Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Минимальная холостая и градуировка не через 0 >>>

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


biolight
Пользователь
Ранг: 500


17.12.2016 // 15:15:45     

ximki-vinki пишет:
2. Лет пять назад читал книгу, в которой в частности было написанно, когда можно строить градуировку не через 0, с коэффициентами и формулами. Хотелось бы ее еще раз найти и почитать.
Дело в том, что в основном методики измерений указывают диапазон концентраций, и этот диапазон не включает нулевое значение. А значит и до нуля Ваш калибровочный график никогда не дойдет.
Из информации есть, к примеру, Гармаш А.В., Сорокина Н.М. - Метрологические основы аналитической химии.pdf https://yadi.sk/i/9yasHBUf33pZ72
Информационное письмо о правилах построения градуировочных графиков https://yadi.sk/i/qxNnYhFo33pZc3
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 3190


17.12.2016 // 15:40:04     
Что это за письмецо такое? От кого к кому и какого года выпуска.
biolight
Пользователь
Ранг: 500


17.12.2016 // 16:35:55     

kump пишет:
Что это за письмецо такое? От кого к кому и какого года выпуска.
Судя по тексту, старинное. В Интернетах пишут что оно от зав. лабораторией санитарно-гигиенического отдела Днепропетровской облСЭС. Соответственно своим же соседним структурам адресовано.
Но дело не в письмах и книгах. Они не имеют юр.силы, в отличие от текста методики, которую применяет лаборатория, аккредитованная на выдачу юр.значимых протоколов. А в методиках для градуировки чётко прописан диапазон. А требования к холостым пробам если и предъявляются, то косвенно.
лот
Пользователь
Ранг: 1172


18.12.2016 // 20:03:49     
Редактировано 1 раз(а)


kump пишет:
Редко бывает, когда зависимость действительно у=кх.
Причин будет - вагон и маленька тележка, и большинство из них не устранимы.

При огромном желании во всех этих тележках можно разобраться - чудес вроде в нашей области не наблюдается и всему можно в конце концов найти объективные причины. Но зачем? Если градуировка проведена корректно, то какая разница, какая будет кривая в заданном интервале, проходит она через 0, ниже или выше его, прямая или кривая. Стройте и пользуйтесь.
А СТ выглядит крайне невежливым. Спросили его, что он понимает под"минимальным допуском к холостой пробе" (меня это тоже, кстати, интересует). Продолжил тему холостой smihailov. Поинтересовались, хоть какой метод использует. И молчание. Можно догадаться, что фотометрию. Но опять догадывайся. Будто одни телепаты здесь собрались. А формулировка постановки темы вообще безграмотна.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


19.12.2016 // 6:34:52     
Бытует мнение, что холостая не должна превышать 1/3 измеряемой величины, но ссылку на документ дать не могу.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Анализатор нефтепродуктов «Концентратомер КН-2м» Анализатор нефтепродуктов «Концентратомер КН-2м»
ИК-фотометрическое определения нефтепродуктов, жиров и НПАВ. Измерение массовых концентраций: нефтепродуктов в водах, почвах и донных отложениях; жиров в природных и сточных водах; НПАВ в питьевых водах; углеводородов в воздухе.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ximki-vinki
Пользователь
Ранг: 74


19.12.2016 // 12:57:25     

biolight пишет:

Дело в том, что в основном методики измерений указывают диапазон концентраций, и этот диапазон не включает нулевое значение. А значит и до нуля Ваш калибровочный график никогда не дойдет.
Из информации есть, к примеру, Гармаш А.В., Сорокина Н.М. - Метрологические основы аналитической химии.pdf https://yadi.sk/i/9yasHBUf33pZ72
Информационное письмо о правилах построения градуировочных графиков https://yadi.sk/i/qxNnYhFo33pZc3
Спасибо, посмотрю на досуге.

лот пишет:

При огромном желании во всех этих тележках можно разобраться - чудес вроде в нашей области не наблюдается и всему можно в конце концов найти объективные причины. Но зачем? Если градуировка проведена корректно, то какая разница, какая будет кривая в заданном интервале, проходит она через 0, ниже или выше его, прямая или кривая. Стройте и пользуйтесь.
А СТ выглядит крайне невежливым. Спросили его, что он понимает под"минимальным допуском к холостой пробе" (меня это тоже, кстати, интересует). Продолжил тему холостой smihailov. Поинтересовались, хоть какой метод использует. И молчание. Можно догадаться, что фотометрию. Но опять догадывайся. Будто одни телепаты здесь собрались. А формулировка постановки темы вообще безграмотна.
Это все таки форум, а не чат, пришел на работу, есть время, сейчас все напишу ))

Минимальным допуском к холостой пробе- это концентрация холостой пробы, при которой допускаются проводить замеры. Только заметил, что я не правильно написал, не минимальным, а максимальным.
Я тоже слышал, что если не указывается иначе, то максимальная хол. проба, это 1/3 от первой град. точке. Но вот где это написано, а еще бы и документ бы найти.
По поводу методик, я имею ввиду фотометрия, в основном это разного типов воды.
По поводу градуировки. Все ниже сказанное будет сказано для лабораторий, где не ведется отдельный журнал проверки качества помытой посуды и журнал чистоты пробоотборных устройств и пр. Т.к. в нашей лаборатории холостая проба является одновременно проверкой всего вышесказанного.
Часть методик использует раствор сравнения холостую пробу. тут градуировка строиться через 0, но возникает вопрос, как контролировать холостую пробу.
Остальная часть методик использует холостую пробу или не испольузют. И градуировка строиться не через 0. Тут возникает проблема связанная с холостой пробой выходящую за допустимую грань. В теории необходим найти причину увеличения холостой пробы устранить проверить и пр. По факту если превышение не большое, можно просто вычесть из результата анализа холостую пробу, но тогда график должен быть построен через 0
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


19.12.2016 // 13:28:09     

ximki-vinki
Вы не ответили на вопрос - холостая и шкала у Вас проведённые или нет?
ximki-vinki
Пользователь
Ранг: 74


19.12.2016 // 13:42:15     

smihаilоv пишет:

ximki-vinki
Вы не ответили на вопрос - холостая и шкала у Вас проведённые или нет?

Ах да забыл.
Да и да
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


19.12.2016 // 13:46:58     
Тогда 0 очень вероятен.
CITАС
Пользователь
Ранг: 360


19.12.2016 // 14:31:43     
Редактировано 1 раз(а)


smihаilоv пишет:
Тогда 0 очень вероятен.

*****Грубой ошибкой считается необоснованное проведение прямой через первую (С = 0, холостой опыт) и последнюю (максимальная концентрация определяемого вещества) точки.

Все это, касательно спектрофотометрических методик, было хорошо освещено,в одном из документов Росгидромета - "Внутрилабораторный контроль качества результатов аналитических работ".

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты