Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос к хроматографистам о природе артефактов в ион-парной ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


OldBrave
VIP Member
Ранг: 1343
20.05.2018 // 19:46:27     
Редактировано 5 раз(а)

Andrew пишет: ...разработчику методики, обладающему нешаблонным мышлением честь и хвала... Да и ваш покорный слуга в былые времена... Тоже получалось весьма недурно...
Не вижу ничего прорывного в этом "компоте" для самовосхваления , обычное решение конкретной задачи.
Кстати, задача была решена?
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
22.05.2018 // 8:51:42     
Andrew пишет:
rans-4-(aminomethyl) cyclohexanecarboxylic acid

Судя по названию - кислота. Но содержит и основную аминогруппу. А в ней еще примеси, которые являются основаниями, кислотами и полифункциональными соединениями. И это все надо разделить желательно на одной хроматограмме. Поэтому разработчику методики, обладающему нешаблонным мышлением честь и хвала. Известный на этом форуме Леонид тоже отличался хроматографическим хулиганством, приводящим к успешному результату. Да и ваш покорный слуга в былые времена определял морфин в биообъектах на аминофазе с ион-парником для кислот. Тоже получалось весьма недурно. Вся грязь в начале хроматограммы а морфин выходил в конце.

Тот факт, что разработчик в подвижную фазу засунул все реактивы, которые имелись в лаборатории еще не говорит о нешаблонности его мышления. Возможно задачу можно было решить более классическим подходом, но это в принципе не вопрос данной темы.
Однако использование такой каши чаще всего ведет к невоспроизводимости результатов, дополнительным пикам неизвестной природы и проблемах при использовании процедуры в рутине.
Если же методика разрабатывалась для однократного использования, то вопросов вообще нет.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168
22.05.2018 // 10:13:39     
Есть мнение, что на современных (силикагель типа Бе) эндкепированных обращенных фазах можно класть в 10, а то и в 100 раз меньше ТЭА, а иногда и вообще прекратить класть.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
22.05.2018 // 10:28:17     
Редактировано 2 раз(а)

SergeyK пишет:
Есть мнение, что на современных (силикагель типа Бе) эндкепированных обращенных фазах можно класть в 10, а то и в 100 раз меньше ТЭА, а иногда и вообще прекратить класть. [/quote
Если ТЭА используется для связывания остаточных силанольных груп, то можно. А если ТЭА используется как ионпарный модификатор то наверно все же эндкеппинг не поможет. Нужно класть как и раньше.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168
22.05.2018 // 16:04:26     
Ну я и написал, что иногда.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Bruker Corporation Bruker Corporation
Производство аналитического и научного оборудования
daemond91
Пользователь
Ранг: 78
22.05.2018 // 20:16:36     
Редактировано 1 раз(а)

Примеси в транексамовой кислоте надо делить уж точно не на с18 с додецилсульфатом и триэтиламином, потому что, как минимум, в этих условиях одна из нормируемых примесей (цис-изомер) не отделится от пика основного вещества. Потому что с18 почти не обладает shape-селективностью. Фазу с18 Киркланд изобретал не для того, чтоб в неё кололи всякую полярщину.
vmu
Пользователь
Ранг: 1371
22.05.2018 // 21:47:21     
Примеси в транексамовой кислоте на С18 с додецилсульфатом натрия (ДДСН) и ТЭА в ПФ с pH 2.5 - методика из Европейской фармакопеи. Цис-изомер (примесь B) по этой методике определяется. Методика разрабатывалась на старенькой колонке Hypersil ODS (на основе силикагеля низкой чистоты), поэтому добавка ТЭА в ПФ понятна. ДДСН - ион-парный агент.
daemond91
Пользователь
Ранг: 78
23.05.2018 // 5:23:17     
vmu пишет:
Примеси в транексамовой кислоте на С18 с додецилсульфатом натрия (ДДСН) и ТЭА в ПФ с pH 2.5 - методика из Европейской фармакопеи. Цис-изомер (примесь B) по этой методике определяется. Методика разрабатывалась на старенькой колонке Hypersil ODS (на основе силикагеля низкой чистоты), поэтому добавка ТЭА в ПФ понятна. ДДСН - ион-парный агент.

Тот факт, что методика есть в ЕР, не делает методику хорошей.
vmu
Пользователь
Ранг: 1371
23.05.2018 // 6:51:09     
daemond91 пишет:
Тот факт, что методика есть в ЕР, не делает методику хорошей.
Знаю. Но я и не говорю "хорошая". Однако обсуждаемая методика работает.
И не надо писать о том, что цис-изомер там не отделяется, и от том, для чего изобрели ОДС. Для разделения "полярщины" на неполярном сорбенте придумали ион-парную хроматографию.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168
23.05.2018 // 8:09:09     
Редактировано 1 раз(а)

daemond91 пишет:
Потому что с18 почти не обладает shape-селективностью. Фазу с18 Киркланд изобретал не для того, чтоб в неё кололи всякую полярщину.
Лихо вы за все C18 говорите, за все аналиты и все колоночные температуры.
Работайте там себе в HILIC, раз такие умные.

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты