| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Потеря низких масс на qtof 6540 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Потеря низких масс на qtof 6540 | |||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
 18.10.2015 // 6:27:54
Редактировано 1 раз(а) Добрый день! вот такая штука имеется: источник APCI, запускаем прибор, делаем тьюн по стандартной смеси, все нормально, есть низкие массы (121, 322), на следующий день несколько вколов в режиме APCI(-), (аналит - водный раствор 3 веществ), после чего наблюдаем что низкие массы 121,322 почти пропали из спектра настроечного р-ра, (как для (+) так и для (-) )по тяжелым массам тоже падение в 1.5-2 раза....ну и чувствительность анализа тоже резко просела.... В чем может быть проблема? APCI почти новый, всего может 50-70 анализов на нем прошло... оба тьюна https://yadi.sk/d/_f7bVQPljojWa |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
18.10.2015 // 13:23:55
Неизвестно, что и как вы анализируете, в каких условиях, поэтому говорить - сложно. Обычно в первую очередь стоит грешить на то что "обгадили источник и капилляр". Открывать-чистить. В чем вы вообще элюируете? Кстати, смотрю напряжение у вас выставлено 3000, у нас ESI и там по умолчанию 4000 што ли. Как вариант - можно попробовать сделать "инишиал тюн", что бы параметры вернулись к исходным, если вы чего то умудрились сбить. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
18.10.2015 // 13:54:21
элюент обычный - вода- ацетонитрил...что там могло "обгадится" за три вкола водного р-ра с концентрацией аналитов где-то 10-50нг? притом что ранее кололи сотни растворов значительно более сложной матрице, (на другом источнике), и месяцами не было никаких видимых падений чувств. оба тьюна практически идентичны по цифрам настроек...мистика какая-то.... |
|||||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
18.10.2015 // 14:29:12
Ну вот значит раньше и могли забить, а внимание стали обращать только сейчас. Посмотрите данные предыдущих тюнов, все они сохраняются в директории программы. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
18.10.2015 // 14:36:37
ай, ну говорил же в начале, новый это источник, раньше на ESI работали, сгорел нагреватель, поставили APCI, прошло где-то 50 анализов, все было нормально, потом перерыв 2 недели, потом тьюн - все нормально, потом 3-4 анализа в режиме APCI (-) и проблемы с массами и чувств.... |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
18.10.2015 // 15:32:02
вообще соотношение ионов которые мы видим при вводе настроечного раствора, оно зависит от чего прежде всего? от состояния ионного источника, или каким-то образом от состояния остальной ионной оптики? может ли быть такое что из-за чего-то легкие ионы стали меньше долетать до детектора? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
18.10.2015 // 19:06:25
Редактировано 1 раз(а) 1. При калибровке и тюнинге нужно всегда дожидаться стабилизации железа в рабочем режиме и самого масс-спектра калибровочной смеси. 2. Чутье у Вас упало в каких-то стандартизированных условиях или Вы такие выводы сделали на основе результатов автотюна? 3. Заметьте, что 171015 у Вас значительно изменилось значение параметра Ion Focus, что и могло привести к наблюдаемой ситуации. С QqTOF Agilent дела не имел, поэтому не могу с уверенностью сказать, так ли это. 4. Соотношение между интенсивностями ионов (для данной смеси соединений) зависит, как от значений параметров ионного источника (в намного меньшей степени), так и от значений параметров масс-анализатора. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
18.10.2015 // 19:59:59
virtu, спасибо за ответ! 1. полагаюсь на мозг железа. нажимаю кнопочку tune, я думаю он сам знает что пора начинать калибровку и все уже стабильно....кстати да, это происходит не сразу после нажатия, некоторое время он выжидает, наверное стабилизирует как раз что-то 2. да и то и другое. пики на хр-ме стали меньше, примерно так же как и малые массы в тюне уменьшились. 3. да это видел, вручную выставлял значение от 161015 результата не увидел 4. я понимаю что вопрос очень сложный и большой....но если можно подскажите параметры масс-спектрометра, которые могут изменить соотношения масс |
|||||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
18.10.2015 // 22:10:47
Все участки до квадруполя - влияют на попадание вещества в спектрометр, включая и октополь. Все по своему. Для своего аналита вы их можете оптимизировать. В случае же многих масс как в калибровочной смеси влияние будут оказывать состояние и режим работы источника и чистота входного капилляра. Например в нашем случае подобная "потеря чувствительности" была вызвана тем, что коллеги "поигрались в оптимизацию" и убили капилляр. В результате он - под замену. 2,5килоевра, если память не изменяет. Еще одно: Аджилент обожает поставлять свои приборы "фаст свич полярити капиляром" , позволяющим реализовывать мало кому нужный функционал. Зато капилляр очень "нежный" и не поддающийся чистке. Так что довольно быстро приходится менять его на стандартный. Раз вы даже успели убить ESI, то вангую, что прибор успел у вас поработать. В режиме Тюн вы сами отстраиваете параметры работы источника, система предполагает, что вы в целом понимаете что и зачем делаете, это не её забота, "тянет" она только параметры работы "трубы". Потому я и предлагал: если неуверены что у вас накручено - сбросте к дефолтным значениям все и позвольте прибору сделать свое грязное дело. Еще же "потерей чувствительности" порой именуют снижение "обилия", это может быть вызвано износом самой пластины детектора. Кстати, а вот самый распространенный косяк данных приборов "медуза фейлюр" - у вас часто происходит? Когда приобретался прибор ? |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
19.10.2015 // 4:26:23
Редактировано 2 раз(а) metrim, Вы павы прибор успел поработать, с медузой пока проблем не было. Прибор в работе с июня прошлого года. Капилляр чистил не так давно. каких-либо параметров я не накручивал и не трогал...Так что initial tune, конечно как вариант остается, но большое подозрение что он слабо поможет... Вы можете назвать какие именно участки и как влияют на ионы разного m\z, при прохождении по ионной оптике, чтобы попытаться таким образом вытянуть низкие массы? |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
19.10.2015 // 6:31:57
А все не так просто...вообще сигнал пропал в APCI(+), то есть какой-то шум долетает до детектора, то есть оптика что-то там пропускает и труба тоже. А вот в APCI(-) сигнал есть! но проблема с малыми массами тоже: самой мелкой 119 вообще нету, 316 еле заметна...! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 96
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
