(а) (выпилил глюк) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
24.07.2015 // 7:03:39
Понятно, совет из разряда вредных, прошу прощения 
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
24.07.2015 // 14:34:59
Редактировано 2 раз(а) ТС посмотрите еще в эту сторону ( On the other hand, when an "all-glass" WCOT system was used with the non-polar stationary phase, OV-1™, it proved possible to separate a number of geometrical isomers, eluting in the order ctc-9,11,13- (ECL = 18.95), ctt-9,11,13- (18.99), ttc-8,10,12- (19.09), ttc-9,11,13- (19.10), ttt-9,11,13- (19.36) and ttt-8,10,12-18:3 (19.39), without any losses [900]. Comparable results have been obtained by others [226,282,394]. Indeed, somewhat better resolution was obtained with a WCOT column coated with Carbowax 20M™ (ECLs = 21.50 to 22.19), from which components eluted without loss in the same order as on an OV-1™ column [282]. [900]: ECL: Ну, и соотв. плюс DMOX, чтобы понять, есть там "сдвиг" двойных связей или нет. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
24.07.2015 // 14:54:11
Редактировано 3 раз(а)
Тут надо считать, вклад чего больше, может и пи-пи (донор-акцептор), а может и другого, но взаимодействие диполь-индуцированный диполь точно выбрасывать не стоит. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
24.07.2015 // 21:12:18
Ладно, хорошо.  Но эта рекламка от SGE с ECL- полная чушь собачья, призванная лишь продать их колонки. Не менее удивительны японцы с широкой колонкой (они были модны, надо полагать, в начале 80-х ). Разделившие еще тогда все возможные наборы триеновых кислот. Жаль только, в абстракте ничерта не написано про "как на ВЭЖХ" делили...Короче, нашему ТС придется проделать все с нуля и самому. Потому что едва ли он станет заказывать диковинную колонну в 70% цианопропила, да еще длиной 60 -120 м.... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
25.07.2015 // 19:14:51
Да, дело не в рекламе или японцах, а в направлении поиска. Просто надо хорошенько лит посмотреть, может и не нужно ничего выделять в препе. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
25.07.2015 // 20:24:46
И не надейтесь. С его полиненасыщенными кислотами-то.... ttc tct ctc. Слишком много инфы надо получить и переработать, но ясности так и не будет. Потом, где гарантия, что японцы 30 с лишним лет назад все cct tct правильно определили? Да фиг с ними, японцами. Я понимаю, что это Вы так, для полноты картины привлекли. Тут без шаманства - никак. И работы- на год, если не более. (Впрочем. Отдайте эту задачу спецам по неглубокой вспашке. Они вам быстро все расставят по временам удерживания).  Доказать результаты будет очень трудно. А без этого, эта овчинка выделки не стоит. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
29.07.2015 // 19:27:06
Я пока начну с того, что могу сделать сам: сварю ДМОКСы и погляжу на положения двойных связей у каждого из пиков Будет хуже, если все они окажутся при 9,11,13,15-атомах, но это маловероятно, ибо коньюгаза работает специфично, а почему варианты типа с, т, с, т исключены...
|
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
29.07.2015 // 21:59:49
Ну-ну... Я бы на вашем месте не тратил время зря. Все равно ничего не разберете. Это только у авторов в статьях красиво получается. Да на рекламных проспектах. А в жизни... Мы вон, проще пытаемся задачку решить- откуда три пика С15:0. Масс-спектры неразличимы. (И это не метилтетрадекановые кислоты). Всякие доводы про "дискриминацию пиков" наводят скуку и тоску. А рыться в литературе лень! (Ибо не стоит эта овчинка выделки). |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
29.07.2015 // 23:11:12
Редактировано 2 раз(а) Ну вот когда года 2 назад вылез пик 7-16:1 с плечом, коллеги (даже видавший виды профессор) отмахнулись, сказали: ерунда. Я из интереса заколол в изотермическом режиме, плечо отделилось до пика. С помощью DMOXов удалось показать, что это -- 8-16:1, и также показать, что есть продукт её элонгации -- 10-18:1. За счёт чего поимели статью в J Am Oil Chem Soc /По поводу ваших трёх пиков, попробуйте зайти с классического подхода: 1. Омыльте вашу пробу так, чтобы было примерно 70% метанола и 4-6% КОН при +60 градусах в течение часа 2. Удалите неомыляемые (3-5 порциями гексана) 3. Нейтрализуйте КОН 20% р-ром серной к-ты до слабокислой реакции, экстрагируйте СЖК, прометилируйте их, и в ГЖХ-МС 3.1. В идеале, выделенные СЖК почистить от возможных примесей в тонком слое, но когда образца мало, можно пренебречь этой процедурой (все по показаниям (по результатам аналитической ТСХ, например) Иногда продукты деградации пигментов дают нечто сходное по фрагментации с ЖК, высшие жирные спирты, алканы (если в воде много бактерий). Удаление неомыляемых эту задачу решает. Если нужно, дам подробный протокол
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 50
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
