Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Погрешность аттестовангого значения ОО >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


tag
Пользователь
Ранг: 806


22.08.2017 // 16:12:08     

Катерина 88 пишет:
Это было бы чудесно, но задача стоит внедрить методом варьирования навески, а как оформить правильно не знаем. Ни протоколов ни таблиц нет, только несколько формул
Формулы есть - отлично! Таблицы должны содержать колонки на каждую переменную в формуле, шапки таблиц аналогичные тем, что есть в РМГ. Протокол по пункту А.5.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
еленарук
Пользователь
Ранг: 455


22.08.2017 // 18:50:18     

Катерина 88 пишет:
мы делаем внедрение вариацией навесок на почве.
задача стоит внедрить методом варьирования навески, а как оформить правильно не знаем. Ни протоколов ни таблиц нет, только несколько формул

Катерина, Вы, наверное, уже знаете, что при внедрении методики используются НД:
Р 50.2.060.-2008, РМГ 76-2014, а также для лучшего понимания последнего, РМГ 61-2010.

Для оценки показателей качества результатов анализа Вы используете метод варьирования навески. Данный метод был впервые введен в РМГ 61-2010 (установка показателей качества для методик), а затем уже введен в новый РМГ76-2014 (оценка показателей качества результатов анализа по методике, реализуемой в лаборатории).

А вот в Р 50.2.060 метод варьирования навески не предусмотрен. Сами эти рекомендации написано не очень толково и в Вашем случае они не помогут.

Формально варьирование навески не регламентировано и для оценки показателей качества именно результатов анализа в РМГ76, а только для целей оперативного контроля в п.5.9.
На самом деле это странно, т.к. все методы, указанные в РМГ 76 для целей оперативного контроля, подразумевают контроль процедуры анализа, т.е. погрешности, включающей также и систематическую. Так что Вы правильно делаете.

А вот расчеты Вы можете взять как раз из более толкового и разумно написанного РМГ 61-2010.
В п.10 Вы найдете все нужное. Увидите, что погрешность ОО Вам не нужна, т.к. в расчете показателя правильности используется разность общих средних значений для всей серии измерений рабочей пробы и рабочей пробы с измененной навеской. Также там сказано, что навеску можно не только уменьшать, но и увеличивать, главное, оставаться в диапазоне с постоянным значением погрешности. Но и это, думаю, не криминал.

Далее, устанавливаете, что у Вас смещение незначимо на фоне случайного разброса, рассчитываете показатель правильности Δс, при этом далее вам понадобится его СКО, и по формуле (76) получаете показатель точности Δ.
Формулы для расчета показателей повторяемости и прецизионности обычные, хоть для стандартных или контрольных образцов, хоть для рабочих проб с проверкой на однородность и выбросы.

Протокол тоже можно взять из РМГ 76-2014, приложение А. Но, по моему мнению, в нем отсутствует самое важное – возможность сравнить ваши показатели и нормативы по методике. Это ведь нужно для доказательства внедрения. Поэтому я ввела в эти графы в скобки «показатель такой-то по НД», а внизу привела сравнение полученного показателя и из НД.
Для показателя правильности аналога в НД обычно нет, зачем он нужен для результатов, непонятно, но пусть будет так, для сравнения при дальнейшей оценки.

Еще важный момент – вы делаете внедрение, а не оценку показателей уже на массиве результатов как при обычной работе. Стоит ли брать то требуемое количество измерений, может быть 30, а то и больше, не уверена. Минимум пять или16-20, в общем, точного указания нигде нет. Только сказано про экономическую целесообразность при проведении эксперимента по установке показателей качества результатов, ее следует обосновать, в смысле экономическую нецелесообразность заниматься внедрением до умопомрачения.
Евгения87
Пользователь
Ранг: 1


15.04.2022 // 17:53:26     
Добрый день.
В РМГ 76-2014 при расчете критерия Стьюдента (по формуле Б.18) используется параметр Δот - погрешность аттестованного значения образца для оценивания.
Уточните, пожалуйста, здесь подразумевается погрешность, указанная производителем ГСО в паспорте на образец?
Заранее благодарю за ответ.
Rey
Пользователь
Ранг: 756


15.04.2022 // 19:47:46     

Евгения87 пишет:
Добрый день.
В РМГ 76-2014 при расчете критерия Стьюдента (по формуле Б.18) используется параметр Δот - погрешность аттестованного значения образца для оценивания.
Уточните, пожалуйста, здесь подразумевается погрешность, указанная производителем ГСО в паспорте на образец?
Заранее благодарю за ответ.

Если перед использованием ГСО никаких манипуляций с ним не проводили, то да. Если проводили, то в том числе, с учетом погрешностей этих манипуляций

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты