Форумы ANCHEM.RU: Градуировочные графики

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Градуировочные графики >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

toxic1978
Пользователь
Ранг: 249

27.04.2016 // 11:31:34

так и я про то же...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

27.04.2016 // 11:51:52

toxic1978 пишет:
так и я про то же...

Благодарю за взаимопонимание

еленарук
Пользователь
Ранг: 455

29.04.2016 // 21:23:51

Обратите внимание, написано:
Подскажите!!! Я Новичок! (Если бы я была новичком, то из ваших ответов не очень-то прояснила свои сомнения)
Проблема в следующем: в гостах раствор сравнения-дис.вода, а холостая проба- раствор с нулевым содержанием определяемого вещества. Вопрос в следующем:
1. Из оптической плотности рабочих отнимать оптическую плотность раствора сравнения (дис. воды) и холостой пробы?

По вопросу видно, что maria198727 ввели в заблуждения нечеткие формулировки для условий измерения градуировочных растворов и рабочих проб (и там и там холостая и дистиллированная вода).
Новичку просто надо объяснить, что производится измерение оптической плотности рабочей пробы, величина которой складывается из ОптПлот полученного окрашенного комплекса и ОптПлот различных соединений, находящихся в растворе, т.е. матрицы. Для учета (вычитания) этой ОптПлот матрицы моделируется раствор на основе дистиллированной воды, который подготавливается вместе с рабочими пробами и т.о. не содержит определяемого компонента, но содержит все добавки, используемые при подготовке пробы. Это будет по п.5.5.3 ГОСТ 18309-2014 холостая проба для рабочих проб. При вычитании из полученной ОптПлот при измерении раб пробы этой «холостой для пробы» получаете чистое значение ОптПлот раб пробы. Все измерения ведутся относительно фона, в качестве которого выступает дист вода, как она есть. Т.е. ноль прибора устанавливается по дист воде. И ее уже не надо вычитать.
При измерении градуировочных растворов используется тот же подход – по п.5.4.11 «холостой пробой для градуировки» является дист вода со всеми добавками, вносимыми в градуировоч растворы (это колба, в которую вносят пипеткой 0,0 см3 раствора фосфорнокислого калия). Т.о. учитываетя матрица градуировоч растворов. Измерние опять же ведется относительно «нуля», на который устанавливается прибор по дист воде. ОптПлот градуировоч растворов получается в чистом виде после вычитания их холостой.
И на самом деле правильно, потому что в реальной работе вы не сможете учесть все факторы, которые влияют на Опт плотность рабочих проб, а разработчики методики должны предполагать самый общий случай. Конечно, градуировку можно проводить относительно своей холостой, а пробы относительно своей, но тогда вам придется перенастравивать прибор при измерении рабочих растворов. Такое можно делать, если прибор выдает стабильные результаты, нет дрейфа и т.д.
2. Градуировочный график строить из нуля (т.е. от холостой) или из следующей точки?
Градуировочную характеристику здесь указано считать как y=k*x.
Т.е. вы не график строите, а «устанавливаете градуировочную характеристику», т.е. получаете зависимость Коэф К=Конц-ция/Опт плот по формуле (1).
Если вы далее проводите контроль приемлемости град хар и все в порядке, то вся процедура производится не реже одного раза в год. Все просто, никаких заморочек.
Далее просто проводите контроль стабильности град хар с каждой серией проб с двумя-тремя град растворами.

toxic1978
Пользователь
Ранг: 249

04.05.2016 // 17:31:48

два раза "да"...

Vaf
Пользователь
Ранг: 7

11.05.2016 // 1:05:01

Редактировано 2 раз(а)

Garry, ну не знаю. По мне это странно как и физической, так и с математической точки зрения.
С чего то это отрезок в уравнении должен равен нулю ?
Есть гипотеза о прямолинейной зависимости на определенном диапазоне и все, причем ту ноль ?

А в реальности есть отклонения от закона ЛББ как раз вблизи нуля (как впрочем и при высоких оптических плотностях).
Поэтому аппроксимация к точки 0 концентрации-0 D будет гораздо более сложной, чем линейная. Либо разбить эту кривую на несколько линейных кусков.
Наклон с отрезком каждого такого участка могут принимать совершенно разные значения и не учет отрезка может здорого исказить результат.
Есть графики у которых действительно только значим коэффициент наклона, а отрезок практически ноль, но в моей практике их было меньшинство.
Имхо, y=k*x с оптическими плотностями меньше 0,1 я бы применял с большой осторожностью

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap Ионная ловушка с газовым хроматографом 450-GC, турбомолекулярным насосом.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ильдарио
Пользователь
Ранг: 75

21.12.2016 // 18:40:16

Здравствуйте!
Кто подскажет где искать разгадку такой проблемы:
калибровка для определения кальция методом пламенной ААС изначально имеет один тренд, а после перекалибровки (через 50 образцов) ее угол наклона увеличивается, а результаты соответственно становятся ниже.
Что может на это влиять? Мое мнение что-то происходит с лампой, увеличивая мощность, т.к. одни и те же калибровочные растворы детектируются по разному.


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты