| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Расчеты по Р 50.2.060-2008 >>>
|
 |
|
dats Пользователь Ранг: 406 |
 23.06.2016 // 21:37:15
OsoboeMnenie, чем Вас расчетная форма из первого сообщения темы не устраивает? Там все формулы внесены, все рассчитывается, в том числе кол-во определений n ОК для оценки лабораторного смещения. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
24.06.2016 // 4:00:18
Редактировано 1 раз(а) Ситуация такая, пытаюсь провести процедуру внедрения в лабораторию [? какой? испытательной или исследовательской] методики КХА. По объему эксперимента и расчета выбрала Р 50.2.060-2008. Показатели точности методики заданы сходимостью и воспроизводимостью. Анализирую СОП, В случае необходимости есть ГСО, но он дорогой. По второму способу, сначала посчитала - проверку соответствия повторяемости требованиям МКХА; Но так же надо оценить лабораторное смещение, с которым возникли затрудения. Как выбрать число N для него и посчитать оценку СКО погрешности лабораторного смещения SΔ. Возможно ли это сделать как то проще....буду благодарна за любую информацию, или где можно еще почитать об этом. Если показатели характеризуются только повторяемостью и воспроизводимостью, то, видимо, разработчики методики не предполагают в ней систематической составляющей характеристики погрешности. Зачем её определять? Ну а если решили потренироваться в определение сдвига, то зачем искать легких путей? действуйте в соответствии с НД. |
||
|
AnSteklov Пользователь Ранг: 1 |
27.06.2016 // 14:43:03
Редактировано 2 раз(а) Подскажите, пожалуйста! Хочу внедрить МКХА на определение витамина Е в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.211-96) по второму способу Р 50.2.060-2008. До этого по данной методике не работали. У меня такие вопросы: 1. В методике из показателей качества указана только суммарная погрешность (15%). Как вычислить остальные показатели? 2. Проба воздуха в данной методике отбирается аспиратором на фильтр АФА, потом искомый компонент экстрагируется промыванием фильтра бутанолом, далее экстракт фотометрируется, естественно параллельных определений не предумотрено. Откуда мне взять 16 параллелей? 3. СО на витамин Е не существует. Для оценки лабораторного смещения готовить аттестованную смесь? Помогите дилетанту) |
||
|
dats Пользователь Ранг: 406 |
28.06.2016 // 6:31:38
Ну так перестаньте быть дилетантом - почитайте рекомендованную литературу по ВЛК даже одной книги будет достаточно что бы в общем понимать основные моменты 1. Суммарная погрешность 15 %. Раз о показателе правильности в методике не говорится, значит он несоизмеримо мал и им можно пренебречь. Тогда СКО воспроизводимости = погрешность/2 = 15/2 = 7,5 %. С СКО повторяемости сложнее, про него известно только то что оно меньше СКО воспроизводимости  Вроде как СКО воспроизводимости = какой-то коэффициент * СКО повторяемости. Коэффициент для разных объектов анализа свой, но можно его поискать в аналогичных методиках по витаминам. Тогда найдете СКО повторяемости Вашей методики. 2. 16 параллелей не надо откуда то брать, их надо просто СДЕЛАТЬ. 3. Да. А еще можно использовать, например, метод добавок, хотя АС предпочтительней. |
||
|
himk Пользователь Ранг: 10 |
04.07.2016 // 8:38:06
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Виталий921 Пользователь Ранг: 9 |
02.08.2016 // 13:10:50
Доброго дня) вопрос по внедрению по р 50.2.060-2008, как быть если в методике не предусмотрено проведение параллельных измерений (да и в принципе это неуместно, анализируется атмосферный воздух) но СКО повторяемости в методике указано, насколько правомерно будет будет оценка повторяемости по данным рекомендациям? или стоит изменить эксперимент? |
||
|
Виталий921 Пользователь Ранг: 9 |
02.08.2016 // 13:21:23
все, разобрался вроде) ничего страшного в этом нет, мы же 16 раз делаем в условиях повторяемости один ПГС. |
||
|
NikitaNeIzFilma Пользователь Ранг: 2 |
01.09.2016 // 13:18:44
