Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Потеря низких масс на qtof 6540 >>>
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
19.10.2015 // 15:01:51
Сам по себе "севший умножитель" такого не даст. Это даст поднятие напряжение, сделанное для компенсации его просадки. Вот оно и дает увеличение бекграунда. Надо сравнить текущее значение с данными из старых файлов: поднимал ли тюн напряжение или нет. Пока что ИМХО механически начиная с квадруполя и дальше - все более-менее в порядке. |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
19.10.2015 // 15:05:56
Это, конечно, злостный офф и топик стартер нас должен прибить, но так сказать, не могу молчать <c> . Вся современная (и не современная тоже, но это ладно) русскоязычная литература по масс-спектрометрии использует понятие интенсивность пика иона. Могу сослаться на книги Лебедева, Заикина и подшивку журнала "Масс-спектрометрия" . И определяется эта интенсивность как раз по той шкале, которая в версии Agilent называется Abundance (у Bruker, кстати, не мудрствуя лукаво, Intensity). |
||
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
19.10.2015 // 15:07:20
Это как-бы подразумевается |
||
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
19.10.2015 // 15:45:47
ладно, может изобразить не удалось, но поверьте наслово, стало много низкоинтенсивного шума в спектрах. То есть там где раньше было 3-5 линий, теперь их 300-500 и больше, и хроматограмма больше стала весить в 30-50 раз примерно, так что ее даже масс-хантер зависает обрабатывать. Разумеется настройки касающиеся сбора данных остались все прежние. Это уже явно проблема TOF и соб-сно регистратора ионов. Хотя может быть слествие начатого и аварийно остановленного initial tune. кто знает какие он там параметры сбросил и не настроил... все же основное под подозрением сейчас это электроника, которая управляет напряжением на капилляре |
||
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
19.10.2015 // 16:09:41
Лично мне связь с шумом представляется сомнительной. Ведь это уже в спектре ионов-продуктов, т.е. квад весь гипотетический мусор от проблем с капилляром отфильтровал. Может, конечно, высоковольтный блок питания чудит и это как-то на ускоряющем и квадах отражается..
А уж с трубой-то какие проблемы могут быть? Если только формирование пакетов плохо идет, но это уже какой-то жесткий сценарий. |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
19.10.2015 // 16:47:45
увы не только мс-мс но и в мс подобное творится, везде этот мелкий шум. нет-нет, связь с капилляром здесь косвенная я же писал об этом - пропал сигнал, я запустил initial tune, сигнал восстановился, но tune до конца не дошел, остановился, так как ему "масс в спектре не хватало", то есть какие-то настройки остались "недокрученными", вот и появился шум....пока такая версия. |
||
metrim Пользователь Ранг: 646 |
19.10.2015 // 17:09:26
Ну тада понятней! Из за "проблем на входе" прибор не может затащить в себя требуемые массы, соответственно "не находит их". Кстати Инишиал должен был перевести вас с 1700 до 3200 диапазон и в какой то режим, оптимизированный для тюна. Если "што то непонятно как уехало" - берете просто бумажку от предыдущего "успешного режима" и просто все циферки одну за другой переписываете по полям. Надо так же понимать, что тюны сделаны для оптимизации квадро и трубы, вся "входная система" - их не колышит, они просто выставляют там параметры которые считаются оптимальными для калибранта. Для своих вещей вы крутите источник уже потом сами, но не трогаете квад и трубу. |
||
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
19.10.2015 // 17:47:23
Полностью согласен с предыдущим оратором . Мало-ли что и куда тьюн выкрутил и бросил на полдороги. Надо вернуться к оптимальным парметрам и, если не будет сигнала, то уже и разбираться. |
||
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
19.10.2015 // 18:18:53
сделал, не помогло! |
||
Strahopovidlo Пользователь Ранг: 5 |
19.10.2015 // 18:39:44
Возможными причинами слабоинтенсивных масс в низком диапазоне на q-tof 65ХХ могут быть: 1. Проблемы с небулайзером или иглой 2. Смятая резинка камеры источника 3. Поврежденная золотая пружинка в capillary cap, которую вы могли повредить туда-сюда вытаскивая капилляр. Проверьте напряжение на Фрагменторе и сравните с тем, что у Вас было в Tune report при инсталляции. 4. Проверьте Oct RF и сравните с тем, что был ранее. Если все в норме, то вызывайте инженера для диагностики. Не советую мыть капилляр с порошком. Лучше изопропанол с водой. И вообще капилляры - это ахиллесова пята Аджилента, они "убиваются" за 3 месяца, особенно с Вашими матрицами. Просто купите про запас новых. |
|
||
Ответов в этой теме: 96
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |