| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Как восстановить ОФ? >>>
|
 |
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
 08.02.2006 // 14:24:56
Ладно, Димыч, соловья баснями не кормят. Приведи лучше характеристики колонны (длина упаковки, диаметр колонны, диаметр сорбента). Интересно стало... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DmiGu Пользователь Ранг: 28 |
08.02.2006 // 14:31:28
Внутренний диаметр колонны(и соответственно сорбента)=100мм; Длина колонны=600мм; Длина столба сорбента=400мм+-20мм |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
08.02.2006 // 15:01:36
А диаметр частиц сорбента? |
|||||
|
DmiGu Пользователь Ранг: 28 |
08.02.2006 // 15:57:24
16 мкм |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
08.02.2006 // 16:06:43
Нехило. Если оно сфера, то это удовольствие не из дешевых... И эффективность тоже неплохая должна была быть. Есть от чего загоревать... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
DmiGu Пользователь Ранг: 28 |
08.02.2006 // 16:07:28
Ну, наконец-то, намек на понимание... |
|||||
|
DmiGu Пользователь Ранг: 28 |
09.02.2006 // 11:43:44
Редактировано 1 раз(а) Уважаемые коллеги!!! Сегодня, наконец, получил результаты: енд-кэпировать удалось!!! А делал я так: аликвота сорбента (50 г) была промыта гексаном, толуолом; в результате эти 50 грамм суспендировали в 200 мл толуола. Безусловно это вызовет вполне справедливое недовольство в Ваших рядах, но толуол не был абсолютно сухим, ибо мне был важен пока только принцип: можно или нельзя. Далее 50 грамм сорбента в 200 мл несухого толуола нагрели до 80 град по Цельсию, прилили к смеси 10 мл диметилхлорсилана, под магнитной мешалкой при 80 град оставили все это хозяйство на 12 часов. Через 12 часов сорбент отфильтровали, высушили, отмыли в изопропаноле методом "отмучивания-декантирования", набили частью суспензии аналитическую колонну (4,6*250). Колонну промыли изопропанолом, уравновесили рабочим элюентом. После первых же заколов убедились в том, что сходит не только все нанесенное вещество, но также значительно улучшилось разделение основного продукта и примесей по сравнению с использованием того же сорбента, который не посрадал прошлый раз (см. выше). Итак, резюмируем: 1. Енд-кэпинг по методу, предложенному премногоуважаемым Garry, с небольшими модификациями удался; 2. Результаты работы с сорбентом, енд-кэпированном вручную в полевых условиях, превосходят даже результаты работы с сорбентом, енд-кэпированном на фирме-производителе (Akzo-Nobel); 3. В связи с эти, огромное спасибо Garry и всем тем, кто в меня верил; 4. О результатах силилирования большой партии сорбента (2 кг) расскажу позже. |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
09.02.2006 // 15:15:05
Редактировано 1 раз(а) Ну вот и отлично, а то некоторые говорят "Маманя!" и ругают меня за советы, которые дал. Обидно, пнимаешь... Тем более, что сам-то я делал ЭТО... Рад, что полемика с Serg-ой, все-таки была на пустом месте. Только мне думается, что магнитная мешалка не есть совсем хорошо. При интенсивном перемешивании может быть эффект жерновов, где будут образовываться осколки. Лучше все-таки или щадящий ультразвук или же механическая мешалка, зафиксированная в средине посудины, чтобы не тереть о дно. |
|||||
|
DmiGu Пользователь Ранг: 28 |
09.02.2006 // 15:56:16
Согласен на все сто. Для силилирования 2 кг буду использовать механическую мешалку, но для маленькой партии такой мешалки просто не оказалось - у нас тут все-таки производство... |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
09.02.2006 // 16:27:08
Я тоже рад. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 41
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