Доброго времени суток! По результатам проверки нашего подразделения одним из замечаний стало то, что результаты анализов выдаются в протоколе без ошибки. То есть не указывается «плюс/минус некая погрешность». Метод, по которому проводится анализ, гостированный (ГОСТ 7847-73 анализ пека), там указаны только параметры сходимости и воспроизводимости. Считают по нему уже лет 30 и ранее как-то «внедрением» никто не озаботился… Наш оператор проводит два измерения подряд (n=2), смотрит, чтобы полученные цифры меж собой не расходились более заданной планки, и выдает среднее арифметическое как результат (собственно строго по ГОСТ). Условий воспроизводимости, как таковой, у нас нет: оператор один и оборудование одно. Однако, аудитор, когда объясняла, в чем суть замечания привела пример расчета для нашего случая : Ошибка (Δ  =Ϭсходимости+Ϭвоспроизводимости =2* ϬсходимостиD (норматив, который как я понимаю, и указан в ГОСТ)=2,77* Ϭсходимости или же Ϭсходимости= D/2,77 отсюда следует: Δ=2* Ϭсходимости=2* D/2,77 (и вот этот результат мол и пойдет как «плюс/ минус» к среднему арифметическому в протокол) Я же не могу понять, почему в нашем случае ошибка это: (Δ = 2* Ϭсходимости, т.е. почему сходимость и вопроизводимость равны? Ранее в теме я видела пример про ГОСТ с нефтью, но там как раз «плясали» от воспроизводимости…Прошу прощения за дилетантский вопрос, совсем недавно в этой тематике, а вопрос «горит», ибо исправить нужно несоответствие… Буду очень-очень благодарна за разъяснение для «чайника». |
||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
02.09.2016 // 17:02:26
Судя по году разработки методики (ГОСТ 7847-73) она очень древняя, в те времена протоколы выдавались без характеристики погрешности. Судя по тому,, что «характеристику погрешности» Вы называете «ошибкой» уровень Ваших знаний совершенно не современный. Об этом говорят попытки расчета характеристики погрешности через СКО воспроизводимости, так можно было делать лет десять-двадцать назад. С вводом РМГ 76-2014 (и др., например, того же Р 50.2.060-2008) методика должна быть внедрена в лаборатории, т.е. должен быть выполнен приличный объем контрольных определений экспериментальных, а не расчеты по МИ 2335-2003. В результате внедрения лаборатория получит экспериментально обоснованные показатели качества результатов анализа для своей лаборатории, в том числе и характеристику погрешности. Но может быть для Вашего предприятия РМГ 76 не указ, заказчики продукцию покупают, и она их удовлетворяет. |
||
|
NikitaNeIzFilma Пользователь Ранг: 2 |
05.09.2016 // 14:58:33
Судя по году разработки методики (ГОСТ 7847-73) она очень древняя, в те времена протоколы выдавались без характеристики погрешности. Судя по тому,, что «характеристику погрешности» Вы называете «ошибкой» уровень Ваших знаний совершенно не современный. Об этом говорят попытки расчета характеристики погрешности через СКО воспроизводимости, так можно было делать лет десять-двадцать назад. С вводом РМГ 76-2014 (и др., например, того же Р 50.2.060-2008) методика должна быть внедрена в лаборатории, т.е. должен быть выполнен приличный объем контрольных определений экспериментальных, а не расчеты по МИ 2335-2003. В результате внедрения лаборатория получит экспериментально обоснованные показатели качества результатов анализа для своей лаборатории, в том числе и характеристику погрешности. Но может быть для Вашего предприятия РМГ 76 не указ, заказчики продукцию покупают, и она их удовлетворяет. В том то и дело, что всех все удовлетворяет, и к переменам у нас относят крайне "скрипуче" (сам анализ раз в год проводится в лучшем случае)... Я читала МИ 2335-2003, собственно по нему и хотела сделать исправление (ну раз уж аудитор такой пример привела, это бы всех устроило), однако когда стала в ее записи разбираться - запуталась c тем, как от нормативов сходимости и воспроизводимости прийти непосредственно к тому, что записать в протокол +/-... Конкретных примеров подобного ввода гостированного метода в лаборатории, конечно же нигде не нашла, а чисто по ГОСТ сделать оказалось тяжковато... В любом случае спасибо за ответ. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 231
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
