26.04.2016 // 15:06:16

---

dats пишет:
Сначала позвольте несколько слов про термин «внедрение методик». На форуме про сей чудный термин создана большая тема и разные люди всё время просят друг у друга форму акта внедрения без которого в лаборатории счастья не будет, ибо все без исключения проверяющие требуют эти пресловутые акты, подтверждающие внедрение методик.
Смотрим критерии аккредитации, этого термина там нет, впрочем как и в ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.
Однако, в 17025 есть п. 5.4.2 «Выбор методик» предписывающий дословно следующее: « … Лаборатория должна подтвердить, что она может правильно использовать стандартные методики, прежде чем приступить к испытаниям или калибровке. Если стандартная методика меняется, то подтверждение следует повторить. …».
Конкретных механизмов этого подтверждения в стандарте не указано, значит, выбор остается за лабораторией. Почему бы не выбрать один из самых простых вариантов, а именно - взять ГСО и проанализировать его как рабочую пробу по методике (один полный анализ) и сравнить разницу между результатом и паспортным значениям ГСО с погрешностью методики (или использовать метод добавок, контрольную методику). При удовлетворительной погрешности считаем, что лаборатория подтвердила правильное использование этой стандартной методики. Приступаем к анализу рабочих проб и ведем внутренний контроль качества по ИСО 5725 или РМГ 76 и т.п.
Чем плоха такая схема, чему она не соответствует?

Теперь о Р 50.2.060-2008 «Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям». Статус документа – рекомендации, не более того. Пользоваться ими или нет – ваше дело.
Документ предлагает два способа подтверждения.
Первый способ сразу отсылает к Приложению Б РМГ 76, требующего проведение трудоемкого процесса с тремя ГСО.
Второй способ несколько проще и предполагает проверку только повторяемости и лабораторного смещения.
Для проверки повторяемости используют одну однородную рабочую пробу или несколько рабочих проб. Проверку лабораторного смещения проводят с образцом для контроля (ГСО) или используют метод добавок или контрольную методику.
Если для проверки лабораторного смещения используют ГСО, то для проверки повторяемости можно также использовать ГСО, что сократит время эксперимента.
Собственно сделал процедуру в MS Excel для расчета результатов подтверждения правильного использования в лаборатории стандартных методик посредством проверки повторяемости с использованием одной или нескольких рабочих проб и лабораторного смещения с использованием образца для контроля:

https://yadi.sk/i/B1LobtdVr4joV

Максимально всё автоматизировал – на первом листе ввод исходных данных в цветные ячейки, на втором автоматически происходят расчеты и формируются выводы.
Если найдете ошибки – просигнализируйте, исправим.

---

26.04.2016 // 21:04:23

---

Манечка пишет:

---

dats пишет:
Сначала позвольте несколько слов про термин «внедрение методик». На форуме про сей чудный термин создана большая тема и разные люди всё время просят друг у друга форму акта внедрения без которого в лаборатории счастья не будет, ибо все без исключения проверяющие требуют эти пресловутые акты, подтверждающие внедрение методик.
Смотрим критерии аккредитации, этого термина там нет, впрочем как и в ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.
Однако, в 17025 есть п. 5.4.2 «Выбор методик» предписывающий дословно следующее: « … Лаборатория должна подтвердить, что она может правильно использовать стандартные методики, прежде чем приступить к испытаниям или калибровке. Если стандартная методика меняется, то подтверждение следует повторить. …».
Конкретных механизмов этого подтверждения в стандарте не указано, значит, выбор остается за лабораторией. Почему бы не выбрать один из самых простых вариантов, а именно - взять ГСО и проанализировать его как рабочую пробу по методике (один полный анализ) и сравнить разницу между результатом и паспортным значениям ГСО с погрешностью методики (или использовать метод добавок, контрольную методику). При удовлетворительной погрешности считаем, что лаборатория подтвердила правильное использование этой стандартной методики. Приступаем к анализу рабочих проб и ведем внутренний контроль качества по ИСО 5725 или РМГ 76 и т.п.
Чем плоха такая схема, чему она не соответствует?

Теперь о Р 50.2.060-2008 «Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям». Статус документа – рекомендации, не более того. Пользоваться ими или нет – ваше дело.
Документ предлагает два способа подтверждения.
Первый способ сразу отсылает к Приложению Б РМГ 76, требующего проведение трудоемкого процесса с тремя ГСО.
Второй способ несколько проще и предполагает проверку только повторяемости и лабораторного смещения.
Для проверки повторяемости используют одну однородную рабочую пробу или несколько рабочих проб. Проверку лабораторного смещения проводят с образцом для контроля (ГСО) или используют метод добавок или контрольную методику.
Если для проверки лабораторного смещения используют ГСО, то для проверки повторяемости можно также использовать ГСО, что сократит время эксперимента.
Собственно сделал процедуру в MS Excel для расчета результатов подтверждения правильного использования в лаборатории стандартных методик посредством проверки повторяемости с использованием одной или нескольких рабочих проб и лабораторного смещения с использованием образца для контроля:

https://yadi.sk/i/B1LobtdVr4joV

Максимально всё автоматизировал – на первом листе ввод исходных данных в цветные ячейки, на втором автоматически происходят расчеты и формируются выводы.
Если найдете ошибки – просигнализируйте, исправим.

---

Спасибо Вам огромное!!! Замечательная программа. Есть один вопрос как рассчитываются показатель погрешности методики и показатель точности методики?

---

26.04.2016 // 22:13:10

---

Chem_CIO пишет:
А длительность этого "короткого" промежутка чем/кем определяется ? Атмосферный воздух - вещь неоднородная и неустойчивая. Пока видится только рецепт судить о повторяемости при подаче пробы из баллона с ГСО.

---

26.04.2016 // 22:22:32

---

Манечка пишет:
... Есть один вопрос как рассчитываются показатель погрешности методики и показатель точности методики?

---

27.04.2016 // 11:54:23

---

dats пишет:

---

Манечка пишет:
... Есть один вопрос как рассчитываются показатель погрешности методики и показатель точности методики?

---

Показатель точности методики - это границы погрешности результата измерений, они должны быть указаны в методике.

Показатель погрешности - тут немного я напутал, правильно писать СКО погрешности, еще точнее - СКО случайной составляющей погрешности.
Ее в методике могут и не указать, но если в методике не указан еще и показатель правильности, то можно считать что СКО погрешности = СКО воспроизводимости.

Если показатель правильности (точечная оценка) в методике указан, то СКО погрешности равно корню квадратному из суммы квадратов СКО воспроизводимости и правильности.

---

27.04.2016 // 11:57:05

---

Прано пишет:
Подскажите пожалуйста, как вы раскрыли эту ссылку, если она не активна. Помогите советом, я не могу ее открыть,

---

27.04.2016 // 22:26:47

---

Манечка пишет:
... Я правильно понимаю - точность методики это дельта, если она не задана, то рассчитывается как 1,96*СКО воспроизводимости?

---

28.04.2016 // 5:53:53

---

dats пишет:

---

Манечка пишет:
... Я правильно понимаю - точность методики это дельта, если она не задана, то рассчитывается как 1,96*СКО воспроизводимости?

---

Да.

---

28.04.2016 // 6:51:22

---

tag пишет:

---

dats пишет:

---

Манечка пишет:
... Я правильно понимаю - точность методики это дельта, если она не задана, то рассчитывается как 1,96*СКО воспроизводимости?

---

Да.

---

Да, но только в случае, если систематическая погрешность незначима.

---

  Ответов в этой теме: 231
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24
  «« назад || далее »»

Ответ на тему